Igor Mendes e Lucas Castro TCC 2014 2

8/17/2019 Igor Mendes e Lucas Castro TCC 2014 2

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Universidade Federal de Alfenas

Igor Gustavo Paína Cardozo

Lucas de Oliveira Sousa Castro

Projeto de um Processo Piloto para extração decafeína

Poços de Caldas / MG2014


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Igor Gustavo Paína Cardozo

Lucas de Oliveira Sousa Castro

Projeto de um Processo Piloto para extração decafeína

Poços de Caldas / MG2014

Dissertação apresentada como parte dos requisitos para conclusãodo curso e obtenção do títuloBacharel em Engenharia Química

pela Universidade Federal deAlfenas.Orientador: Prof.Dr Leandro LodiCoorientador: Prof.Dr Rafael Perna


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Dedicamos a Deus, a nossos

pais, irmãos e amigos pelo

apoio na realização deste

trabalho.


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AGRADECIMENTOS

À Universidade Federal de Alfenas pela oportunidade oferecida.

Ao Profº Dr. Leandro Lodi, orientador, e ao Profº Dr. Rafael Perna, coorientador, pelo apoio,

dedicação, conhecimentos transmitidos e confiança depositada na realização deste trabalho.

À Coordenação do Curso de Engenharia Química pela política de incentivo à produção

acadêmica.

Aos Bibliotecários e demais Funcionários pelo suporte durante a elaboração desse trabalho de

conclusão de curso e durante toda a graduação.

Aos demais professores da Universidade Federal de Alfenas por todo o conhecimento e todo o

apoio durante o curso.


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“Deixe o futuro dizer a verdade, e avaliar cada um de acordo com seus trabalhos e suas

conquistas.”

(TESLA N.)


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RESUMO

Alguns compostos químicos encontrados em plantas possuem ação sobre o organismo

humano. Dentre as muitas substâncias encontradas nos grãos de café, chá mate, guaraná ecacau, a cafeína é de grande importância devido a seu efeito estimulante e diurético no

organismo humano. O mercado do café descafeinado e da cafeína vem ganhando proporções

gigantescas. A cafeína, vendida para indústrias de refrigerantes e farmacêuticas, geralmente

cobra os custos do processo, enquanto a demanda de café descafeinado é grande nos países

industrializados. A recuperação e purificação destes compostos, por processos convencionais,

são laboriosas e em muitos casos inviável. A versátil tecnologia que utiliza CO2 supercrítico

como solvente apresenta-se como uma alternativa a estes processos tradicionais, onde osolvente é empregado em condições de temperatura e pressão acima do ponto crítico. O CO2

vem-se apresentando como o solvente mais adequado devido a sua não toxicidade, resistência

a chama, baixa temperatura crítica, não poluir o meio ambiente e de baixo custo. O objetivo

principal deste trabalho foi elaborar o projeto conceitual e básico mais o fluxograma P&ID de

uma unidade piloto de extração supercrítica para extrair a cafeína de grãos de café verde.

Palavras-chave: extração supercrítica, cafeína, CO2.


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ABSTRACT

Some chemical compounds found in plants have different actions on the human body. Among

the many chemicals found in coffee beans, tea, mate, cocoa and guarana, caffeine is of greatimportance due to its stimulant and diuretic effect on the human body. The market for

decaffeinated coffee and caffeine has gained gigantic proportions. Caffeine, sold to soft drink

and pharmaceutical industries generally charges the cost of the process, while the demand for

decaf is great in industrialized countries. The recovery and purification of these compounds

by conventional methods are laborious and impractical in many cases. The versatile

technology that uses supercritical CO2 as solvent is presented as an alternative to the

traditional processes where the solvent is employed under conditions of temperature and

pressure above the critical point. CO2 is being presented as the most suitable solvent due to

its non-toxicity, flame resistance, low critical temperature, does not pollute the environment

and low cost. The main objective of this work was to develop the conceptual and basic design

over the flowchart P & ID of a supercritical extraction pilot plant for extracting caffeine from

green coffee beans.

Keywords: supercritical extraction, caffeine, CO2.


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SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ........................................................................................................................... 10

2. DESENVOLVIMENTO ............................................................................................................. 15

2.1. OBJETIVO GERAL ........................................................................................................... 15

2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS ............................................................................................ 15

2.3. MÉTODO ............................................................................................................................. 15

2.4. DESCRIÇÃO DO PROJETO ............................................................................................ 17

2.4.1. PRIMEIRA ETAPA: ENTRADA DE MATÉRIA-PRIMA .................................... 18

2.4.2. SEGUNDA ETAPA: EXTRAÇÃO ............................................................................ 18

2.4.3. TERCEIRA ETAPA: SAÍDA DE PRODUTO ......................................................... 19

2.5. FLUXOGRAMA DE PROCESSO (PFD) ......................................................................... 20

2.6. BALANÇO DE MASSA E DE ENERGIA ........................................................................ 20

2.6.1. BALANÇO DE MASSA NO EXTRATOR ............................................................... 20

2.6.2. BALANÇOS DE ENERGIA ...................................................................................... 23

2.7. DESCRITIVO DO FUNCIONAMENTO DAS MALHAS DE CONTROLE EINSTRUMENTAÇÃO .................................................................................................................... 28

2.7.1. MALHA DE CONTROLE DE TEMPERATURA NO EXTRATOR .................... 28

2.7.2. MALHA DE CONTROLE NO TROCADOR DE AQUECIMENTO ................... 28

2.7.3. SISTEMAS DE INDICAÇÃO DE PRESSÃO .......................................................... 29

2.8. ESPECIFICAÇÕES DAS MATÉRIAS PRIMAS, PRODUTOS E EFLUENTES ....... 29

2.9. AVALIAÇÃO DAS UTILIDADES ................................................................................... 31

2.10. LISTA DE EQUIPAMENTOS E INSTRUMENTOS ..................................................... 32

2.11. FLUXOGRAMA DE ENGENHARIA – P&ID ................................................................ 34

2.12. ESTIMATIVAS DE CUSTOS ........................................................................................... 35

2.13. RELATÓRIO DE REVISÃO DE RISCOS DO PROCESSO (RRP) UTILIZANDOWHAT-IF ......................................................................................................................................... 35

3. CONCLUSÃO ............................................................................................................................. 38

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................................................. 39

APÊNDICE A – MEMÓRIA DE CÁCULO ..................................................................................... 41

ANEXOS A-PROPRIEDADES TERMOFÍSICAS DO CO2 À PRESSÃO ATMOSFÉRICA .... 42

ANEXOS B - DIAGRAMA (H; P) PARA CO2 ................................................................................ 43


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1. INTRODUÇÃO

Os princípios ativos são conhecidos pela humanidade há mais de 4000 anos, quando osassírios e egípcios já falavam de preparações e uso medicinais de algumas plantas medicinais

como fazia os gregos alguns séculos antes. Na época Medieval nasceu a botânica moderna

que classificou as drogas conforme as plantas das quais derivavam, essa classificação foi dada

em função do tipo de enfermidade que combatia da sua natureza ou similaridade química.

Entre os princípios ativos que procedem de extratos de folhas, sementes, raízes e cascas de

plantas, encontram-se os alcaloides (BENTLEY, 1966). Esses são compostos orgânicos que

geralmente possuem pelo menos um átomo de nitrogênio no anel heterocíclico e são princípios ativos que produzem efeitos fisiológicos no organismo humano e dependendo da

dose utilizada, tais efeitos podem ser classificados como tóxicos ou terapêuticos (SALDAÑA,

2002; KOPCAK, 2003).

Dos produtos mais consumidos contendo alcalóides encontram-se o café e o guaraná, que

contêm cafeína, e o tabaco, que contém nicotina. Essas substâncias são de grande interesse

para as indústrias alimentícias, farmacêuticas e cosméticas, as quais estabelecem processos

para extraí-los das suas fontes naturais (SALDAÑA, 1997).O consumo de café no mundo ultrapassa a casa de 400 bilhões de copos de bebida por

ano, o que equivale a cerca de 103 bilhões de sacos (60 kg) de café por ano. Na época que o

café chegou ao Brasil, em 1727, ele já possuía um grande valor comercial agregado, isso

gerou um interesse pelo seu plantio voltado ao mercado doméstico. Com as condições

climáticas favoráveis a produção de café começou a crescer e, o que até então era apenas um

produto secundário voltado para o mercado interno, tornou-se um dos produtos base

comercial do Brasil, voltado tanto para o mercado interno quanto para exportação. O caféentão passou a se tornar uma das maiores riquezas do Brasil, impulsionando a sua economia e

expansão (ABIC, 2013).

Atualmente, a produção do café brasileiro é a maior do mundo, sendo que a maior parte

dessa produção é realizada pelo estado de Minas Gerais, mais especificamente a região Sul,

como observado na Figura 1 e na Figura 2 (ABIC, 2013).


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Figura 1 – Produção mundial de café (volume em mil sacos de 60 kg).

Fonte: ABIC (2013).


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Figura 2 – Parque cafeeiro brasileiro e produção.

Fonte: ABIC (2013).

A cafeína é um dos alcalóides purínicos mais estudados por pesquisadores do mundo

todo, devido aos seus efeitos fisiológicos causados no ser humano que na maioria das vezes

estão associados ao café. Classicamente os alcalóides purínicos são estimulantes psicomotores

e entre estes se destaca a cafeína como um dos mais importantes e atuantes (KOPCAK, 2007).


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Sua extração é de grande importância, pois além de evitar seu consumo exagerado esse

alcalóide também é vendido às indústrias farmacêuticas e produtoras de bebidas de cola,

permitindo receitas suficientes para cobrir os custos do processo de descafeinação.

As técnicas de extração aplicadas pelas indústrias são trabalhosas e demoradas, fazem

uso de produtos tóxicos de manipulação perigosa além de utilizar condições de processo que

favorecem formação de resíduos indesejáveis. Esses resíduos são provenientes dos solventes

químicos usados na extração. Também é possível que ocorram alterações no produto final

devido à degradação térmica em função das altas temperaturas alcançadas durante as etapas

de extração e purificação. (AZEVEDO, 2005; KOPCAK, 2007).

É possível evidenciar o emprego dessas técnicas ao citar o processo de extração e

purificação de alcalóides que utilizam amônia e clorofórmio e processo de extração porarraste de vapor está última muito utilizada nessas indústrias.

Com as novas tendências mundiais o uso das tecnologias limpas para os processos de

extração aliadas às preocupações com o grau de contaminação dos alimentos, são explorados

novos processos livres de contaminantes e com custos reduzidos. A extração supercrítica

utilizando dióxido de carbono apresenta-se como uma alternativa para a indústria de produtos

alimentícios ou farmacêuticos, pois é uma tecnologia limpa que apresenta uma alta

seletividade, e seus produtos são gerados com uma qualidade superior, permitindo assim umafácil separação do soluto e do solvente apenas por redução na pressão e aumento da

temperatura. Além disso, é possível minimizar a produção de resíduos químicos adotando

condições brandas de pressão e temperatura no processo (AZEVEDO, 2005).

Os processos com fluídos supercríticos baseiam-se na exploração das propriedades do

fluido em torno do seu ponto critico, no qual o fluído tem uma densidade semelhante àquela

na fase líquida juntamente com uma compressibilidade semelhante à da fase gasosa,

possibilitando que ocorra uma penetração mais rápida do solvente na matriz sólida e que poderesultar em processos mais eficientes de transferência de massa reduzindo substancialmente o

tempo de extração necessário. (SALDAÑA, 2002; KOPCAK 2007).

Na região supercrítica, as propriedades são particularmente sensíveis á temperatura e

pressão, gerando mudanças na densidade e, portanto, no poder de solubilização. Isso confere

uma grande vantagem sobre os solventes líquidos, que variam a sua densidade apenas com

adição de outro solvente, ou por alterações significativas na temperatura (AZEVEDO, 2005).

Uma das substâncias mais empregadas como solvente nos processos de extraçãosupercrítica de produtos naturais é o CO2. Ele apresenta uma pressão crítica moderada e uma


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baixa temperatura crítica. Essas características são essenciais quando deseja-se concentrar

substâncias termolábeis, como é o caso da maioria dos princípios ativos presentes nos

produtos naturais. Esses processos podem ser uma alternativa atrativa para a utilização na

extração de componentes de alimentos e produtos farmacêuticos (AZEVEDO, 2005).

O uso de fluidos supercríticos (FSC) tem demonstrado ser urna tecnologia muito

promissora no processo de extração cafeína e de produto naturais, apresentando vantagens em

relação aos processos de extração convencional. Estudos (LACK, 1993) mostraram que o

custo de investimento inicial baseado em CO2 é alto, mas o processo provê uma boa qualidade

tanto do produto (café descafeinado) quanto do subproduto (cafeína).

A extração da cafeína dos grãos de café com CO2 já é um processo consolidado em escala

de planta piloto e industrial no estado de Bremen (Alemanha) e no Texas (Estados Unidos)

sucessivamente. Porém, as informações sobre o processo permanecem mantidas em segredo

como patentes industriais e os dados são quase inexistentes na literatura científica

(SALDAÑA, 1997).


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2. DESENVOLVIMENTO

2.1. OBJETIVO GERAL

Este trabalho de conclusão de curso tem como objetivo geral elaborar o projeto

conceitual e básico mais o fluxograma P&ID de uma unidade piloto de extração supercrítica

para extrair a cafeína de grãos de café verde. Incentivar o desenvolvimento de novas

tecnologias limpas permitindo um desenvolvimento sustentável, minimizando o impacto ao

ecossistema em que está inserido.

2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Realizar uma pesquisa bibliográfica sobre os processos supercríticos da extração da

cafeína do grão de café verde, a utilização da cafeína extraída e sobre o histórico do

café e seu valor de mercado.

Realizar os balanços de massa e de energia do processo de extração.

Elaborar o projeto conceitual e básico mais P&ID da unidade proposta, selecionar

equipamentos e garantir a segurança do processo levando em consideração as

propriedades físico-químicas das substâncias que serão utilizadas.

Realizar uma análise de segurança da planta, por meio das ferramentas de gestão de projetos, como “What if”.

Estimar o custo do projeto e equipamentos da planta piloto.

2.3. MÉTODO

Conforme proposta do trabalho, a metodologia implementada será a utilização das

ferramentas de elaboração de projeto adquiridas durante o curso de engenharia química na

UNIFAL-MG e demais ferramentas pesquisadas para o próprio trabalho. Serão adotadasetapas para a realização do projeto de modo que todas elas estejam unidas e coesas, com

informações suficientes para a construção de uma unidade piloto. Cada etapa anterior remete

a uma etapa seguinte, visando não permitir qualquer tipo de falha durante o projeto.

Logo, as seguintes etapas serão realizadas:

Descritivo do processo: Essa etapa descreverá como a planta irá trabalhar, quais

equipamentos e matérias serão utilizados. Tudo isso com base no processo de

extração supercrítica.


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Diagrama de blocos: Realizado em conjunto com o Descritivo do processo é a

elaboração de um diagrama de blocos que determinará as etapas básicas para o

funcionamento do sistema de extração.

Fluxograma de processo (PFD): Utilização do programa Microsoft Visio para

realizar o fluxograma do processo.

Balanço de massa e energia: Realização dos balanços de massa e energia dos

equipamentos e do processo da planta de extração de cafeína.

Descritivo do funcionamento das malhas de cotrole e instrumentação: Descritivo

de como as malhas de controle e instrumentação funcionarão e quais são as

necessidades da planta para o seu correto funcionamento.

Especificação das matérias primas, produtos e efluentes: Listagem das matérias-

primas, produtos e efluentes para avaliação de qual será o seu impacto no processo

e no meio ambiente durante o processo de produção.

Avaliação das utilidades: Avaliação das utilidades que serão utilizadas; Ar e

energia elétrica. Também serão avaliadas em quais condições essas utilidades

chegarão ao processo e quais alterações elas devem passar antes de serem

utilizadas.

Lista de equipamentos e instrumentos: Listagem de equipamentos e instrumentos

utilizados para a montagem do processo, não apenas o processo de extração, mas o

processo como um todo.

Fluxograma de Engenharia (P&ID): Elaboração do fluxograma completo, no

software Microsoft Visio, com todas as informações pertinentes às normas ISA 5.1

e ABNT (NBR) 8190.

Estimativa de Custos: Estimar o custo dos equipamentos, manutenção, matéria-

prima e utilidades. Não serão acrescentados os custos logísticos e que nãoenvolvam o processo de transformação da matéria-prima em si.

Avaliação de segurança (What-if ): Realizada como etapa final para definir

possíveis falhas e problemas que podem ocorrer durante o funcionamento da

planta e suas possíveis salva guardas. Foi escolhida a ferramenta What-if por se

tratar de um projeto conceitual, caso fosse elaborado um projeto detalhado seria

necessária a utilização de outra ferramenta mais completa como o HAZOP (Estudo

de perigo e Operabilidade).


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2.4. DESCRIÇÃO DO PROJETO

Neste projeto piloto foi levada em consideração a utilização dos grãos de café verde da

espécie Coffea Arábica, produzida principalmente nas regiões do estado de São Paulo e MinasGerais. Com a finalidade de controlar a variabilidade desta matéria-prima, segundo Kopcak

(1992) é aconselhável a sua utilização de apenas um único lote armazenando-se em local seco

e em todo o processo de extração (KOPCAK 1992).

No projeto da planta piloto de extração supercrítica da cafeína foi considerada a utilização

inicialmente amostras de 100g de grãos de café verde, previamente moído com diâmetro

médio de 0,725 mm, seco em uma estufa a 60 °C por 24 horas que serão posteriormente

empacotados em uma coluna que será localizada a jusante do vaso de extração.

Vale observar que o processo de extração será realizado em um regime semi-contínuo isso

porque a variação da concentração de cafeína varia de acordo com o tempo e o espaço dentro

do extrator.

Para facilitar a compreensão do processo de extração, pode-se dividi-lo em três etapas:

entrada da matéria-prima, extração e saída do produto. O processo se encontra melhor

compreendido no diagrama de blocos abaixo (Figura 3).

Grão de café

verde

(moído)

Extrator com

sistema de

aquecimento

C02

supercrítico

Produto

(Cafeína)

Separador C02

Grãos de café

descafeínado

Figura 3 – Diagrama de blocos.

Fonte: Do Autor (2014).


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2.4.1. PRIMEIRA ETAPA: ENTRADA DE MATÉRIA-PRIMA

Em um processo típico de extração supercrítica da cafeína, o solvente é bombeado deum cilindro de estocagem com um tubo interno, tipo pescador imerso na fase líquida até

próximo ao fundo do vaso. Por meio de uma bomba de deslocamento positivo, as pressões

serão indicadas por um manômetro instalado na saída da bomba. Para a segurança da bomba e

manutenção da linha foram consideradas a instalação de válvulas de bloqueios na entrada e

saída dela.

Para garantir que o solvente chegue à sucção da bomba no estado líquido foi

considerado um sistema de resfriamento (banho termostatizado) com indicação de

temperatura no display. O sistema envolverá a linha de saída do cilindro de estocagem até a

bomba, sendo refrigerado por uma solução aquosa de etileno glicol (30% v/v), mantendo o

fluido bombeado na fase líquida. Isso é necessário para evitar a mudança da fase líquida para

a fase gasosa dentro do próprio equipamento, o que causaria o processo chamado de

cavitação.

Para evitar perdas de energia, será utilizada uma camisa de proteção envolta do

sistema de resfriamento, impedindo que energia seja absorvida esfriando o ar ambiente.

Uma vez resfriado e na fase líquida, o solvente passará por um sistema de troca de

calor do tipo manta de aquecimento, a qual envolverá a linha de forma espiral, elevando-se a

sua temperatura a fim de realizar uma mudança de fase do estado líquido para o supercrítico.

O solvente será bombeado e introduzido, lentamente, no vaso-extrator, onde entrará em

contato com os grãos moídos de café verde.

2.4.2. SEGUNDA ETAPA: EXTRAÇÃO

O vaso extrator possuirá um formato cilíndrico de aço inox com capacidade de 200 ml,

onde será projetado para resistir a pressões de até 60 MPa na temperatura de 600 K. Nesse

extrator encontrará será instalado um termopar que medirá a temperatura de operação e um

sensor de pressão. Ao redor do vaso extrator serão instaladas resistências elétricas de

aquecimento tanto na parte superior como inferior que serão ligadas ao um controlador de

temperatura, que irá manter a temperatura constante na seção de extração.

A tubulação que unirá o módulo de entrada com o extrator possuirá uma válvula de

retenção, que permitirá que o fluxo fique em um único sentido evitando, assim, o retorno da

mistura para a bomba quando ela estiver fora de operação. As extrações serão realizadas nas


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temperaturas de 343 K e pressões a 40 MPa , segundo Saldanã (2002) esses parâmetros

permitirão máximo de rendimento na extração de cafeína a partir grãos de café verde moído.

2.4.3.

TERCEIRA ETAPA: SAÍDA DE PRODUTO

Após as condições do processo serem alcançadas, o supercrítico com a cafeína

dissolvida proveniente do módulo de extração, passará por uma válvula micrométrica que

estará localizada a jusante do extrator, onde fará a regulagem da vazão do extrato (solvente +

material extraído) reduzindo a pressão de saída a condições ligeiramente superiores à pressão

atmosférica diminuindo a solubilidade da cafeína, ocasionando à sua precipitação no

separador.

A fim de evitar-se a possibilidade de congelamento do e a obstrução da tubulação

causada pela redução da temperatura em consequência da despressurização e mudança de

fase, será considerado o uso de uma válvula micrométrica aquecida.

Após a extração, será realizada uma lavagem da tubulação e da válvula micrométrica com

álcool anidro, garantindo a recuperação do total da cafeína precipitada diminuindo as perdas.

A cafeína precipitada no separador será solubilizada em álcool anidro, sendo recolhida após a

lavagem através de um compartimento de saída localizado na parte inferior do separador,

onde serão armazenados em frascos separadores (kitassatos).


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2.5. FLUXOGRAMA DE PROCESSO (PFD)

Cilindro CO2

BombaRefrigerador de CO2

Separador

V1

V5

Produto

C02

Aquecedor de CO2

V1 - Válvula reguladora de pressão

V2 - Válvula de bloqueio

V3 - Válvula de bloqueio

V4 - Válvula de retenção

V5 - Válvula micrométrica aquecida

Extrator

V4

V2 V3

Entrada caféSaída café descafeinadoÁlcool anidro

Corrente 1

C o r r e n t e 2

Corrente 3

C o r r e n t e 4

C o r r e n t e 5

Figura 4 – Fluxograma do processo em escala piloto


2.6. BALANÇO DE MASSA E DE ENERGIA

2.6.1. BALANÇO DE MASSA NO EXTRATOR

Para realização do balanço de massa no extrator de alta pressão, foram utilizados os

seguintes dados obtidos de Saldanã (2002): 5 g de café verde moído possuem 241 mg de

cafeína, em 1Kg de café verde consegue-se extrair 35,9 g de cafeína em um período de 60

minutos utilizando 111,9 Kg de . Logo, utilizando 100g de café verde moído, foi

realizado um balanço de massa, cujos valores encontram-se na Tabela 1.


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Tabela 1 – Dados obtidos do balanço de massa para a extração

Quantidade de café verde moído utilizado 100 g

Cafeína total 4,82 g

Cafeína extraída 3,59 g

Cafeína acumulada 1,23 g

Eficiência 74,48%

Quantidade de CO2 necessário 11,19 Kg

Vazão de CO2 186,6 g/min

Tempo de extração 60 min

Pressão 40 MPa

Temperatura 348 K


Esses dados encontram-se melhor representado na Figura 5 o balanço nas Tabelas 1 e 2

(sendo os dados da Tabela 3 encontrados na Figura 5), que serviram de base para construção

do P&ID.

4,82 g de cafeína

Carga de café

186,5g de CO2/min

corrente 2

3,59 g de cafeína

corrente 3

1,23 g cafeína

Carga de café

t= 60 minutos

corrente 1

corrente 4

Figura 5 – Balanço de massa no extrator.



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Tabela 2 – Balanço de massa do extrator por lote.

Materiais corr ente 1 (Kg) cor rente 2 (Kg) cor rente 3 (Kg) cor rente 4 (Kg)

CO2 0 11,19 11,19 0

café 0,1 0 0 0,09641cafeína 0,00482 0 0,00359 0,00123


Tabela 3 – Balanço de massa para extração.

N° corrente 1 2 3 4 5**

Fluído líq Sc Sc+cafeína gás Cafeína+álcool

Vazão 186,6g/min 186,6g/min 186,56g/min* 186,6g/min -

Temperatura 273K 348K 348K 348K 298K

Pressão

0,1MPa –

40Mpa(após a

bomba)

40Mpa 40Mpa 0,1Mpa 0,1Mpa


* - 186,5g/min de Sc + 0,06g/min cafeína

** - Não existe vazão, pois o álcool é utilizado para solubilizar a cafeína precipitada no

separador para facilitar a coleta.

Observação: O café é inserido por batelada, entram 100g de café e saem 96,41g de café

(devido à cafeína extraída).


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2.6.2. BALANÇOS DE ENERGIA

Os critérios econômicos sejam de materiais, energia ou financeiros, são imperativos

para uma futura implantação desse projeto piloto.

Com isso a análise energética, por meio do balanço de energia, é imprescindível nos estudos de viabilidade econômica do processo.

Porém, não apenas por questões econômicas, mas também como requisito para o projeto de

equipamentos, estudos de impacto ambiental e desenvolvimento de novos processos.

De acordo com a Primeira Lei da Termodinâmica, fundamentada no princípio da

conservação da energia, tem-se que a energia se conserva, e a quantidade total que entra em

qualquer sistema deve ser exatamente igual à que sai do sistema mais qualquer acúmulo

dentro do sistema.

Partindo-se dessa definição, foi possível determinar o balanço global de energia para

os equipamentos desse projeto, conforme representado pela equação 1:

(1)

Ao aplicar a Equação 1 e algumas considerações para o extrator, obtêm-se a Equação

2, referente ao balanço de energia no extrator:

Considerações 1

Como o sistema opera em regime permanente não existirá acúmulo de energia dentro

do extrator, logo o ;

Como a temperatura do fluido dentro do extrator é igual em todos os pontos não existeenergia convectiva, portanto a ;

Para manter a temperatura do extrator a 75ºC utilizam-se resistências elétricas como

fonte de aquecimento. Logo, o sistema possui energia gerada, , sendo

a quantidade de energia gerada por unidade de volume pelas resistências;

Por fim, a energia que deixa o sistema seria .

Para melhor visualizar as considerações observar a Figura 8.

(2)


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Figura 9 – Volume de controle do extrator.


Ao tomar mais algumas considerações e desenvolvendo a Equação 2, obtêm-se a

Equação 3:

Considerações 2

;

, a

e a

(variações das energias

cinéticas e potenciais) são desprezíveis por serem muito pequenas em relação às

demais grandezas energéticas;

;

Sabendo que , sendo a entalpia do fluido de entrada, chega-se

na seguinte equação: ;

em questão da formulação, apenas substituindo os valores de entrada pelos

de saída, logo ;


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= diferença de temperatura;

= diferença de entalpia específica;

U= energia interna específica;

Devido as dificuldades de encontrar o valor do C p do CO2 na fase supercrítica (C pSC)

foi utilizado o valor do C p do CO2 na fase gasosa (C pG). Como o isso, sabe-se que o C pG>C pSC,

ou seja, ao realizar as contas existirá um erro no valor da quantidade de energia utilizada,

contudo esse erro não acarretará nenhum problema para a planta, pois não faltará energia para

a planta. O valor do C pG utilizado foi interpolado a partir da tabela propriedade termofísicas

de gases à pressão atmosférica encontrada no Anexo A.

Ao aplicar a Equação 1 e algumas considerações para o refrigerador de CO2, obtêm-se

a Equação 5, referente ao balanço de energia no extrator:

Considerações 1

Devido ao sistema operar em regime permanente não existe acúmulo de energia dentro

do extrator, logo o ;

Como a taxa de calor é transferido do sistema para vizinhança (no caso deresfriamento do fluído) temos, ;

, a e a (variações das energias

cinéticas e potenciais) são desprezíveis por serem muito pequenas em relação às

demais grandezas energéticas;

Sabendo que , sendo a entalpia do fluido de entrada, chega-se

na seguinte equação: ;

em questão da formulação, apenas substituindo os valores de entrada pelos

de saída, logo ;

Como a vazão que entra no extrator é igual a que sai temos, ;

Reorganizando os teremos e isolando o obtemos a Equação 5, que será a equação

final para o balanço de energia.

(5)


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Sendo:

= taxa de transferência de calor total;

= vazão mássica de entrada;

= vazão mássica de saída;

U= energia interna específica;

= diferença de entalpia específica.

As entalpias associadas foram encontradas utilizando o diagrama (h; p), presente em

Anexo B e organizadas na Tabela 4.

O balanço de energia representado pela Equação 1, será aplicado aos demais

equipamentos da planta seguindo a mesma linha de raciocínio, além das mesmas

considerações do balanço para o refrigerador de CO2. O mesmo processo foi realizado para o

trocador de calor, a válvula e o separador. Os cálculos dos balanços de energia podem ser

encontrados no Apêndice A e para melhor representação, os resultados obtidos encontram-se

disponíveis na Tabela 5.

Tabela 4 – Valores da Entalpia retirado do diagrama (H; P).

Equipamentos Caminhos* Variação de entalpia

Refrigerador de CO2 1-2 -74,42 KJ/Kg

Sistema de aquecimento para

CO23-4 237,2 KJ/Kg

Válvula micrométrica 5 423,3 KJ/Kg

*Os caminhos encontram-se na Figura 7, no Anexo B.



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Tabela 5 – Taxa de energia gerada.

Equipamentos Taxa de energia

Refrigerador de CO2 0,23 KWSistema de aquecimento para CO2 0,73 KW

Extrator 0,14KW

Válvula micrométrica 1,31KW

Taxa de energia global do sistema 2,5KW


2.7. DESCRITIVO DO FUNCIONAMENTO DAS MALHAS DE CONTROLE E

INSTRUMENTAÇÃO2.7.1. MALHA DE CONTROLE DE TEMPERATURA NO EXTRATOR

O sistema de controle de temperatura, em malha de controle fechada, instalada no extrator

será composto por um sensor de temperatura, um transmissor de temperatura, um controlador

de temperatura e uma resistência elétrica (com potenciômetro) instalados no corpo do extrator

e funcionará da seguinte maneira:

- A informação da temperatura é coletada pelo sensor;

- A informação é envida para o controlador através do transmissor;

- O controlador compara a informação recebida com o setpoint, enviando um sinal para o

potenciômetro baseado na diferença entre as duas informações, denominado erro. O erro é

estimado com uma variação entre 0 a 100%;

- O potenciômetro aumenta ou diminui a potencia da resistência elétrica de acordo com a

informação do sinal captado do controlador.

2.7.2.

MALHA DE CONTROLE NO TROCADOR DE AQUECIMENTO

Para o aquecimento da linha localizada entre saída da bomba até a entrada do extrator,

serão utilizadas resistências do tipo coleira elétrica de aquecimento que envolverá a tubulação

em forma espiral.

As resistências elétricas terão um sistema de controle automático com indicação de

temperatura e possibilidade de variação de setpoint conforme a necessidade. Esse sistema de

controle será composto por display de leitura com termopar e resistências elétrica ligada a um

controlador.


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2.7.3. SISTEMAS DE INDICAÇÃO DE PRESSÃO

Para realizar a indicação e análise da pressão no processo, serão utilizados tanto

indicadores analógicos quanto digitais acoplados aos equipamentos. Essa redundância temcomo objetivo não comprometer a segurança do processo. Nesse caso, serão considerados

dois instrumentos de medição de pressão no extrator tipo digital com display de leitura,

unidade seladora e capacidade de variação de pressão atmosférica até 6000 bar.

2.8. ESPECIFICAÇÕES DAS MATÉRIAS PRIMAS, PRODUTOS E EFLUENTES

Neste item, será feita uma descrição das composições químicas e físicas dos compostos presentes no processo. Essa descrição servirá para um conhecimento prévio para o

detalhamento do projeto e segurança na manipulação durante a operação.

Matéria prima: café verde

A composição química média da espécie de café mais cultivada no mundo (Coffea

Arábica). Nesta Tabela 6 estão destacados em negrito os grupos de compostos identificados

como os principais responsáveis pela qualidade da bebida, os que apresentam importantesefeitos terapêutico, utilizados como princípios ativos em medicamentos e aplicações

industriais como ingredientes de alimentos, e os que podem ser responsáveis por efeitos

nocivos à saúde (AZEVEDO, 2005).

Tabela 6 – Composição média de café Coffea Arábica.

Minerais 3,0-4,2

Cafeína 0,9-1,2

Trigonelina 1,0-1,2

Lípidios 12-18

Total de Ácido Clorogênicos 5,5-8,0

Ácidos Alifáticos 1,5-2,0

Oligossacarídios 6,0-8,0

Total de Polissacarídios 50,0-55,0

Aminoácidos 2

Proteínas 11,0-13,0

Fonte: Ciarke e Macrae (1985).


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Produto: cafeína

Entre os princípios ativos presentes nos grãos de café, sem dúvida o mais conhecido e

discutido é a cafeína cujas propriedades estão presentes na Tabela 7.Tabela 7 – Propriedades da cafeína

Propriedade Cafeína

Fórmula C8H10 N4O2

Peso Molecular (g.gmol- ) 194,19Ponto de Ebulição (K) 628,2Volume Molar a 298 K (ml.mol- ) 144Densidade a 298 K (g.cm-3) 1,321-1,333Parâmetro de Solubilidade 298 K(cal.cm- ) 13,5

Espectro de Absorção UV (À.max.) 273Momento Dipolo (Debye) 3,83Ponto de Sublimação (K) 451Pressão de Sublimação (bar) a 313 K

333 K3,717 x 10- 4,769 x 10-8

Ponto de Fusão ( K) 508-511Entalpia de Fusão no Ponto de Fusão (J.mol- ) 21118Solubilidade Ideal (Fração Molar)a 298 K313 K333 K353 K

0,02890,04350,07090,1092

Solubilidade (Fração Molar)a na águadioxanohexano

0,69150,89170,0040

Fonte: MARTIN (1981), bUsando ácido acético como solvente.

Efluente: CO2

O dióxido de carbono na fase supercrítica exibem propriedades intermediárias entre

aquelas de gases e líquidos como se pode observar na Tabela 8. Densidades similares às dos

líquidos e propriedades de transporte que se aproximam a dos gases, são algumas

características que os tornam aptos a serem usados nos processos de extração (ESPINOZA,

2001).


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Tabela 8 – Propriedades do CO2

Propriedades do CO2

Formula Molecular CO2

Massa Molar 44,010 g/mol

Densidade

Líquido 10- (g/cm )

FSC 0,3(g/cm3)

Gás 1(g/cm3)

Viscosidade

Líquido 10- (g/cm.s)

FSC 10-4(g/cm.s)

Gás 10-4(g/cm.s)

Difusividade

Líquido 0,2 (cm /s)

FSC 0,7*10-3(cm2/s)

Gás 10-5(cm2/s)

Fonte: ESPINOZA (2011).

2.9. AVALIAÇÃO DAS UTILIDADES

As utilidades necessárias para extração da cafeína a partir de grãos de café verde moído

desse processo serão: ar comprimido, energia elétrica, sistema de exaustão. Uma descrição

mais detalhada dessas utilidades será aprestada a seguir.

Energia elétrica

Alimentação de energia elétrica em 220volts e potência em torno de 7,5 kWh para as

resistências elétricas, aquecimento e resfriamento, assim como toda a parte elétrica da planta.

Sistema de exaustão

Utilizou-se um sistema de exaustão para a liberação do solvente que ficaria em volta

da planta piloto. Esse sistema de exaustão foi projetado levando em conta o solvente (o

dióxido de carbono é um gás considerado pesado com tendência a ficar na região inferior

do ambiente), a área interna de toda a estrutura do equipamento. Além do sistema de

exaustão, foi acoplada uma cortina de isolamento, impossibilitando a fuga do solvente

gasoso para o meio externo Figura 8.


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Figura 9 – Exaustor de CO2.

Fonte: Lodi (2011).

2.10. LISTA DE EQUIPAMENTOS E INSTRUMENTOS

O processo de extração supercrítica da cafeína em escala piloto consiste basicamente nos

seguintes equipamentos: uma fonte de CO2, um compressor ou bomba de alta pressão, um

vaso extrator, além de equipamentos secundários (válvulas de bloqueio, micrométricas,

retenção, aquecedores, termopares e manômetros), controladores de temperatura e pressão. As

descrições de cada equipamento foram organizadas na Tabela 9 e a descrição de cada

instrumento na Tabela 10.


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Tabela 9 – Lista de equipamento da planta piloto.

Lista de EquipamentosNúmero Identificação Descrição

1 Extrator

- Volume útil 200mL;- Temperatura de projeto: 343K;- Pressão de projeto 40MPa;- Material: Aço Inox;- Sistema de aquecimento por resistência elétrica.

2Sistema de

aquecimento para oextrator

- Resistências elétricas, acopladas do lado de fora doextrator, tipo manta elétricas.

3 Cilindro de CO2 - Quantidade: 45Kg- Com tubo mergulhado (deep pipe)

4 Separador

- Volume útil 500mL;

- Material: Aço Inox- Possui coletor no fundo;- Possui saída para gases.

5 Refrigerador de CO2 - Sistema de resfriamento de linha para o CO2;- Banho termostatizado com etileno glicol.

6 Aquecedor de CO2

- Sistema de aquecimento para o CO2;- Trocador de calor por resistências elétricas;- Trocador em formato de serpentina fechado por umamanta elétrica com um medidor de temperatura PT-100.

7 Bomba

- Bomba de deslocamento positivo pistonado que opera auma pressão máxima de 600bar;

- Vazão de bomba mínima 1L/min;- Vazão de bomba máxima 120L/min.

8Válvula reguladora de

pressão

- Válvula qual proporciona característica de fluxofavoráveis e fáceis de desmontar para manutenção;- Range de temperatura entre 223K e 423K;- Pressão mínima atmosférica e máxima 250 bar

9 Válvulas de bloqueio

- Válvula qual proporciona característica de fluxofavoráveis e fáceis de desmontar para manutenção;- Range de temperatura entre 223K e 423K;- Pressão mínima 0 bar e máxima 250 bar

10 Válvula de retenção

- Válvula qual proporciona característica de fluxo emapenas um sentido e fáceis de desmontar paramanutenção;- Range de temperatura entre 223K e 423K;- Pressão mínima atmosférica e máxima 250 bar

11Válvula micrométrica

aquecida

- Aquecida mediante a uma fita de aquecimento evitandoo congelamento da válvula pelo fluido, devido àexpansão do CO2;- Range de temperatura entre 223K e 423K;- Pressão mínima atmosférica e máxima 250 bar

12 Exaustor

-Sistema de exaustão

-Vazão 685m3

/h-Tensão de Alimentação 220 v.Fonte: Do Autor (2014).


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Tabela 10 – Lista de instrumentos da planta piloto

Lista de InstrumentosNúmero Identificação Descrição

1Medidor detemperatura

- Dois PT-100 acoplados no topo do reator e um PT-100utilizado no aquecedor de CO2.- No extrator um PT-100 será utilizado na saída do fluído doextrator enquanto o outro na entrada, podendo observar ogradiente de temperatura;- No extrator, um PT-100 é utilizado no controle e outro nasegurança.- Range de temperatura de 273K a 773K.

2Medidor de

pressão

- Dois medidores de pressão acoplados no topo do reator;- Um medidor de pressão de controle (digital) e outro desegurança (analógico);

- Digital: Pressão máxima 6000 Bar.Fonte: Do Autor (2014).

2.11. FLUXOGRAMA DE ENGENHARIA – P&ID

C-1 B-1T-1

S-1

E-1

V-5TC-1

V-2

V-3

PI-1

V-1

Entrada café

Café descafeínado

TT-1

TC-2

TT-3

T-2

PI-2

TT-2Produto

C O 2

V-4

Equipamentos

E-1: Extrator

S-1: Separador

T-1: Refrigerador de CO2

T-2: Aquecedor de CO2

R-1: Resistência elétrica tipo capa

B-1: Bomba

C-1: Cilindro CO2

Válvulas

V-1: Válvula reguladora de pressão

V-2: Válvula de bloqueio

V-3: Válvula de bloqueio

V-4: Válvula de retenção

V-5: Válvula micrométrica aquecida

Instrumentos

TT-1: Transmissor de temperatura



TC-1: Controlador de temperatura

TC-2: Controlador de temperatura

PI-1: Indicador de pressão

PI-2: Indicador de pressão

R-1

Corrente 1 C o r r e n t e 2

C o r r e n t e 4

Á l c o o l A n i d r o

C o r r e n t e 5

Corrente 3

Figura 10 – Fluxograma do Engenharia em escala piloto.



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2.12. ESTIMATIVAS DE CUSTOS

Baseado no item 2.13 e acrescentando alguns outros detalhes, tais como tubulação, foi

estimado o preço total da planta piloto de extração supercrítica a partir de preço devendedores e revendedores online. Observando que os itens da Tabela 11 são apenas os

necessários para montar a planta para 3 extrações (utilização de 0,1Kg de café por extração).

Caso se realize mais extrações será necessário substituir o cilindro de CO2.

Tabela 11 – Lista de preços dos equipamentos, instrumentos e outros.

Identificação Quantidade Preço (R$) Total (R$)Extrator 1 20.000,00 20.000,00

Sistema de aquecimento para o extrator 1 1.500,00 1.500,00

Cilindro de CO2 1 600,00 600,00Separador 1 10.000,00 10.000,00

Refrigerador de CO2 (banho Maria) 1 1.581,00 1.581,00Trocador de calor para CO2 1 5.000,00 5.000,00

Bomba 1 5.000,00 5.000,00Válvula reguladora de pressão (V-1) 1 400,00 400,00

Válvulas de bloqueio (V-2 e V-3) 2 500,00 1.000,00Válvula de retenção (V-4) 2 170,00 340,00

Válvula micrométrica aquecida (V-5) 1 8.000,00 8.000,00Medidor de temperatura 2 500,00 500,00

Controladores de temperatura 3 2.000,00 2.000,00 Transmissores de Temperatura 3 1.500,00 1.500,00 Transmissor de pressão(digital) 2 500,00 1.000,00

Tubulação 1 5.000,00 5.000,00Exaustor 1 35.000,00 35.000,00

Montagem da planta 50.000,00 50.000,00Total 143.500,00


2.13. RELATÓRIO DE REVISÃO DE RISCOS DO PROCESSO (RRP)

UTILIZANDO WHAT-IF

O relatório de revisão de riscos de processos (RRP) é um documento que contem os riscos

identificados durante e ao concluir o descritivo do processo, observando possíveis falhas e

perigos do projeto. Esses perigos não são apenas relacionados a produção, por exemplo perda

da matéria-prima, gastos de energia em excesso e desperdício de solvente, mas também

associados a preservação do bem estar e saúde dos operadores e do meio ambiente. Além de

listar, analisam-se os riscos buscando ações recomendadas para elimina-los ou controlá-los

(LODI, 2014).


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Para a realização do RRP foi optado por utilizar uma ferramenta de simples

implementação (por se tratar de uma planta piloto), a What-if . Caso se deseje ampliar o

projeto, será necessária a utilização de outras ferramentas como a Avaliação Preliminar de

Riscos (APR) ou Avaliação dos Riscos da Operabilidade (HAZOP) (LODI, 2014).

O processo de utilização do What-if consiste em fazer o maior número de questionamentos

sobre a possibilidade de falha de alguma especificação da planta e o que fazer para conter essa

falha, utilizando algum sistema de proteção chamado de salva guarda. Esses questionamentos

são realizados por meio de reuniões periódicas, em que são analisadas todas as etapas do

processo, buscando irregularidades e soluções para os riscos (LODI, 2014).

As vantagens para utilização do What-if é a representação dos riscos através de um

relatório de fácil entendimento e bem detalhado, concentrando informações sobre riscos dediversas áreas da planta, sendo útil para se tornar um material de treinamento e podendo servir

como essência para revisões e análises futuras (LODI, 2014).

Na Tabela 12 encontra-se análise do What- if utilizado no processo.

Tabela 12 – Análise do What-if no processo de extração supercrítico da cafeína

What-if

Identificação do sistema: Processo de extração supercrítica de cafeínaSubsistema: Avaliação de todo o processo

Responsáveis: Igor Cardozo e Lucas Castro Data: 25/10/2014

E SE...? Resposta dos responsáveis

O cilindro de CO2 acabar

durante a extraçãoHá um botão de parada emergencial de todo o processo

Falta de energia elétrica

durante a operaçãoOs equipamentos estão em modo de falha segura

Necessidade de manutenção

da bomba.

A equipe poderá parar o processo e remover a bomba,

parando o fluxo por meio das válvulas de bloqueio.


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Falha na válvula de retenção.Acionam-se as válvulas de bloqueio de modo a preservar a

bomba.

Pressão descontrolado no

extrator.

Aumento da vazão na válvula micrométrica e redução da

pressão na bomba.

Congelamento da válvula

micrométricaAumentar o aquecimento da válvula.

Perda de controle do

aquecedor de CO2

Caso o PT-100 estrague a resistência possue um controle

manual para redução da temperatura

Fuga de gases para a

atmosfera.

O exaustor estará em funcionamento evitando assim a fuga de

gases para a atmosfera.



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3. CONCLUSÃO

A conclusão pode ser resumida na aplicação das ferramentas do curso de Engenharia

Química, utilizando-as para realizar dimensionamento, balanços de massa e energia, gestão de projetos e processos, estimativas de custo (para futura implementação), criação de

fluxogramas e diagramas e definição de parâmetros para a instalação de uma planta piloto de

extração supercrítica de cafeína utilizando o CO2 como solvente, visando não apenas extrair a

cafeína, mas aproveitar o café descafeinado, obtido como um subproduto do processo.

Ao finalizar o projeto foi possível compreender como as variáveis de processos,

temperatura e pressão, influenciam dentro do sistema de extração, através de leitura de

diagramas termodinâmicos, podendo aperfeiçoar a extração de cafeína através de balanços demassa e energia.

Ao realizar a análise What-if foi possível encontrar diversos pontos de risco do processo,

sendo organizada em forma de tabela para maior entendimento. Vale notar que todas as

medidas de prevenção foram tomadas, evitando assim perigos para o meio ambiente, processo

e operadores.


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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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fluidos supercríticos. Exame de qualificação de Doutorado, Universidade Estadual de

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SALDANA, M. D. A. Extração de alcalóides de produtos naturais com fluidossupercriticos. Exame de qualificação de Doutorado, Universidade Estadual de Campinas,

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Alimentos, 1997, 17(4), p. 371-376.


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APÊNDICE A – MEMÓRIA DE CÁCULO

Cálculo da taxa de energia do extrator, utilizando a Equação 4:

Cp= 0,897

=3,11. 10-3

ΔT=50K

=3,11. 10-3

X 0,897

X 50K = 0,14 KW

Cálculo da taxa de energia para o refrigerador de CO2, utilizando a Equação 5:

=3,11. 10-3

=-74,42

=3,11. 10-3

X -74,42

= -0,23 KW

Cálculo da taxa de energia para o sistema de aquecimento para CO2, utilizando a Equação 5:

=3,11. 10-3

= 237,2

=3,11. 10-3

X 237,2

= 0,73 KW

Cálculo da taxa de energia para válvula micrométrica, utilizando a Equação 5:

=3,11. 10-3

= 423,3

=3,11. 10-3

X 423,3

= 1,31 KW


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ANEXOS A-PROPRIEDADES TERMOFÍSICAS DO CO2 À PRESSÃO

ATMOSFÉRICA

Figura 6 – Propriedades termofísicas do CO2 à pressão atmosférica.

Fonte: Lodi (2011).


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ANEXOS B - DIAGRAMA (H; P) PARA CO2

Igor Mendes e Lucas Castro TCC 2014 2

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