Gc ms
-
Upload
sirod-judin -
Category
Education
-
view
536 -
download
3
Transcript of Gc ms
GC-MS
(GAS CHROMATOGRAPHY) DAN (MASS
SPECTROMETRY)
kelompok 1
1 Samsul hadi
(G1C013041)
2 Novia sukmawati (G1C013034)
3 Inda iliyin (G1C013022)
4 Dewi sartika (G1C013014)
5 Suciati (G1C013047)
6 Uswatun hasanah
(G1C013050)
7 Marlina agustina (G1C011024)
8 Mustiah (G1C013033)
Pengertian kromatografi
Kromatografi adalah suatu teknik
pemisahan molekul berdasarkan
perbedaan pola pergerakan antara
fase gerak dan fase diam untuk
memisahkan komponen (berupa
molekul) yang berada pada larutan
GC-MS
GS (Gas Chromatography)
Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906) seorang ahli botani Rusia Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter Secara mengejutkan pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini dimana ldquochromardquo berarti warna serta ldquographeinrdquo yang berarti tulisan Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstaumltter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan pigmen klorofil
Lanjutanhellip
Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis
kromatografi yang digunakan dalam kimia
organik untuk pemisahan dan analisis GC
dapat digunakan untuk menguji kemurnian
dari bahan tertentu atau memisahkan
berbagai komponen dari campuran Dalam
beberapa situasi GC dapat membantu dalam
mengidentifikasi sebuah kompleks
Lanjutanhellip
Digunakan juga dalam kimia analitik untuk
memisahkan dan menganalisis senyawa yang
dapat menguap GC dapat digunakan
untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau
memisahkan komponen yang berbeda dari
campuran (jumlah relatif komponen tersebut
juga dapat ditentukan) GC dapat digunakan
dalam mengidentifikasi suatu senyawa
Lanjutanhellip
Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk
analisis gas saja Akan tetapi dengan
kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)
dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan
padat termasuk bahan polimer Sekarang ini
kromatografi sangat diperlukan dalam
kefarmasian dalam memisahkan suatu
campuran senyawa Dalam kromatografi
komponen-komponen terdistribusi dalam dua
fase Salah satu fase adalah fase diam
MS (Mass Spectrometry)
Spektrometer massa adalah suatu instrumen
yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas
bermuatan berdasarkan massa atau beratnya
Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan
spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi
dipilih disebabkan persamaannya dengan
pencatat fotografi dan spectrum garis optik
Umumnya spectrum massa diperoleh dengan
mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-
ion yang bergerak cepat yang dipisahkan
berdasarkan perbandingan massa terhadap
muatan (me)
Lanjutanhellip
Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS) adalah suatu metode yang
menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi
gas dan spektrometri massa untuk
mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu
sampel
Prinsip kerja GC-
MS
Prinsip kerja GC
Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi
Lanjutann
Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Pengertian kromatografi
Kromatografi adalah suatu teknik
pemisahan molekul berdasarkan
perbedaan pola pergerakan antara
fase gerak dan fase diam untuk
memisahkan komponen (berupa
molekul) yang berada pada larutan
GC-MS
GS (Gas Chromatography)
Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906) seorang ahli botani Rusia Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter Secara mengejutkan pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini dimana ldquochromardquo berarti warna serta ldquographeinrdquo yang berarti tulisan Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstaumltter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan pigmen klorofil
Lanjutanhellip
Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis
kromatografi yang digunakan dalam kimia
organik untuk pemisahan dan analisis GC
dapat digunakan untuk menguji kemurnian
dari bahan tertentu atau memisahkan
berbagai komponen dari campuran Dalam
beberapa situasi GC dapat membantu dalam
mengidentifikasi sebuah kompleks
Lanjutanhellip
Digunakan juga dalam kimia analitik untuk
memisahkan dan menganalisis senyawa yang
dapat menguap GC dapat digunakan
untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau
memisahkan komponen yang berbeda dari
campuran (jumlah relatif komponen tersebut
juga dapat ditentukan) GC dapat digunakan
dalam mengidentifikasi suatu senyawa
Lanjutanhellip
Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk
analisis gas saja Akan tetapi dengan
kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)
dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan
padat termasuk bahan polimer Sekarang ini
kromatografi sangat diperlukan dalam
kefarmasian dalam memisahkan suatu
campuran senyawa Dalam kromatografi
komponen-komponen terdistribusi dalam dua
fase Salah satu fase adalah fase diam
MS (Mass Spectrometry)
Spektrometer massa adalah suatu instrumen
yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas
bermuatan berdasarkan massa atau beratnya
Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan
spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi
dipilih disebabkan persamaannya dengan
pencatat fotografi dan spectrum garis optik
Umumnya spectrum massa diperoleh dengan
mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-
ion yang bergerak cepat yang dipisahkan
berdasarkan perbandingan massa terhadap
muatan (me)
Lanjutanhellip
Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS) adalah suatu metode yang
menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi
gas dan spektrometri massa untuk
mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu
sampel
Prinsip kerja GC-
MS
Prinsip kerja GC
Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi
Lanjutann
Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
GC-MS
GS (Gas Chromatography)
Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906) seorang ahli botani Rusia Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter Secara mengejutkan pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini dimana ldquochromardquo berarti warna serta ldquographeinrdquo yang berarti tulisan Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstaumltter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan pigmen klorofil
Lanjutanhellip
Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis
kromatografi yang digunakan dalam kimia
organik untuk pemisahan dan analisis GC
dapat digunakan untuk menguji kemurnian
dari bahan tertentu atau memisahkan
berbagai komponen dari campuran Dalam
beberapa situasi GC dapat membantu dalam
mengidentifikasi sebuah kompleks
Lanjutanhellip
Digunakan juga dalam kimia analitik untuk
memisahkan dan menganalisis senyawa yang
dapat menguap GC dapat digunakan
untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau
memisahkan komponen yang berbeda dari
campuran (jumlah relatif komponen tersebut
juga dapat ditentukan) GC dapat digunakan
dalam mengidentifikasi suatu senyawa
Lanjutanhellip
Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk
analisis gas saja Akan tetapi dengan
kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)
dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan
padat termasuk bahan polimer Sekarang ini
kromatografi sangat diperlukan dalam
kefarmasian dalam memisahkan suatu
campuran senyawa Dalam kromatografi
komponen-komponen terdistribusi dalam dua
fase Salah satu fase adalah fase diam
MS (Mass Spectrometry)
Spektrometer massa adalah suatu instrumen
yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas
bermuatan berdasarkan massa atau beratnya
Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan
spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi
dipilih disebabkan persamaannya dengan
pencatat fotografi dan spectrum garis optik
Umumnya spectrum massa diperoleh dengan
mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-
ion yang bergerak cepat yang dipisahkan
berdasarkan perbandingan massa terhadap
muatan (me)
Lanjutanhellip
Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS) adalah suatu metode yang
menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi
gas dan spektrometri massa untuk
mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu
sampel
Prinsip kerja GC-
MS
Prinsip kerja GC
Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi
Lanjutann
Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
GS (Gas Chromatography)
Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906) seorang ahli botani Rusia Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter Secara mengejutkan pigmen memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini dimana ldquochromardquo berarti warna serta ldquographeinrdquo yang berarti tulisan Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstaumltter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk pemisahan pigmen klorofil
Lanjutanhellip
Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis
kromatografi yang digunakan dalam kimia
organik untuk pemisahan dan analisis GC
dapat digunakan untuk menguji kemurnian
dari bahan tertentu atau memisahkan
berbagai komponen dari campuran Dalam
beberapa situasi GC dapat membantu dalam
mengidentifikasi sebuah kompleks
Lanjutanhellip
Digunakan juga dalam kimia analitik untuk
memisahkan dan menganalisis senyawa yang
dapat menguap GC dapat digunakan
untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau
memisahkan komponen yang berbeda dari
campuran (jumlah relatif komponen tersebut
juga dapat ditentukan) GC dapat digunakan
dalam mengidentifikasi suatu senyawa
Lanjutanhellip
Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk
analisis gas saja Akan tetapi dengan
kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)
dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan
padat termasuk bahan polimer Sekarang ini
kromatografi sangat diperlukan dalam
kefarmasian dalam memisahkan suatu
campuran senyawa Dalam kromatografi
komponen-komponen terdistribusi dalam dua
fase Salah satu fase adalah fase diam
MS (Mass Spectrometry)
Spektrometer massa adalah suatu instrumen
yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas
bermuatan berdasarkan massa atau beratnya
Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan
spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi
dipilih disebabkan persamaannya dengan
pencatat fotografi dan spectrum garis optik
Umumnya spectrum massa diperoleh dengan
mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-
ion yang bergerak cepat yang dipisahkan
berdasarkan perbandingan massa terhadap
muatan (me)
Lanjutanhellip
Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS) adalah suatu metode yang
menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi
gas dan spektrometri massa untuk
mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu
sampel
Prinsip kerja GC-
MS
Prinsip kerja GC
Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi
Lanjutann
Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutanhellip
Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis
kromatografi yang digunakan dalam kimia
organik untuk pemisahan dan analisis GC
dapat digunakan untuk menguji kemurnian
dari bahan tertentu atau memisahkan
berbagai komponen dari campuran Dalam
beberapa situasi GC dapat membantu dalam
mengidentifikasi sebuah kompleks
Lanjutanhellip
Digunakan juga dalam kimia analitik untuk
memisahkan dan menganalisis senyawa yang
dapat menguap GC dapat digunakan
untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau
memisahkan komponen yang berbeda dari
campuran (jumlah relatif komponen tersebut
juga dapat ditentukan) GC dapat digunakan
dalam mengidentifikasi suatu senyawa
Lanjutanhellip
Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk
analisis gas saja Akan tetapi dengan
kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)
dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan
padat termasuk bahan polimer Sekarang ini
kromatografi sangat diperlukan dalam
kefarmasian dalam memisahkan suatu
campuran senyawa Dalam kromatografi
komponen-komponen terdistribusi dalam dua
fase Salah satu fase adalah fase diam
MS (Mass Spectrometry)
Spektrometer massa adalah suatu instrumen
yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas
bermuatan berdasarkan massa atau beratnya
Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan
spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi
dipilih disebabkan persamaannya dengan
pencatat fotografi dan spectrum garis optik
Umumnya spectrum massa diperoleh dengan
mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-
ion yang bergerak cepat yang dipisahkan
berdasarkan perbandingan massa terhadap
muatan (me)
Lanjutanhellip
Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS) adalah suatu metode yang
menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi
gas dan spektrometri massa untuk
mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu
sampel
Prinsip kerja GC-
MS
Prinsip kerja GC
Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi
Lanjutann
Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutanhellip
Digunakan juga dalam kimia analitik untuk
memisahkan dan menganalisis senyawa yang
dapat menguap GC dapat digunakan
untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau
memisahkan komponen yang berbeda dari
campuran (jumlah relatif komponen tersebut
juga dapat ditentukan) GC dapat digunakan
dalam mengidentifikasi suatu senyawa
Lanjutanhellip
Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk
analisis gas saja Akan tetapi dengan
kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)
dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan
padat termasuk bahan polimer Sekarang ini
kromatografi sangat diperlukan dalam
kefarmasian dalam memisahkan suatu
campuran senyawa Dalam kromatografi
komponen-komponen terdistribusi dalam dua
fase Salah satu fase adalah fase diam
MS (Mass Spectrometry)
Spektrometer massa adalah suatu instrumen
yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas
bermuatan berdasarkan massa atau beratnya
Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan
spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi
dipilih disebabkan persamaannya dengan
pencatat fotografi dan spectrum garis optik
Umumnya spectrum massa diperoleh dengan
mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-
ion yang bergerak cepat yang dipisahkan
berdasarkan perbandingan massa terhadap
muatan (me)
Lanjutanhellip
Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS) adalah suatu metode yang
menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi
gas dan spektrometri massa untuk
mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu
sampel
Prinsip kerja GC-
MS
Prinsip kerja GC
Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi
Lanjutann
Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutanhellip
Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk
analisis gas saja Akan tetapi dengan
kemajuan ilmu dan teknologi akhirnya (GC)
dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan
padat termasuk bahan polimer Sekarang ini
kromatografi sangat diperlukan dalam
kefarmasian dalam memisahkan suatu
campuran senyawa Dalam kromatografi
komponen-komponen terdistribusi dalam dua
fase Salah satu fase adalah fase diam
MS (Mass Spectrometry)
Spektrometer massa adalah suatu instrumen
yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas
bermuatan berdasarkan massa atau beratnya
Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan
spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi
dipilih disebabkan persamaannya dengan
pencatat fotografi dan spectrum garis optik
Umumnya spectrum massa diperoleh dengan
mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-
ion yang bergerak cepat yang dipisahkan
berdasarkan perbandingan massa terhadap
muatan (me)
Lanjutanhellip
Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS) adalah suatu metode yang
menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi
gas dan spektrometri massa untuk
mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu
sampel
Prinsip kerja GC-
MS
Prinsip kerja GC
Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi
Lanjutann
Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
MS (Mass Spectrometry)
Spektrometer massa adalah suatu instrumen
yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas
bermuatan berdasarkan massa atau beratnya
Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan
spektroskopi akan tetapi nama spektroskopi
dipilih disebabkan persamaannya dengan
pencatat fotografi dan spectrum garis optik
Umumnya spectrum massa diperoleh dengan
mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-
ion yang bergerak cepat yang dipisahkan
berdasarkan perbandingan massa terhadap
muatan (me)
Lanjutanhellip
Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS) adalah suatu metode yang
menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi
gas dan spektrometri massa untuk
mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu
sampel
Prinsip kerja GC-
MS
Prinsip kerja GC
Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi
Lanjutann
Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutanhellip
Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS) adalah suatu metode yang
menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi
gas dan spektrometri massa untuk
mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu
sampel
Prinsip kerja GC-
MS
Prinsip kerja GC
Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi
Lanjutann
Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Prinsip kerja GC-
MS
Prinsip kerja GC
Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi
Lanjutann
Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Prinsip kerja GC
Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS) Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi
Lanjutann
Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutann
Dalam kromatografi gas pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutannhellip
Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu sementara yang
lambat akan keluar paling akhir Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Komponen alat GC-MS
a Gas pengangkut
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutannnhelliphelliphelliphelliphellip
a Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan
Harus inert tidak bereaksi dengan cuplikan cuplikan-
pelarut dan material dalam kolom
Murni dan mudah diperoleh serta murah
Sesuaicocok untuk detektor
Harus mengurangi difusi gas
Gas-gas yang sering dipakai adalah helium argon
nitrogen karbon dioksida dan hidrogen Gas helium dan
argon sangat baik tidak mudah terbakar tetapi sangat
mahal H2 mudah terbakar sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga CO2
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Komponen alat GC-MS
b Tempat injeksi ( injection port)
Penginjeksian sampeladalah hal yang pentingdalam kromatografigasterutama untukmencegah resolusiyang buruk sertapenyebaran sampelyang tidak sesuai Alatyang biasa digunakanuntuk menginjeksikansampel adalahmycrosyringe(penyemprot mikro)
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutannhellip
Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven banyak sampel + 01-
10 ml Suhu dalam tempat injeksi tinggi
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya Sedangkan kalu
terlalu rendah pemisahan komponen kurang
maksimal
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Komponen alat GC-MS
c Kolom
Kolom merupakan
ldquojantungrdquo
kromatografi gas
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutannnhellip
Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary)
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih Biasanya terbuat dari
stainless steel gelas silica gabungan atau
teflon Agar cocok pada saat
termostatingbiasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Komponen alat GC-MS
d Detektor adalahkomponen yang ditempatkan padaujung kolom GC yang menganalisis alirangas yang keluar danmemberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasilkromatogram secaragrafik
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutannnhellip
Detector yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD) Kedunya peka terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa suhu detektor)dalam jumlah besar sensitif terutama untuk hidrokarbon Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air TCD adalah detector non-destruktif sedangkan FID adalah detector destruktif Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Komponen alat GC-MS
e Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom Suhu kolom
harus dikontrol
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ordmC - 250ordmC
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutannnhellip
Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel Jika suhu diset terlalu tinggi
cairan fase diam bisa teruapkan juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Komponen alat GC-MS
f Rekorder
Rekorder berfungsisebagai pencetak hasilpercobaan padalembaran kertas berupakumpulan puncak yang selanjutnya disebutsebagai kromatogram Seperti telahdiberitahukan diawal jumlah puncak dalamkromatogrammenyatakan jumlahkomponen penyusuncampuran Sedangkanluas puncak menyatakankuantitas komponennya
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Prosedur kerja GC-MS
1 GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running
2 Tampilan analisis diatur
3 Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutannnhellip
4 Tombol start pada monitor ditekan sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Auto Injection
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutannnhellip
5 Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion
6 Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polarsemipolar dan
nonpolar
7 Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutannnhellip
8 Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis
9 Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutannnhellip
10 Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu retensi dari puncak awal sampai puncak akhir dan dicocokkan dengan references pada program GCMS tekan similary search Hasil identifikasi akan menunjukkan komponen yang paling mirip dari beberapa komponen dari bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan yang teratas adalah yang paling mendekati dimana keluaran kromatogramnya melalui komputer
11GC-MS dimatikan
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan
digunakan untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor
dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa peptisida yang mengandung halogen belerang nitrogen dan fosfor
Bidang farmasi dan obat-obatan digunakan dalam pengontrolan kualitas analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutannnhellip
GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk menentukan stuktur suatu senyawa yang merupakan senyawa metabolit sekunder pada tumbuhan Seperti analisis ekstrak methanol kulit akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco) Dimana artocarpus camansi merupakan suatu senyawa yang berguna bagi obat antimalaria Berdasarkan analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat 1-hexadecenePhenol nonylasam palmitat asam stearat yang memiliki kemiripan 100 dengan library pada GCMS Sedangkan kemiripan 90 yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85 1-oktadecene
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Lanjutannnhellip
Dalam Klinik
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti asam-asam amino karbohidrat CO2 dan O2 dalam darah asam-asam lemak dan turunannya trigliserida-trigliserida plasma steroid dan vitamin
Bahan makanan
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan juga dapat dipakai unutk menguji jus aspirin kopi dll
Perminyakan
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Kelebihan GC-MS
Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih panjang
Batas deteksi sampai 10-9 gL
Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran
Pembacaan berat molekul didasarkan pada library sehingga dapat diprediksi dengan pasti
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Kekurangan GC=MS
Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah menguap
Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif seperti asam sulfat pekat
Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya yang timbul dari - Cara penyiapan cuplikan- Penampilan detektor- Penampilan pencatat- Cara kuantitatif- Perhitungan
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul dan kromatogramnya
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih
Assaalamualaikumhelliphellip
Terima kasih