UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL

LABORATORIO N3:

ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

INTEGRANTES : -MALDONADO ZAPATA, DAVID 20112175A -BECERRA-PACHAS,GONZALO 20112169A - CORDOVA GUILLEN, CRISTHOPER 20101409F Curso: QUIMICA II PROFESOR : ING. CESAR AUGUSTO MASGO SOTO

LIMA PER

2014-II

Experimento N01: Reconocimiento del carbono e hidrgeno simultneamente1

1) OBJETIVOS:

Reconocer el carbono e hidrogeno simultneamente.

Conocer el mtodo de reduccin del CuO.

Formar precipitados como CaCO3 y BaCO3.

2) FUNDAMENTO TERICO:

La identificacin de carbono e hidrgeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con xido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidacin caractersticos. IDENTIFICACION DEL CARBONO, HIDROGENO Mtodo del xido cprico: El principio del mtodo consiste en la reduccin del xido cprico o cuproso y cobre metlico y la transformacin del carbono en anhdrido carbnico y el hidrogeno en agua. El CO2 es recibido en la solucin de Ca (OH)2 o de Ba (OH)2, con las cuales reaccionan dando precipitados de CaCO3 o BaCO3, que precipita en la solucin de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo. Por lo tanto el mtodo ms seguro para determinar la presencia de carbono, consiste en la oxidacin de la materia orgnica. Para analizar si la sustancia contiene hidrogeno, se vern en las paredes del tubo unas gotitas de agua, que proceden de la oxidacin de aquel elemento.

En exceso de muestras el oxido cuproso formado puede continuar su accin oxidante hasta reducirse a cobre metlico.

La formacin de un residuo rojo metlico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una oxidacin.

Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgnica) la reaccin hubiera sido negativa.

3) DIAGRAMA DE FLUJOS:

1. En un tubo de ensayo (CON TAPN TUBO DE DESPRENDIMIENTO)

mezclar aproximadamente 1gr. de cido oxlico previamente, secado y 2gr. de CuO.

1gr. cido oxlico + 2gr. de CuO

2. En otro tubo colocar 5ml. de agua de Cal.

3. Armar el equipo segn la figura sealada en clase clase.

4. Calentar el tubo con la mezcla aproximadamente 5 minutos y lo que se observa

despus es que se obtiene un precipitado blanco.

4) APLICACIN A LA ESPECIALIDAD:

El reconocimiento de hidrogeno es muy importante para las investigaciones cientficas ya que es este elemento la fuente de energa futura y no contaminante por lo tanto ser de gran importancia para las industrias y el medio ambiente.

Este proceso en muy importante para la produccin de hidrogeno a partir de hidrocarburos, la produccin de hidrogeno es muy demandada en la industria qumica que sirve para la obtencin de productos qumicos tambin su uso es considerable en la industria siderrgica para la reduccin de hierro, tambin utilizado en las operaciones de refinacin del petrleo, etc.

5) CONCLUSIONES:

Este mtodo es muy importante porque se puede hallar simultneamente dos elementos y de forma sencilla.

6) RECOMENDACIONES:

Lavar bien los recipientes, para no provocar otras reacciones Observar bien si los instrumentos estn en perfectas condiciones (tapn de

desprendimiento) Sujetar adecuadamente el tubo de ensayo en el cual se encuentra el agua de

cal con una pinza o guantes. Usar con cuidado el acido oxlico ya que puede causar alguna quemadura o

enrojecimiento en la piel. EXPERIMENTO N02:

1) OBJETIVOS:

Reconocer elementos orgnicos como el nitrgeno, azufre y los halgenos. Diferenciar un compuesto orgnico de uno inorgnico. Utilizar el mtodo de Lassaigne. Propiciar la conversin de los elementos de un compuesto orgnico en sales

inicas.

2) FUNDAMENTO TERICO: Uno de los mtodos para esta conversin es la fusin alcalina de los compuestos orgnicos en presencia de sodio metlico. Las pruebas con sodio metlico se realizan un poco ms seguras y sencillas, que cuando se realizan con magnesio caliente que presenta reacciones explosivas con algunas clases de compuestos policlorados y nitrados. La identificacin de un elemento (por ejemplo nitrgeno, azufre, halgenos), los que comnmente se encuentran en una molcula orgnica junto al carbono, se puede realizar aplicando previamente a esta clase de compuestos la reaccin de fusin con sodio para formar sales, que generalmente son inicas y solubles en agua. Una vez realizada y formada la sal de sodio, se realizan las pruebas qumicas sencillas coloreadas o formando precipitados, que revelarn la presencia de stos.

METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrgeno, halgenos, fsforos y azufre en los compuestos orgnicos, estos se transforman en sales orgnicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusin de la sustancia orgnica con sodio metlico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN), los halgenos en

halogenuros, el fsforo en fosfatos.

RECONOCIMIENTO DEL NITRGENO

NITROGENO (cianuros CN): El nitrgeno se puede investigar por formacin de ferrocianuro frrico de azul de Prusia o por fusin de cal sodada. Algunas sustancias orgnicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado.

IDENTIFICACION DEL CIANURO

Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de sodio da el cianuro sdico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia.

formacin del azul de bendecida: el Ion cianuro tambin puede ser reconocido con la bendecida.

Si el precipitado no se observa a simple vista, filtre la solucin y observe el residuo sobre el papel filtro.

RECONOCIMIENTO DE HALGENOS

HALOGENOS (halogenuros-x): El nombre de halgeno significa producto de sales. La familia de los halgenos comprende el flor, cloro, bromo, yodo. La electronegatividad de los halgenos decrece de flor al yodo, con el H forman hidrcidos y con los metales sales, la investigacin de halgenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solucin procedente de la fusin con Na.

IDENTIFICACION DE LOS HALOGENOS:

Con el nitrato de plata: La investigacin de halgenos en los compuestos orgnicos se puede realizar transformando el derivado halgeno en halogenuro sdico. El Ion haluros se reconoce por la formacin del halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dar un precipitado blanco AgCl, con el Br nos dar un precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dar un precipitado amarillo AgI.

Se reconoce el halgeno cuando se forma el haluro de plata.

AgCl precipitado blanco

AgBrprecipitado crema

AgIprecipitado amarillo

(AgCl cuando reaccionan con nitrato de plata se reconoce si el agua presenta cloro)

- DEL CLORO

- DEL BROMO

- DEL YODO

RECONOCIMIENTO DE AZUFRE

AZUFRE: el azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de color amarillento limn inspido , soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y la electricidad , por el frote electriza negativamente los estados alotrpicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusin y dos formas amorfas , la soluble y la insoluble .

El azufre es combustible, arde con el oxigeno o en el aire con una llama azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la accin del calor da SH2, se combina con la mayora de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a mas o menos

AgCl + NaNO3Cloruro de plata

Ag(NH3)2 Cl

AgCl + 2 NH4NO3

NaCl + AgNO3

AgCl + 2 NH3

Ag(NH3)2Cl + HNO3

AgBr + NaNO3Bromuro de plata

NaBr + AgNO3

NaI + AgNO3 AgI + NaNO3

temperaturas elevadas, dando sulfuros metlicos. Usando para su obtencin de anhdrido sulfurado y acido sulfrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, plvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.

IDENTIFICACION DE AZUFRE

Con nitro prusiato de sodio: el Ion se puede reconocer, se puede formar sulfocianuro de sodio, se hace segn la reaccin.

3) DIAGRAMA DE FLUJOS: REACCIN DE LASSAIGNE

1. En un tubo de ensayo ponga aprox. 0.5gr. de muestra seca y un trocito limpio y muy pequeo de sodio metlico (APROX DE 2mm DE DIMETRO).

CONTENIDO DE LA MUESTRA SECA

2. Con el mechero calentar el tubo a la altura de la muestra hasta el rojo vivo mantenga esta temperatura por algunos minutos (10-15) debe tener el tubo en posicin casi horizontal por algunos minutos para facilitar el calentamiento.

PbS + 2 CH3COONa

sulfuro de plomo oscuro

Na2S + (CH3COO)2Pb

Na3 Fe(CN)5NaSNO

Prpura

Na2S + Na2 Fe(CN)5NO

3. El tubo caliente introducirlo en un vaso de 100ml. que contenga 20ml. de agua destilada el tubo debe rom

4. Caliente la solucin en el vasito y fltrela en caliente.

SOLUCINA

RECONOCIMIENTO DEL NITRGENO

1. 5ml. de solucin A, agrege unos cristales de sulfato ferroso.

2. Caliente la solucin anterior en bao mara.

3. Adicinele gota a gota solucin de cido sulfrico al 1% hasta disolucin y tambin gotas de una solucin concentrada de cloruro frrico.

4. Si la muestra tena nitrgeno deber observarse un precipitado azul de ferrocianuro frrico de acuerdo a las siguientes relaciones:

RECONOCIMIENTOS DE HAL

GENOS

1. Colocar en 2ml. de solucin A en un tubo de ensayo y acidificale con cido ntrico concentrado.

2. Caliente el tubo a ebullicin por un min. y agregue unas gotas de solucin de nitrato de plata al 1%.

Si se observa:

Precipitado blanco, indica la presencia de cloro.

Precipitado crema, indica la prescencia de bromo.

Precipitado amarillo, indica la prescencia de yodo.

RECONOCIMIENTO DE HALGENOS

1. Colocar 1ml. de la solucin A y agregar unas gotas de solucin de Nitro prustato de sodio al 1% recientemente preparada y si la mezcla tirne azufre aparecer una coloracin violeta no amarilla.

4) APLICACIN A LA ESPECIALIDAD:

Los equipos de Espectrometra de Masas con fuente de Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS) proporcionan informacin elemental (anlisis cualitativo, semicuantitativo y cuantitativo) y medida de relaciones isotpicas mediante en una gran variedad de muestras. El plasma de acoplamiento inductivo (Inductively Coupled Plasma, ICP) es una fuente de ionizacin a presin atmosfrica que permite la introduccin continua de muestras lquidas (mediante nebulizacin),

PbS + 2 CH3COONa

sulfuro de plomo oscuro

Na2S + (CH3COO)2Pb

Na3 Fe(CN)5NaSNO

Prpura

Na2S + Na2 Fe(CN)5NO

slidas (mediante ablacin lser) o gaseosas (acoplamiento Cromatografa de Gases ICP-MS o generacin de hidruros).

5) CONCLUSIONES: En el reconocimiento del nitrgeno, esto nos ayuda a la identificacin del NH3 y

el papel de tornasol rojo se torna azul. En el reconocimiento del azufre, el papel de tornasol plomo se torna marrn. En el reconocimiento de los halgenos, se encontr precipitado de color crema

entonces haba presencia de bromo. 6) RECOMENDACIONES:

Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia de C, H, O, N, S, cianuro, etc.

Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustin y no cometer errores en las pruebas debido a la presencia de otros elementos en las muestras que alteren los resultados.

Filtrar la muestra hasta obtener la translucida, evidencia la pureza de la muestra.

Algunos compuestos como los nitroalcanos, cidos orgnicos, diazosteres, sales de diazonio, poli haluros alifticos (cloroformo, tetracloruro de carbono), reaccionan explosivamente con el sodio o magnesio calientes.

Evitar el contacto del sodio con las manos para prevenir accidentes. Trabajar con materiales limpios y secos. Tener cuidado con la ebullicin brusca al someter las sustancias al calor y

dirigir la boca del tubo de ensayos hacia un lugar despejado de alumnos

EXPERIMENTO N3: Presencia de carbono en sustancia orgnica.

1) OBJETIVOS: Reconocimiento del carbono en sustancias orgnicas. Liberacin de gases. En la parte interna del tubo de ensayo quede residuos de color negro. En las paredes del tubo de ensayo quede vapor de agua.

2) FUNDAMENTO TERICO:

PRUEBA DE COMBUSTIN: En esta prueba debe observarse los fenmenos siguientes: fusin carcter de la llama, formacin de residuos, formacin de gotitas de agua.

Reacciones qumica:

- En el caso de combustin completa (llama azul)

- En el caso de combustin incompleta (llama amarilla)

3) DIAGRAMA DE FLUJOS:

1. Tomar dos crisoles y en uno de ellos colocar 3 ml. de alcohol y en el otro crisol 3ml. de bencina, haga arder las dos sustancias prendiendo un fsforo y acercndole con mucho cuidado.

Combustin de alcohol y bencina

Alcohola etlico + O2 + CO2 + H2O (Combustin completa llama Azul)

Bencina + O2 + CO + H2O + holln (Combustin incompleta

Llama Anaranjada)

4) APLICACIN A LA ESPECIALIDAD:

Es importante para la industria obtener una combustin completa ya que su uso principal es obtener de esta combustin energa calorfica con el mayor porcentaje de eficiencia, industria qumica obtencin de productos qumicos, industria petroqumica en el destilado del crudo, en la metalrgica en el moldeado de metales, etc.

5) CONCLUSIONES:

Quedan residuos slidos negros debido a la presencia de carbono.

6) RECOMENDACIONES:

Al momento de encender las soluciones utilizar pinzas para sujetar los crisoles y no los guantes ya que estos pueden incendiarse fcilmente.

No exponerse mucho al alcohol etlico y la bencina que estas sustancias tienen efectos negativos al organismo humano.

Maniobrar adecuadamente los cerillos al momento de encenderlos para que de esa manera no presente quemadura alguna.

CUESTIONARIO:

1) Indique usted brevemente el fundamento y las ecuaciones qumicas correspondientes, ya sumen una expresin matemtica la forma de realizar los clculos (si es posible), de los mtodos para las determinaciones cuantitativas de los siguientes en compuestos orgnicos. a) Carbono: El anlisis para determinar si en una muestra X existe Carbono es

el anlisis hecho en la reaccin de oxidacin de un compuesto Oxidante (en nuestro caso fue el CuO), de ah partimos en una serie de reacciones que nos ayudan, mediante datos experimentales, a calcular el porcentaje de carbono en esa muestra.

b) Hidrgeno: El anlisis para determinar si en una muestra X existe Hidrgeno

es el anlisis hecho en la reaccin de oxidacin de un compuesto Oxidante (en nuestro caso fue el CuO), de ah partimos en una serie de reacciones que nos ayudan, mediante datos experimentales, a calcular el porcentaje de hidrgeno en esa muestra.

c) Nitrgeno, por mtodo de Kjeldahl: Es un proceso de anlisis qumico para determinar el contenido en nitrgeno de una sustancia qumica.

El Mtodo desarrollado por Kjeldahl consta de tres etapas: i) Digestin: conversin del Nitrgeno (proveniente de las protenas, por

ejemplo) en ion amonio mediante calentamiento (a una temperatura de 400 C aproximadamente) en bloque de digestin con adicin previa de cido sulfrico y catalizador (sulfato potsico), que desencadenan la conversin del nitrgeno de la muestra en amonio.

ii) Destilacin: separacin por arrastre con vapor del amonaco y posterior solubilizacin en una solucin cida de concentracin conocida. En esta etapa se adiciona NaOH a la disolucin de amonio obtenida previamente, generndose NH3 y vapor de agua, que arrastra al mismo. La solubilizacin posterior en la solucin cida permite la conversin de NH3 a catin amonio, el cual se encuentra junto con el exceso de solucin cida aadido.

El NH3 puede recogerse sobre dos medios: cido fuerte en exceso de concentracin conocida, o bien, cido brico en exceso medido.

iii) Valoracin: medicin de la cantidad de cido neutralizado por el amonaco disuelto, lo que indica la cantidad de Nitrgeno presente en la muestra inicial.

d) Nitrgeno, por mtodo de Dumas: Desarroll la determinacin de nitrgeno a

partir del ataque de una muestra mezclndola y calentndola con xido de cobre en una atmsfera de dixido de carbono (CO2). Los gases emanados de aquella combustin se reducan en cobre y el nitrgeno molecular era luego determinado volumtricamente.

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