8/20/2019 Cristalizare substante

1/2

Fişă de documentare – lectia nr.4

Modulul 3: OPERAŢII DE BAZĂ ÎN LABORATOR CLASA a XI-a

 Purificarea substantelor prin cristalizare-recristalizare

Prin cristalizare se întelege procesul de separare a unei substante solide din solutie.

Recristalizarea unei substante este operatia care urmăreste purificarea substantelor organicesolide si constă în solvirea la cald într-un solvent potrivit, purificarea solutiei prin filtrarea sisepararea din nou a substantei din solutie sub formă cristalină prin răcire, concentrare sau altămetodă. Dacă se repetă recristalizarea, substanta obtinută are o puritate mare. Dimensiunile siforma cristalelor obtinute prin cristalizarea solutiilor si topiturilor depind de viteza de răcire side diferenta de temperatură dintre mediul de răcire si sistemul care se răceste. u c!t acestidoi factori sunt mai mari, cu at!t cristalele sunt mai mici. Procesul de cristalizare se

îmbunatateste prin micsorarea temperaturii, prin mărirea suprafetei de cristalizare, prinagitarea solutiei, prin frecarea peretilor vasului cu o bag"etă de sticlă, prin mărirea presiunii, prin aplicarea c!mpurilor magnetice si electrice si prin însam!nare. De asemenea, viteza decristalizare depinde de gradul de diluare a solutiei si de natura dizolvantului.

 Alegerea dizolvantului. onditia principală   pe care trebuie s-o îndeplineascadizolvantul folosit se referă la solubilitatea diferita a substantei la temperatura ridicata si larece. #e cunosc substante la care diferenta de solubilitate este mică la variatii mari aletemperaturii, de e$. solubilitatea clorurii de sodiu în apa la %& este '(.'), iar la *%%& este'+.'). Pentru recristalizare se aleg dizolvanti a caror temperatură de fierbere este mai oasădec!t temperatura de fierbere a substantelor care trebuie sa cristalizeze. Dacă pentru

recristalizarea unei substante cu temperatura de topire oasă nu s-a gasit un dizolvant cu punctde fierbere destul de cobor!t, trebuie sa se conducă dizolvarea la temperatura mai oasă sau săse folosească solutii mai diluate, astfel înc!t substanta să înceapă să se separe dupa ceamestecul s-a răcit suficient.

Pentru recristalizare se introduce substanta de dizolvat în pa"arul rlenmeer adaug!ndu-se dizolvantul într-o cantitate mai mică dec!t cea necesară, apoi se încălzeste lafierbere si se adaugă restul agit!ndu-se continuu. Pentru evitarea supraîncalzirii se adaugăc!teva cioburi de portelan sau se trece prin dopul care acoperă vasul un tub capilar înc"is laun capăt si introdus în lic"id cu capătul desc"is. /ncălzirea se face cu precautie.

Dacă se folosesc amestecuri de dizolvanti, se dizolvă substanta într-o cantitatesuficienta din dizolvantul în care este mai usor solubila, apoi se încalzeste solutia la fierbere sise adauga în portiuni mici dizolvantul în care substanta este mai greu solubila sau practicinsolubila. #olutiile   preparate contin diferite impuritati mecanice sau sunt tulburi si puternic colorate. 0mpuritatile mecanice se separa prin decantare si filtrare. #olutiile coloratese decoloreaza cu substante adsorbante sau prin reactii c"imice, iar cele tulburi se limpezesc prin sedimentare. Decolorarea cu substante adsorbante urmareste îndepartareaimpuritatilor colorate din solutie prin adsorbtie pe o substanta activata. #e folosesc în acest

Grupul Şcolar „Voievodul Gelu” Prof. ing. Vaida Rodica *

8/20/2019 Cristalizare substante

2/2

Fişă de documentare – lectia nr.4

scop adsorbanti activati.a miloace c"imice de decolorare se folosesc substante o$idante1clorura de var, permanganat de potasiu, acid azotic, etc.2, substante reducatoare 1bio$id desulf2 sau substante capabile sa conduca reactii de condensare 1acid sulfuric concentrat, clorurade zinc, aluminiu etc.2, cu conditia ca acestea sa nu reactioneze cu substanta de recristalizat.

#olutiile tulburi sau puternic colorate se purifică prin una din urmatoarele trei metode:

a) Decolorarea cu substante adsorbante: #copul acestei operatii este îndepartareaimpuritatilor colorate din solutie pentru recristalizare, prin adsorbtie pe o substantaactiva. /n laborator se foloseste în acest scop aproape e$clusiv carbunele animal   sauactiv.

b) Limpezirea prin sedimentarea impuritatilor. a solutia tulbure se adauga o substantainsolubila, inerta, fin pulverizata1silicagel, talc2, se agita bine, eventual se încazeste sise lasa sa se depuna. Particulele care se depun antreneaza cu ele particule în suspensiesi solutia se limpezeste.

c) Decolorarea cu ajutorul unei reactii chimice: 4ceasta metoda poate fi folosita rareorisi numai atunci c!nd substanta de recristalizat nu reactioneaza cu reactivul cu care seface decolorarea. #e folosesc fie substante o$idante sau reducatoare, fie substante ce produc reactii de condensare.

  #olutia limpede, fierbinte se lasă să cristalizeze. Prin racire dupa un timp oarecareîncepe depunerea cristalelor. as!nd solutia sa se raceasca foarte lent, se formeaza un numar relativ mai mic de centre de cristalizare si cristalele cresc relativ mai mari. Daca solutia seraceste brusc se formeaza un numar mare de centre de cristalizare si se obtin cristale relativmai mici. ristalele mari si fine se filtreaza si se spala greu. 5 atentie deosebita terbuieacordata cristalizarii substantelor  care se topesc la temperatura joasa, pentru ca ele sa nu sesepare din solutie în stare lic"ida. 5btinerea acestor substante direct în stare cristalina reusestede obicei prin racirea foarte lenta a solutiei.

Dup6 ce cristalizarea prin r6cire a unei solutii saturate la cald se consider6 terminat6, setrece la separarea cristalelor de solutia mam6 prin  filtrare în vid  sau prin centrifugare. Dup6ce s-a scurs complet întreaga cantitate de solutie mam6, se trece la  spãlarea cristalelor, înscopul îndep6rt6rii ultimelor resturi de solutie mam6 aderente la cristale. De obicei se spal6cu cantit6ti mici din dizolvantul folosit la recristalizarea substantei. 7olosirea unui e$ces dedizolvant duce la pierderi mari de substant6. #e trece apoi la uscarea 8i c!ntărirea precipitatului.

Pentru substan9ele a căror solubilitate nu este influen9ată de temperatură

cristalizarea nu se poate face prin răcire ci prin evaporarea solventului solu9ia limpede se

 pune într-o capsulă de por9elan 8i se fierbe p!nă la evaporarea completă a solventului.

Grupul Şcolar „Voievodul Gelu” Prof. ing. Vaida Rodica '