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DECOMPOSIÇÃO DE AMOSTRAS DE MINÉRIO DE FERRO UTILIZANDO FORNO DE MICRO-ONDAS PARA A DETERMINAÇÃO DE FERRO Coordenação de Análises Minerais - CETEM Abstract The use of a microwave oven for the decomposition of samples is an alternative to conventional procedures since it allows the use of higher temperatures, with consequent increase of the oxidizing power of the acids used; reduces the sample preparation time and the problems associated with losses of the more volatile components and contamination. The study presented in this work indicated that the conventional electric plate heating method used for the decomposition of iron ore samples and determination of total Fe by dichromatometry should be replaced by a method involving microwave oven and determination by flame atomic absorption spectroscopy due to the numerous advantages presented in this last method. Accuracy and recoveries were ≤ 2% and ≥ 95.2%, respectively. Introdução Objetivos Implementar o método de decomposição de minérios de ferro utilizando forno de micro-ondas. Após essa etapa, a concentração de ferro total será determinada por dicromatometria e por espectroscopia de absorção atômica com chama. Metodologia Resultados e Discussão Conclusão O método de decomposição de amostras de minérios de ferro utilizando aquecimento em placa elétrica (PAE) e de determinação de Fe total por dicromatometria (DICRO) deveria ser substituído por aquecimento em forno de micro-ondas (MO) e determinação por EAA, devido à rapidez, menor consumo de reagentes e menor número de homens-hora trabalhadas. Esse método também apresentou boa precisão (2%) e recuperações satisfatórias (≥ 95,2 %). Referências ARRUDA, M. A. Z., SANTELLI, R. E. Mecanização no Preparo de Amostras por Microondas: O Estado da Arte, Química Nova, v. 20, nº 6, p. 638-643, 1997. FONTES, A.V. Caracterização Tecnológica de minério de ferro. Projeto de Graduação apresentado ao Curso de Engenharia de Materiais da Escola Politécnica, Universidade Federal do Rio de Janeiro, como parte dos requisitos necessários à obtenção do título de Engenheiro, 2013. KINGSTON, H. M., JASSIE, L. B. Introduction to Microwave Sample Preparation. Theory and Practice, ACS, Professional Reference Book, Washington, 1998. SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. G. Fundamentals of Analytical Chemistry, Saunders College Publishing, ed. 6, 1992. DE PAULA, GABRIELA. Volumetria de Oxi, Dicromatometria. Disponível em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABvUkAK/volumetria-oxi-dicromatometria Decomposition of iron ore samples using a microwave oven for the determination of iron Lucilene Santana de Oliveira (Bolsista de Capacitação Institucional, Técnica em Química) Manuel Castro Carneiro (Supervisor, Químico, DSc.) A etapa de decomposição de amostras é a mais crítica e demorada de um método analítico, apresenta o maior custo da análise e onde mais erros são cometidos. O emprego de um forno de micro-ondas para a decomposição de amostras é uma alternativa aos procedimentos convencionais já que permite o uso de temperaturas mais elevadas, com consequente aumento do poder oxidante dos ácidos utilizados; reduz o tempo de preparo das amostras e os problemas associados com perdas dos componentes mais voláteis e contaminação. Decomposição da amostra em chapa de aquecimento elétrica (2) Medida da massa de amostra Decomposição das amostras com 30 mL HCl concentrado por 13 h Filtração Fluorização do resíduo A após calcinação do papel de filtro Metodologia Decomposição da amostra em forno de micro-ondas (1) Titulação de Fe com solução-padrão de dicromato de potássio Transferência de 6 mL HCl conc. ao vaso de reação do forno de micro-ondas contendo amostra Potência: 1500 W Rampa: 5 min Patamar: 30 min Transferência da solução para balão volumétrico Dissolução em HCl do resíduo A fluorizado com pirossulfato de potássio Soluções-amostra Precipitação de Fe(OH) 3 com NH 4 OH Dissolução de Fe(OH) 3 com HCl 1:2 e transferência do filtrado B para balão volumétrico contendo o filtrado A A 1,2 B 2 C 2 D 2 E 2 F 2 G 2 D 1 H 2 E 1 C 1 B 1 solução-amostra + Sn 2+ A B C D D E 2Fe 3+ + Sn 2+ 2Fe 2+ + Sn 4+ Cr 2 O 7 2- + 6Fe 2+ + 14 H + 2 Cr 3+ + 6 Fe 3+ + 7 H 2 O + H 2 SO 4 + H 3 PO 4 + difenilamino sulfonato de bário Forno de micro-ondas Sn 2+ (excesso) + 2HgCl 2 Sn 4+ + Hg 2 Cl 2 Resíduo A Filtrado A MRC IPT 23A MRC NCS DC 14006 Concentração ± SD, % Recuperação, % Concentração ± SD, % Recuperação, % PAE + DICRO 65,4 ± 0,4 (0,6) 99,4 43,4 ± 0,1 (0,2) 99,3 PAE + EAA 63,1 ± 1,1 (0,2) 95,8 41,6 ± 0,5 (1) 95,2 MO + DICRO 65,3 ± 0,2 (0,3) 99,2 42,8 ± 0,4 (0,9) 98,0 MO + EAA 63,2 ± 1,3 (2) 96,1 41,6 ± 0,8 (2) 95,2 Tabela 1. Concentrações e recuperações de Fe total (n = 3) SD - desvio-padrão; entre parênteses estão os desvios-padrão relativos em %; concentrações certificadas: 65,81% para IPT 23 A e 43,66% para NCS DC 14006.
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DECOMPOSIÇÃO DE AMOSTRAS DE
MINÉRIO DE FERRO UTILIZANDO
FORNO DE MICRO-ONDAS PARA A
DETERMINAÇÃO DE FERRO
Coordenação de Análises Minerais - CETEM
Abstract The use of a microwave oven for the decomposition of samples is an alternative to conventional procedures since it allows the use of higher temperatures, with consequent increase of the oxidizing power of the acids used; reduces the sample preparation time and the problems associated with losses of the more volatile components and contamination. The study presented in this work indicated that the conventional electric plate heating method used for the decomposition of iron ore samples and determination of total Fe by dichromatometry should be replaced by a method involving microwave oven and determination by flame atomic absorption spectroscopy due to the numerous advantages presented in this last method. Accuracy and recoveries were ≤ 2% and ≥ 95.2%, respectively.
Introdução
Objetivos
Implementar o método de decomposição de minérios de ferro utilizando forno de micro-ondas. Após essa etapa, a concentração de ferro total será determinada por dicromatometria e por espectroscopia de absorção atômica com chama.
Metodologia
Resultados e Discussão
Conclusão
O método de decomposição de amostras de minérios de ferro utilizando aquecimento em placa elétrica (PAE) e de determinação de Fe total por dicromatometria (DICRO) deveria ser substituído por aquecimento em forno de micro-ondas (MO) e determinação por EAA, devido à rapidez, menor consumo de reagentes e menor número de homens-hora trabalhadas. Esse método também apresentou boa precisão (2%) e recuperações satisfatórias (≥ 95,2 %).
Referências ARRUDA, M. A. Z., SANTELLI, R. E. Mecanização no Preparo de Amostras por Microondas: O Estado da Arte, Química Nova, v. 20, nº 6, p. 638-643, 1997.
FONTES, A.V. Caracterização Tecnológica de minério de ferro. Projeto de Graduação apresentado ao Curso de Engenharia de Materiais da Escola Politécnica, Universidade Federal do Rio de Janeiro, como parte dos requisitos necessários à obtenção do título de Engenheiro, 2013.
KINGSTON, H. M., JASSIE, L. B. Introduction to Microwave Sample Preparation. Theory and Practice, ACS, Professional Reference Book, Washington, 1998.
SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. G. Fundamentals of Analytical Chemistry, Saunders College Publishing, ed. 6, 1992.
DE PAULA, GABRIELA. Volumetria de Oxi, Dicromatometria. Disponível em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABvUkAK/volumetria-oxi-dicromatometria
Decomposition of iron ore samples using a
microwave oven for the determination of iron
Lucilene Santana de Oliveira (Bolsista de Capacitação Institucional, Técnica em Química) Manuel Castro Carneiro (Supervisor, Químico, DSc.)
A etapa de decomposição de amostras é a mais crítica e demorada de um método analítico, apresenta o maior custo da análise e onde mais erros são cometidos. O emprego de um forno de micro-ondas para a decomposição de amostras é uma alternativa aos procedimentos convencionais já que permite o uso de temperaturas mais elevadas, com consequente aumento do poder oxidante dos ácidos utilizados; reduz o tempo de preparo das amostras e os problemas associados com perdas dos componentes mais voláteis e contaminação.
Decomposição da amostra em chapa de aquecimento elétrica (2)
Medida da massa de amostra
Decomposição das amostras com 30 mL HCl concentrado por 13 h
Filtração
Fluorização do resíduo A após calcinação do papel de filtro
Metodologia Decomposição da amostra em
forno de micro-ondas (1)
Titulação de Fe com solução-padrão de dicromato de potássio
Transferência de 6 mL HCl conc. ao vaso de reação do forno de micro-ondas contendo amostra
Potência: 1500 W Rampa: 5 min
Patamar: 30 min
Transferência da solução para balão volumétrico
Dissolução em HCl do resíduo A fluorizado com pirossulfato de potássio
Soluções-amostra
Precipitação de Fe(OH)3 com NH4OH
Dissolução de Fe(OH)3 com HCl 1:2 e transferência do filtrado B para balão volumétrico contendo o filtrado A
A1,2
B2
C2
D2
E2
F2
G2
D1
H2 E1
C1
B1
solução-amostra + Sn2+
A B C
D
D E
2Fe3+ + Sn2+ 2Fe2+ + Sn 4+ Cr2O72- + 6Fe2+ + 14 H+ 2 Cr 3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O
+ H2SO4 + H3PO4 + difenilamino sulfonato de bário
Forno de micro-ondas
Sn2+ (excesso) + 2HgCl2 Sn4++ Hg2Cl2
Resíduo A
Filtrado A
MRC IPT 23A MRC NCS DC 14006
Concentração ± SD,
%
Recuperação,
%
Concentração ± SD,
%
Recuperação,
%
PAE + DICRO 65,4 ± 0,4 (0,6) 99,4 43,4 ± 0,1 (0,2) 99,3
PAE + EAA 63,1 ± 1,1 (0,2) 95,8 41,6 ± 0,5 (1) 95,2
MO + DICRO 65,3 ± 0,2 (0,3) 99,2 42,8 ± 0,4 (0,9) 98,0
MO + EAA 63,2 ± 1,3 (2) 96,1 41,6 ± 0,8 (2) 95,2
Tabela 1. Concentrações e recuperações de Fe total (n = 3)
SD - desvio-padrão; entre parênteses estão os desvios-padrão relativos em %; concentrações certificadas: 65,81% para IPT 23 A e 43,66% para NCS DC 14006.
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