Definisi, Instrumentasi, Prinsip Kerja, Dan Metode Analisis Gas Cromatografy Mass Spectrometry...

12/11/2015 DEFINISI,INSTRUMENTASI,PRINSIPKERJA,DANMETODEANALISISGASCROMATOGRAFYMASSSPECTROMETRY(GCMS)

http://fuadrofiqi.blogspot.co.id/2012/02/definisiinstrumentasiprinsipkerja.html 1/4

14thFebruary2012

DEFINISI,INSTRUMENTASI,PRINSIPKERJA,DANMETODEANALISISGASCROMATOGRAFYMASSSPECTROMETRY(GCMS)

A.DefenisiGasCromatografyMassSpectrometry(GCMS)GCMSmerupakanmetode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis

senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif danspektrometrimassa(MS)untukmenganalisisstrukturmolekulsenyawaanalit.

Gaskromatografimerupakansalahsatuteknikspektroskopiyangmenggunakanprinsippemisahancampuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponenkomponen penyusunnya. Gaskromatografibiasadigunakanuntukmengidentifikasisuatusenyawayangterdapatpadacampurangasdanjugamenentukankonsentrasisuatusenyawadalamfasegas.

Spektroskopimassa adalah suatumetode untukmendapatkan beratmolekul dengan caramencariperbandinganmassaterhadapmuatandariionyangmuatannyadiketahuidenganmengukurjarijariorbitmelingkarnyadalammedanmagnetikseragam.

Penggunaankromatografigasdapatdipadukandenganspektroskopimassa.Paduankeduanyadapatmenghasilkan data yang lebih akurat dalam pengidentifikasian senyawa yang dilengakapi denganstrukturmolekulnya.

Kromatografi gas ini juga mirip dengan distilasi fraksional, karena kedua proses memisahkankomponendaricampuran terutamaberdasarkanpadaperbedaan itikdidih (atau tekananuap).Namun,distilasi fraksional biasanya digunakan untukmemisahkan komponenkomponen dari campuran padaskalabesar,sedangkanGCdapatdigunakanpadaskalayanglebihkecil(yaitumikro)(Pavia:2006).

B.InstrumentasiCromatografyMassSpectrometry(GCMS)Rangkaianinstrumentasiuntukgaskromatografidanspekstroskopimassabergabungmenjadisatu

kesatuanrangkaianyangseringdisebutdenganGCMS.SecaraumumrangkaianGCMS:Gambar1.DiagramAlirKromatografiGasCair

(Sumber:http://en.wikipedia.org/wiki/Gas_chromatographydiaksestanggal12Des2011)BerikutadalahpenjelasanmengenaimasingmasinginstrumentpadarangkaianGCMS.

1.InstrumentasiGasKromatografiCarrierGasSupply

Gas pembawa (carrier gas) pada kromatografi gas sangatlah penting. Gas yang dapat digunakanpada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas oksigen. Kondisi seperti ini dibutuhkan karena gaspembawainidapatsajabereaksidandapatmempengaruhigasyangakandipelajariataudiidentifikasi.InjeksiSampel

Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan padamesinmenggunakan semprit kecil.Jarumsempritmenembuslempengankarettebal(Lempengankaretinidisebutseptum)yangmanaakanmengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet

DEFINISI,INSTRUMENTASI,PRINSIPKERJA,DANMETODEANALISISGASCROMATOGRAFY

MASSSPECTROMETRY(GCMS)



tersebut.Kolom

Adaduatipeutamakolomdalamkromatografigascair.Tipepertama,tubepanjangdantipisberisimaterial padatan Tipe kedua, lebih tipis danmemiliki fase diam yang berikatan dengan pada bagianterdalampermukaannya.Ada tigahalyangdapatberlangsungpadamolekul tertentudalamcampuranyangdiinjeksikanpadakolom:

Molekuldapatberkondensasipadafasediam.MolekuldapatlarutdalamcairanpadapermukaanfasediamMolekuldapattetappadafasegas

2.InstrumentasiSpekstroskopimassaa.SumberIonSetelah melewati rangkaian gas kromatografi, sampel gas yang akan diuji dilanjutkan melalui

rangkaianspekstroskopimassa.Molekulmolekulyangmelewatisumberioninidiserangolehelektron,dan dipecah menjadi ionion positifnya. Tahap ini sangatlah penting karena untuk melewati filter,partikelpartikelsampelharuslahbermuatan.

b.FilterSelama ionmelui rangkaian spekstroskopimassa, ionion inimelalui rangkaianelektromagnetik

yang menyaring ion berdasarkan perbedaan masa. Para ilmuwan memisahkan komponenkomponenmassa untuk kemudian dipilih yang mana yang boleh melanjutkan yang mana yang tidak (prinsippenyaringan).Filteriniterusmenyaringionionyangberasaldarisumberionuntukkemudianditeruskankedetektor.

c.DetektorAdabeberapatipedetektoryangbiasadigunakan.Detektorionisasinyaladijelaskanpadabagian

bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk dijelaskan daripadadetektoralternatiflainnya.

Dalammekanisme reaksi, pembakaran senyawa organikmerupakan hal yang sangat kompleks.Selama proses, sejumlah ionion dan elektronelektron dihasilkan dalam nyala. Kehadiran ion danelektron dapat dideteksi. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengantemperaturkolom.Halitumenghentikankondensasidalamdetektor.

Hasildetektorakandirekamsebagaiurutanpuncakpuncaksetiappuncakmewakilisatusenyawadalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hatihati kondisi dalamkolom,andadapatmenggunakanwakturetensiuntukmembantumengidentifikasisenyawayangtampaktentu saja anda atau seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa padakondisiyangsama.

C.PrinsipKerjaCromatografyMassSpectrometry(GCMS)KromatografiGas(GasChromatography)

Kromatografigas [http://www.blogpribadi.com/] (GC)merupakan jeniskromatografiyangdigunakandalamkimiaorganikuntukpemisahandananalisis.GCdapatdigunakanuntukmengujikemurniandaribahantertentu,ataumemisahkanberbagaikomponendaricampuran.Dalambeberapasituasi,GCdapatmembantudalammengidentifikasisebuahsenyawakompleks.



Dalamkromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah sebuah operator gas,yangbiasanyagasmurni seperti heliumatauyang tidak reactive seperti gas nitrogen.Stationary ataufasadiammerupakantahapmikroskopislapisancairataupolimeryangmendukunggasmurni,didalambagian dari sistem pipapipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untukmelakukankromatografigasdisebutgaschromatograph(atau"aerograph","gaspemisah").SpektroskopiMassa(MassSpectrometry)

Umumnya spektrummassa diperoleh denganmengubah senyawa suatu samplemenjadi ionionyangbergerakcepatyangdipisahkanberdasarkanperbandinganmassaterhadapmuatan.

Spektroskopi massa mampu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebutmenjadi spektumyang sesuaidenganperbandinganmassa terhadapmuatandanmerekamkelimpahanrelatif tiap jenis ion yang ada.Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yangdihasilkandarisumbertumbukanumumnyasedikit.

3.KombinasiGCMSSaatGCdikombinasikandenganMS,akandidapatkansebuahmetodeanalisisyangsangatbagus.

Peneliti dapat menganalisis larutan organik, memasukkannya ke dalam instrumen, memisahkannyamenjadikomponen tinggaldan langsungmengidentifikasi larutan tersebut.Selanjutnya,peneliti dapatmenghitung analisa kuantitatif darimasingmasing komponen. PadaGambar 4, sumbu zmenyatakankelimpahansenyawa,sumbuxmenyatakanspektrumkromatografi,dansumbuymenyatakanspektrumspektroskopimassa.Untukmenghitungmasingmasingmetodedapatdivisualisasikankedalamgrafikduadimensi.

4.MetodeAnalisisCromatografyMassSpectrometry(GCMS)Pada metode analisis GCMS (Gas CromatografyMass Spektroscopy) adalah dengan membaca

spektrayangterdapatpadakeduametodeyangdigabungtersebut.PadaspektraGCjikaterdapatbahwadarisampelmengandungbanyak senyawa, yaitu terlihat dari banyaknyapuncak (peak) dalam spektraGCtersebut.Berdasarkandatawakturetensiyangsudahdiketahuidariliteratur,bisadiketahuisenyawaapasajayangadadalamsampel.

Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam instrumenspektroskopimassa.Hal inidapatdilakukankarena salah satukegunaandarikromatografigasadalahuntuk memisahkan senyawasenyawa dari suatu sampel. Setelah itu, didapat hasil dari spektraspektroskopimassapadagrafikyangberbeda.

InformasiyangdiperolehdarikeduateknikiniyangdigabungdalaminstrumenGC/MSadalahtaklainhasildarimasingmasingspektra.UntukspektraGC,informasiterpentingyangdidapatadalahwaktu retensi untuk tiaptiap senyawa dalam sampel. Sedangkan untuk spektra MS, bisa diperolehinformasimengenaimassamolekulrelatifdarisenyawasampeltersbut.

TahaptahapsuaturancanganpenelitianGC/MS:

1.Samplepreparation2.Derivatisation3.Injeksi

MenginjeksikancampuranlarutankekolomGClewatheatedinjectionport.GC/MSkurangcocokuntukanalisasenyawalabilpadasuhutinggikarenaakanterdekomposisipadaawalpemisahan.



4.GCseparationCampurandibawagaspembawa(biasanyaHelium)denganlajualirtertentumelewatikolomGCyangdipanaskandalampemanas.KolomGCmemilikicairanpelapis(fasadiam)yanginert.

5.MSdetectorAspekkualitatif:lebihdari275.000spektramassadarisenyawayangtidakdiketahuidapatteridentifikasidenganreferensikomputerisasi.

Aspekkuantitatif:denganmembandingkankurvastandardarisenyawayangdiketahuidapatdiketahuikuantitasdarisenyawayangtidakdiketahui.

6.Scanning Spektramassadicatatsecararegulerdalaminterval0,51detikselamapemisahanGCdandisimpandalamsisteminstrumendatauntukdigunakandalamanalisis.Spektramassaberupafingerprintinidapatdibandingkandenganacuan.

DaftarPustakaFowlis,IanA.,1998.GasChromatographyAnalyticalChemistrybyOpenLearning.JohnWiley&SonsLtd:

Chichester.Pavia,DonaldL.,GaryM.Lampman,GeorgeS.Kritz,RandallG.Engel (2006). Introduction toOrganic

LaboratoryTechniques(4thEd.).ThomsonBrooks/Cole.pp.797817.Skoog, Douglas A., Donald M. West, F. James Holler. 1991. Fundamental of Analytical Chemistry.

SeventhEdition.NewYork:SaundersCollegePublishing.

Diposkan14thFebruary2012olehmohfuadrofiqi

Label:semangatpagi

Definisi, Instrumentasi, Prinsip Kerja, Dan Metode Analisis Gas Cromatografy Mass Spectrometry...

Documents

Transcript of Definisi, Instrumentasi, Prinsip Kerja, Dan Metode Analisis Gas Cromatografy Mass Spectrometry...