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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO ABAD DEL CUSCO

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA E INGENIERA METALRGICA CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERA METALRGICA

OPTIMIZACIN DEL PROCESO DE LIXIVIACIN CLORURANTE EN MEDIO CIDO OXIDANTE DE CONCENTRADOS SULFURADOS DE COBREASIGNATURA: ESTADISTICA Y DISEO EXPERIMENTALDOCENTE: ING. SANCHEZ QUISPE HONORATO INTEGRANTES:

QQUENAYA ESPINOZA, Victor Antnio cdigo 114026YUCRA HUAMANI,Alex Andy cdigo 110225

2015-I

TITULO:OPTIMIZACIN DEL PROCESO DE LIXIVIACIN CLORURANTE EN MEDIO CIDO OXIDANTE DE CONCENTRADOS SULFURADOS DE COBRE

AUTORES:Ssimo Isidoro Fernndez SalinasAlex Andy Yucra HuamaniVctor Antonio Qquenaya EspinozaRESUMEN: En la bsqueda de procesos hidrometalrgicos para la disolucin de cobre a nivel de laboratorio, partiendo de un concentrado de cobre sulfurado, siendo ste producto proveniente de un proceso de flotacin proporcionado por la Empresa Minera Condestable S.ALa caracterizacin del concentrado se realiz en la Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera Geolgica de la UNMSM, en un microscopio ptico polarizado, en briquetas pulidas en el rango de +100 mallas hasta -325 mallas; en el cual se observa la presencia de cobre en aproximadamente de 87% en volumen y especies mineralgicas importantes, adems incluye material estril o gangas.

El presente trabajo de investigacin est orientado a buscar nuevos esquemas de tratamiento de disolucin de concentrados de cobre con oxidantes fuertes combinados de cloruro frrico y nitrato de sodio en una solucin cido clorurante; los productos de esta lixiviacin generan cobre y azufre elemental.Las variables estudiadas en la investigacin fueron el tamao de partcula, concentracin de los oxidantes, temperatura, pH de la solucin y velocidad de agitacin (RPM) de la lixiviacinEl modelo matemtico del proceso de lixiviacin del presente trabajo de investigacin es: Y = 49.32 + 0.056 (FeCl3) + 0.185(NaCl) + 0.0017(FeCl3)2 + 0.00032(NaCl)2 0.0021( FeCl ) (NaCl) Las condiciones ptimas, en base al modelo matemtico de la concentracin de FeCl3, NaCl y NaNO son: 169.75, 293.75 y 40,00 gr/ lt , respectivamenteEn base al diseo experimental se ha seleccionado las variables ms importantes en orden de importancia: FeCl3, NaCl y NaNO.El uso de diseo experimental ha permitido formular el modelo matemtico para el proceso de lixiviacin y verificar la influencia de las variables independientes que ms influyen en el proceso de lixiviacin, dando como resultado que se puede alcanzar hasta un 76 % en las condiciones en que est propuesto el diseo en una granulometra de 70 % -200 mallasPALABRAS CLAVE:Lixiviacin, oxidantes, concentrado de cobre, diseo experimental. INTRODUCCIN:El inters de la hidrometalurgia en la extraccin de metales de concentrados y menas se debe principalmente a la preocupacin actual por controlar la contaminacin ambiental producida por los procesos pirometalrgicos y el aumento creciente de la demanda de cobre. Existen normas exigentes que restringen la contaminacin ambiental y un aumento de la produccin de los minerales y concentrados que hacen bajar la eficiencia y por lo tanto la economa de los procesos convencionales.La lixiviacin de sulfuros en condiciones adecuadas de oxidacin, produce como subproducto azufre elemental que es fcil de almacenar, transportar y convertir en H2SO4 conforme a los requerimientos de los usuarios.En el presente estudio se plantea ante la diversidad de antecedentes encontrados en la bibliografa y la necesidad de mejorar el conocimiento del mecanismo de la disolucin de un concentrado de calcopirita en medio cido usando iones Fe3+ y NO3- como agentes oxidantes y el in Cl- como agente complejante y as determinar la etapa que controla el proceso y optimizar el proceso de disolucin de concentrados de cobreMATERIALES Y MTODOSEquipos y reactivosLos ensayos se realizaron en el laboratorio de Metalurgia Extractiva de la EAP Ingeniera Metalrgica de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos, los equipos utilizados fueron los siguientes: Agitador de rodillos para las pruebas en botellasAgitador magntico sin calentamiento Agitador magntico con calentamiento: Sper Nova Stirring Hot Plates Stir Ba ZSX65A:-Rango de temperatura: 1 C 370 C.-Velocidad de agitacin: 50 1200 RPM Balanza electrnica; marca Mettler AE 160.Vasos de precipitados: 100, 250, 400, 600 ml, Etc..Matraz Erlenmeyer: 250, 500 ml. Molino de bolas de laboratorio; DECO F 117.pH metro.- Hanna instruments modelo pH 301 - ( rango: pH = -2 a 20)Oxmetro.- Hach LDO modelo HQ10 - ( rango: 0 a 20 mg/ lt)

Los principales reactivos fueron los siguientes:cido sulfricoCloruro frrico Nitrato de sodio Cloruro de sodioMtodos

PRUEBAS METALURGICAS DE LIXIVIACION DEL CONCENTRADO Para las pruebas experimentales de investigacin en un inicio cuando no se tena ningn parmetro referente, para la lixiviacin del concentrado de cobre, se realizaron pruebas exploratorias, con cantidades de concentrado de varios tamaos y condiciones; estas pruebas tomaron un tiempo considerable dado la poca solubilidad del concentrado de sulfuro primario.En las pruebas metalrgicas exploratorias de lixiviacin de concentrados de cobre se ha tomado en cuentas los siguientes factores: a) Peso de muestrab) pH cido sulfricoc) Relacin S/Ld) Tiempo de acondicionamiento e) Tiempo de lixiviacinf) Tamao de partculag) Velocidad de agitacinh) Agentes oxidantes Concentracin FeClConcentracin NaNOConcentracin de oxigenoi) Agente complejante Concentracin NaCl J) Temperatura Conocidos las caractersticas del concentrado se prepar un programa para efectuar la lixiviacin del concentrado en la siguiente forma:

Pruebas preliminares Pruebas de seleccin de variables Pruebas metalrgicas para la aplicacin del diseo factorial Pruebas metalrgicas para la optimizacin con diseo hexagonalTabla n1. Condiciones de operacin de lixiviacin del concentrado.

PRUEBAS PRELIMINARESEsta etapa del proceso tiene por finalidad conocer cules son las variables que deben permanecer constantes y su rango.Los anlisis qumicos, minera grfico, granulomtrico y de rayos X realizados en los diferentes laboratorios, nos permite establecer las cantidades que se quiere recuperar e indican las variables que van a tener una influencia en las pruebas experimentales posteriores.PRUEBAS METALURGICAS DE SELECCIN DE VARIABLESLos resultados obtenidos en las pruebas preliminares de acuerdo a los objetivos definidos, como es la recuperacin de cobre a partir del concentrado de cobre, nos permite considerar como variables importantes en la investigacin: _ Tamao de partcula_ Suministro de oxigeno_ pH de la solucin_ Concentracin de FeCl_ Concentracin de nitrato de sodio_ Concentracin del cloruro de sodioAl analizar cada uno de estas variables y fijadas las condiciones de operacin se seleccionaron las 3 variables ms importantes y sus correspondientes niveles para aplicar la etapa inicial de diseos experimentalesPRUEBAS METALURGICAS CON DISEO FACTORIALLa lixiviacin del concentrado de cobre es un proceso qumico o electroqumico que puede ser desarrollado adecuadamente a travs de un modelo matemtico emprico definido por: Y = f( x, u, z, h) En el diseo factorial 2K se evalan los efectos de los niveles de los factores o tratamientos que van siendo considerados en el estudio.Para la lixiviacin se ha considerado en la etapa preliminar los diseos factoriales a 2 niveles con 3 variables ms significativas, considerando: N = 2K = 23 = 8El total de pruebas experimentales son 10, siendo 8 pruebas que corresponde a los vrtices de un cubo y 2 pruebas en el centro del cubo.Los resultados de las pruebas se pueden observar en la tabla N 2.PRUEBAS METALRGICAS DE OPTIMIZACIN DE LIXIVIACIN CON DISEO HEXAGONALEl diseo que ms aplicacin tiene para la optimizacin de un proceso nuevo es el hexagonal que se utiliza para estimar modelos empricos de segundo orden.El hexgono es una figura geomtrica regular con los lados iguales que inscrito en una circunferencia, cuyo centro da origen al sistema de coordenadas X de radio igual a la unidadLas pruebas experimentales se proyectan en los vrtices angulares del hexgono (6 pruebas), ms las pruebas replicadas en el centro del diseo (3 pruebas), que son estimaciones muy importantes para determinar la varianza del error experimental.

Ver Tabla N 3

RESULTADOS Y DISCUSION DE RESULTADOSEVALUACION DE RESULTADOS EXPERIMENTALES CON DISEO FACTORIALPara la prueba metalrgica de lixiviacin se plantea una matriz codificado de variables independientes considerando como criterio de optimizacin la recuperacin de cobre.Tabla N4. Matriz codificado de variables independientes

N = 2K = 23 = 8Donde:N.- nmero de pruebas experimentales = 8 Nmero de pruebas centrales = 2 Nmero total de pruebas = 10 Usando la tabla anterior se confecciona la matriz de diseo a escala codificada y natural para las pruebas experimentales definidas para el diseo factorial y resultados de la prueba, en este caso recuperacin de cobre se establece el diseo factorial segn el cuadro:Tabla N5. Matriz de diseo a escala codificada y natural

CALCULO DE EFECTOSPara conocer la significancia de las variables consideradas en el diseo factorial, se determina los clculos de los efectos.Existen una variedad de mtodos para obtener estos clculos; pero el ms adecuado es el mtodo Yates segn cuadroTabla N6. Calculo de efectos

Anlisis e interpretacin: Se visualiza los signos de las variables en el proceso que son FeCl3, NaCl, NaNO y observamos que son positivos, significa que estn en su nivel mnimo, que deben ser maximizados; pero el cloruro frrico y cloruro de sodio tienen mayor significancia porque son mayores que el nitrato de sodio. Igualmente verificamos las interacciones X1X2 Y X2X3 el signo es negativo es decir no existe interaccin y el signo de X1X3 Y de X1X2X3 tiene signo positivo entonces si existe interaccin entre ellos.ANALISIS DE VARIANZA

Para determinar el significado real de los efectos de las variables tomadas en consideracin se realiza mediante el anlisis de varianza. La suma de cuadrados del error debido a los efectos e interacciones que viene definido por:La suma de cuadrados para la curvatura est definido por la ecuacin:

Los resultados obtenidos en la lixiviacin de cobre en las pruebas metalrgicas de la matriz del diseo planteado con las ecuaciones son:

Si se cumple la relacin definida por la ecuacin Fo > F(a, f1, f2)El efecto o interaccin es significativo. Donde : Ftablas = 161.45La siguiente tabla muestra el anlisis de varianza para los datos procesadosTabla N7. Anlisis de varianza

Anlisis e interpretacin: El distribuidor F de Tablas con 95 % de confiabilidad, para f1 = 1 y f2 = 1 grados de libertad, tiene un valor de 161.45 y verificando los valores de Fo obtenidos segn el cuadro la variable FeCl3 y NaCl son mayores que F de las tablas, significa que estn en su mnimo y deben maximizarse y tambin son las variables ms importantes del proceso.El modelo matemtico a escala descodificadaY = 27.803 2.060Z1 + 2.39Z2 1.116Z3 -0.659Z1Z2 + 1.35Z1Z3 +0.35Z2Z3 + 0.714Z1Z2Z3Anlisis.-Si igualamos las tres variables a cero la recuperacin del cobre ser igual a la constante cuyo signo es positivo el cual nos indica que se encuentra en su mnimo y puede maximizarse; grficamente se presenta en figuras 9 y 12 respectivamenteOPTIMIZACION

Tabla N8. Optimizacin del diseo factorialInterpretacin: el proceso de lixiviacin puede maximizarse hasta un 53.799% de extraccin de cobre, esto en la sistema lineal, lo cual nos indica que el proceso de lixiviacin es un sistema cuadrtico, por lo que tienen que realizar pruebas estrella para maximizar y obtener recuperaciones sobre 90%.La siguiente prueba deber desarrollarse sobre los niveles mximos a fin de optimizar la recuperacin.ANALISIS GRAFICO DE PARETOTabla N9. Anlisis grafico de Pareto

Interpretacin. El anlisis de Pareto nos indica que el que tiene mayor efecto significativo en el proceso de lixiviacin es el cloruro de sodio para un significancia de 95%EVALUACION DE RESULTADOS EXPERIMENTALES CON DISEO HEXAGONALEn los diseos rotables es importante tomar en consideracin las variables ms significativas que han sido seleccionados en el diseo factorial; para el caso del diseo hexagonal es indispensable seleccionar las 2 variables ms importantes para el proceso en investigacin para llegar a la optimizacin.ESTIMACION DEL MODELO MATEMATICO PARA EL DISEO HEXAGONALPara el modelo matemtico usando el diseo hexagonal se han elegido las dos variables ms importantes del proceso en los siguientes niveles

Tabla N10. Variables significativas del diseo hexagonalEn las pruebas experimentales se han considerado el nitrato de sodio como una constante en el nivel inferior y superior de 40 gr/lt.Los niveles para las variables independientes consideradas a escala codificada y a escala natural, as como los resultados de las pruebas metalrgicas para el diseo hexagonal se pueden observar en la siguiente tabla: Tabla N11. Resultados de las pruebas para el diseo hexagonalEl modelo matemtico a escala codificada para el diseo hexagonal est definido por: Y = 64.39 + 3.39X1 + 1.57X2 + 1.04X1^2 + 0.19X2^2 - 1.33X1X2TRANSFORMACION DE LA ECUACIN MATEMTICA A ESCALA NATURALEl modelo matemtico nos sirve para predecir los valores de la recuperacin de cobre, sin embargo, es necesario que el modelo se exprese a escala natural, que nos servir para graficar el modelo; para lo cual se debe calcular los coeficientes codificados del modelo con las ecuaciones (2.33 al 2.36):

Tabla N12. Transformacin a escala naturalEl modelo a escala natural o descodificada es: Y = 49.32 + 0.056Z1 + 0.185Z2 + 0.0017 Z12 + 0.00032 Z22 - 0.0021Z1Z2DETERMINACION DE LAS CONDICIONES PTIMAS DE LAS VARIABLESPara hallar los valores de las variables independientes en la investigacin X1(FeCl3)y X2(NaCl) que maximice la respuesta ; es decir la recuperacin de cobre (%); estos valores que corresponda a la cima de la superficie descrita por el modelo matemtico:

Resolviendo las ecuaciones de dos variables tenemos: X1 = 3.45 X2 = 7.95Estos son los valores ptimos en la escala codificada y podemos transformarlos a la escala natural descodificando estos resultados utilizando la Ec. (2.54) se obtiene lo siguiente: Z1 = 85 + 3.45x25 = 169.75 Z2 = 95 + 7.95x25 = 293.75Finalmente las condiciones ptimas de las variables independientes controlables son: FeCl2 = 169.75 gr/lt NaCl = 293.75 gr/lt NaNO3 = 40.00 gr/ltReemplazando estos valores obtenidos en el modelo matemtico codificado se obtiene la mxima recuperacin de cobre que alcanzara a un 76 %.OPTIMIZACION Tabla N 13. Optimizacin con diseo hexagonal

Interpretacin: el proceso de lixiviacin hasta un 76% de extraccin de cobre, esto en el sistema cuadrticoANALISIS GRAFICO DE PARETOTabla N14. Anlisis grafico de Pareto con diseo hexagonalInterpretacin: el anlisis de Pareto nos indica que los factores que tienen efectos significativos en el proceso de lixiviacin son el cloruro frrico seguido del cloruro de sodio para una significancia del 95%

SUPERFICIE RESPUESTA NaCl FeCl3Tabla N15. Superficie respuesta NaCl FeCl3

Interpretacin: como se podr notar en el grafico cuadrtico, se nos proyecta un sistema de curvas y notamos por los colores la mxima recuperacin se logra con los niveles mximos llegando a lo programado con el sistema de optimizacin (76% de extraccin de cobreCONCLUSIONESEste estudio de investigacin permite recuperar cobre a partir de un concentrado de sulfuro cobre, en las condiciones propuestas La velocidad de reaccin de lixiviacin en soluciones cidas del concentrado de cobre es un sistema cuadrtico en la reaccin qumica, controlado por la difusin del in frrico formado durante la reaccin, a travs de una capa de azufre elemental, formada durante la reaccinLa extraccin alcanza una recuperacin 76 % de cobre en un periodo de 8 horas de reaccin, con muestras de concentrados sulfurados con tamaos de partculas de 70% - 200 mallas.Las cantidades ptimas de reactivos obtenidas mediante el modelo emprico para el FeCl3 y NaCl son 169.75 gr/ lt , 293.75 y 40 gr/ lt respectivamente.AGRADECIMIENTOSSe agradece primeramente a la Universidad Nacional de San Antonio Abad del Cusco, al docente Honorato Snchez Quispe, y finalmente a nuestros padres y familiares por el apoyo brindado a esta investigacin.REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS1.- Wells, J.- Consideraciones importantes en el diseo de plantas de lixiviacin de minerales de cobre, extraccin por solventes y electrodeposicin, Minera 227 2.- Dutrizac, J.E. y Chen, T.T. Mineralogical characterization of leach residues of a pyrite Zn Pb Cu Ag concentrate, Canadian Metallurgical Quarterly, Vol 26, N 3, 1987. 3.- Lorosch, J. y otros.- Optimizacin del proceso qumico de lixiviacin en pilas.- Impulso Minero N 5 ao 1, 1992. 4.- Calzado, L: E. Y Ponciano, J.E...- Estudio del comportamiento a la lixiviacin de un mineral marginal sulfurado de cobre conteniendo plata.- Dpto. Investigaciones Centromin Per SA.5.- Navarro, P. Y Cornely B...- Mecanismos de disolucin de calcopirita en medio oxidante.- XXII Convencin ingenieros de Minas del Per.- Arequipa 1995.6.- Bonelli, A.J. Optimizacin del proceso de lixiviacin por agitacin en plantas hidrometalurgicas.- XXII Convencin Ingenieros de Minas del Per.- Arequipa 1995.7.- Jodra, L.G. y otros.- Determinacin de Ecuaciones Cinticas de reacciones simples con ordenador digital Parte I.- Ingeniera Qumica, Enero 1980.8.- Costa Novella, E. Y otros.- Algunos modelos para la determinacin experimental de coeficientes de transferencia de materia.- Sistemas Slido lquido.- Ingeniera qumica Enero 1980.9.- Valderrama, J.O. y Ponce, C. .- Modelacin de propiedades termodinmicas y de transporte.- Ingeniera Qumica, Junio 1994.