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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y CALIBRACIÓN DE UNCALORIMETRO
ALUMNA OSIRIS MAILETH SANTILLAN CADENA
FECHA 27/02/2015
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RESUMEN
Se determinó experimentalmente la constante del calorímetro construido, titulandouna solución de Acido Sulfúrico (H2SO4) a 1.! " potenciom#tricamente.
$itulando esta solución se o%tu&o los si'uientes resultadosM P.P. MEQ
P.P.
VOL.
ACIDO
NAC N.PROME
DIO
(KCAL)
0.443 0.053 10 0.83584
906
0.8130888
70.435 0.053 10.5 0.78167
1160.455 0.053 10.2 0.84165
742
0.416 0.053 9.78 0.80256202
0.42 0.053 9.86 0.80370
47
Sa%iendo ue la normalidad de la solución final es *.+1! cal - el d$ fue de.*/+0 entonces, se determinó la constante del calorímetro ue fue de *.+4+cal experimentalmente. uando teóricamente se espera%a una constante de*.22 cal 3aciendo los clculos con respecto a 5icerin', ue se &ieronafectadas por el tipo de calorímetro, - el material con el cual se constru-ó.
ABSTRACT
onstant of t3e calorimeter %uilt experimentall- determined, titratin' a solution of Sulfuric Acid (H2SO4) 1.! " metricalli potentiometric.
$itratin' t3is solution t3e follo6in' results
M P.P. MEQ
P.P.
VOL.
ACID.
N.AC N.PROME
DIO
(KCAL)0.443 0.053 10 0.835849
06
0.81308887
0.435 0.053 10.5 0.781671
160.455 0.053 10.2 0.841657
420.416 0.053 9.78 0.802562
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0.42 0.053 9.86 0.803704
7
no6in' t3at t3e normalit- of t3e final solution is *+1! cal and .*/+7 d$ 6ast3en calorimeter constant t3at 6as experimentall- *.+4+ cal sac. 83en a
constant of *.22 cal t3eoreticall- main' calculations for 5icerin', 63o 6ereaffected %- t3e t-pe of calorimeter, and t3e material 63ic3 6as %uilt expected.
INTRODUCCIÓN.
CALORIMETRÍA
9a Cal!"#$%!&a es la parte de la física ue se encar'a de medir la cantidad decalor 'enerada en ciertos procesos físicos o uímicos. :l aparato ue se encar'a
de medir esas cantidades es el calorímetro.
:l calorímetro es un aparato inte'rado por un termómetro (de%e de estar encontacto con el medio ue se est midiendo), las paredes ue lo conforman esdonde se encontraran las sustancias ue dan - reci%en calor. 9as paredes de%ende estar lo ms aisladas posi%les para ue no se produ;ca intercam%io de calor,de%e de contar con un medio de a'itación (de%e de ser un a'itador efica; paraue la temperatura de la reacción sea uniforme).
:xisten &arios tipos de alorímetros en los ue se encuentran
• 9os de &olumen constante (%om%a calorim#trica) ue se usa para medir
cosas como una reacción de com%ustión
• 9os de temperatura constante
• alorímetro tipo al&et, los calorímetros tipo al&et se %asan en un sensor
tridimensional de flu<o para detectar la transmisión de calor.
• :l calorímetro adia%tico= 9os calorímetros adia%ticos miden las
reacciones a calor constante, auellas ue producen en un procesoadia%tico, un t#rmino de la termodinmica.
• >e reacción,
• :ntre otros.
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TRANSFERENCIA DE CALOR
9a %!a'()$!$'*"a+$ *al! es el paso de ener'ía t#rmica de un cuerpo de ma-or temperatura a uno de menor temperatura. 9a transferencia de calor cam%iala ener'ía interna de am%os sistemas implicados, de acuerdo con la primera le- de
la $ermodinmica.
9a transferencia de calor se produce por=
• O">?@"= 9a conducción es la transferencia de calor , por medio de la
excitación molecular en el interior del material, sin nin'ún tipo demo&imiento entre los o%<etos.
• O"B:@"= 9a con&ección es la transferencia de calor por medio del
mo&imiento de una masa fluida, tal como el aire o el a'ua. uando estos secalientan se mue&en 3acia fuera de la fuente de calor, transportandoconsi'o la ener'ía. 9a con&ección por encima de una superficie calienteocurre porue, cuando se calienta el aire en contacto con la superficie, seexpande, se 3ace menos denso, - se ele&a (&er la le- de 'as ideal). >ei'ual manera, el a'ua caliente es menos densa ue la fría - por tanto seele&a, ori'inando corrientes de con&ección ue transportan ener'ía.
• CA>@A@O"= 9a radiación t#rmica es ener'ía emitida por la materia ue se
encuentra a una temperatura dada, se produce directamente desde lafuente 3acia afuera en todas las direcciones. :sta ener'ía es producida por los cam%ios en las confi'uraciones electrónicas de los tomos o mol#culasconstituti&os - transportada por ondas electroma'n#ticas o fotones, por loreci%e el nom%re de radiación electromagnética. 9a masa en reposo de unfotón (ue si'nifica lu;) es id#nticamente nula.
CALIBRACIÓN DE UN CALORÍMETRO
Antes de utili;ar un calorímetro es necesario conocer el &alor de su constante(). Se denomina constante del calorímetro a la cantidad de calor a%sor%ida por las distintas partes del mismo, cuando se aumenta o se disminu-e,respecti&amente, su temperatura en 1 D.
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>urante todas las experiencias las medidas de%en reali;arse con un &olumen delíuido constante -a ue, si este &aría, cam%iar la constante del calorímetro
5ara poder determinar la &ariación calórica de una reacción uímica determinadade%er ser cali%rado el calorímetro a tal manera ue se pueda esta%lecer conexión
entre las &ariaciones de temperatura - el pH de la solución.
on esto se encontrara la constante de calorímetro ue nos indicar la ele&ación ocaída en 1D del calor implicado.
:l pro%lema de este experimento consistió en diseEar, construir - cali%rar uncalorímetro, para poder o%tener su constante calorim#trica experimental - sa%er cunto calor es el a%sor%ido por este sistema.
5or tanto nuestra 3ipótesis 3ec3a teóricamente fue
FAl lle&ar aca%o nuestra cali%ración del experimento podemos determinar ue elresultado de la constante del calorímetro puede ser *.22 cal, considerando uetomemos * ml de a'ua como constante &olum#tricaG.
5ara determinar la constante en *ml de a'ua se utili;o la si'uiente ecuación
(*ml)(!.D)I1***J*.22 cal
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CONSTRUCCIÓN DEL CALORÍMETRO
MATERIALES
Baso de &idrio de %oca anc3a orc3o o tapón de 'oma
$ermómetro de in&ersión t#rmica de K1* a 11* L ?nicel :stopa 5apel Aluminio inta canela Silicón 5in;as do%les para pipeta
PROCEDIMIENTOSe midió el unicel con el &aso de &idrio de tal manera de ue lo cu%riera por loslados de%a<o - encima de #l (encima para 3acer la tapa).
Se pe'aron las paredes de unicel.
Se sello la intersección de las paredes por dentro - fuera.
Se fi<o el &aso de &idrio a la %ase del unicel.
Se forro con aluminio el &aso de &idrio, con la parte ms %rillante para adentro.
Se cu%rió los espacios &acíos entre el &aso - las paredes de unicel con estopacomo aislante.
Se sello la parte alrededor de la %oca del &aso.
Se constru-o la tapa.
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Al tapón le 3i;o un 3o-o para el calorímetro.
M se cu%rió las paredes del calorímetro con cinta para e&itar la p#rdida - entradade calor.
CALIBRACIÓN DEL CALORÍMETRO
MATERIALES.
alorímetro construido 5ro%eta 'raduada
5ipeta 'raduada 5erilla de succión 5astilla de a'itación Soporte uni&ersal
EUIPO
5arrilla de a'itación 5otenciómetro
REACTIVOS
Acido Sulfúrico concentrado (pJ 1,+4(!), /+N H2SO4) A'ua destilada
PROCEDIMIENTO
Se &ertieron *m9 de a'ua destilada - se re'istro su temperatura 3asta ue semantu&o constante (1* min aprox.) comen;ando la a'itación. (B#ase fi'. 1.*)
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(fi'. 1.* se introdu<o el. termómetro para comen;ar. con las lecturas)
Se introdu<o al calorímetro la pastilla de a'itación (&#ase fi'.1.1)
. (fi'.1.1 introducción del ma'neto para poder, tener una temperatura uniforme dentro del, calorímetro)
Se aEadió cuidadosamente 2m9 de cido sulfúrico, lo ms cerca posi%le de los !*se'undos despu#s de la última lectura.
Se re'istró la temperatura en inter&alos de 1 minuto 3asta ue la temperatura dela solución no presento &ariaciones si'nificati&as - permaneció constante (&#asefi'.1.2)
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, (i'. 1.2 calorímetro con solución de .. a'ua - cido sulfúrico)
Se 'raficarón los resultados para poder o%s#r&alos con ms detenimiento
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
23
24
25
26
27
28
29
f(x) = - 0.05x + 28.51
f(x) =f(x) =
Linear ()
Linear () ai!"+H"#a1$%&%1'%&%11
Linear (ai!"+H"#a1$%&%1'%&%11)
Se &ertieron en un recipiente adecuado el contenido del calorímetro - se de<ó
enfriar P(no necesariamente)P
CONSTANTE DEL CALORÍMETRO
PSe procedió a titular potenciom#tricamente la solución extraída del calorímetro.
Se instaló el potenciómetro - se cali%ró con las soluciones %uffer 4 - (&#asefi'.2.* - 2.1)
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(i'uras 2.* - 2.1 cali%ración de un calorímetro)
Se instaló la parilla de a'itación
on un soporte uni&ersal se su<etó la pipeta
Se pesaron las muestras de ar%onato (&#ase fi'. 2.!, 2.4 - 2.)
(i'uras 2.!, 2.4, 2., pesadas de car%onato de calcio para las cincomuestras. $eniendo ue para la primer muestra fueron *.44! 'r decar%onato de calcio, para la se'unda *.4!*1'r, - *.4* 'r, *.41* 'r -*.42*+ 'r de car%onato de calcio respecti&amente)
ada muestra se &ertió en un &aso de precipitado (&#ase fi'. 2.)
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(i'. 2. preparación de las alícuotas)
Se disol&ieron en a'ua la suficiente paracu%rir %ien el electrodo
Se prosi'uió a &aciarle 2 ml de H2SO4, esperar a ue el potenciómetro seesta%ili;ara, para anotar la &ariación de pH (&#ase fi'. 2.)
(i'. 2. titulación potenciom#tricamente)
Se ta%ularon - 'raficaron los resultados
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on los resultados se pudieron o%tener los clculos para sacar la normalidad delacido
M con ello se o%tu&o la constante de nuestro calorímetro.
INTERPRETACION DE RESULTADOS
5ara sa%er u# cantidad de car%onato pesar para nuestra titulación tu&imos ue3acer los si'uientes clculos
H2SO4 Q "a2O! "a2SO4 Q O2 Q H2O
"J 1.!
eq=( 1.631 )( 1 l
1000ml ) (10ml )=0.0163
98g /mol2
=49gdeH 2SO4
0.0163 eq( 49 gdeH 2SO 4
1eq )=0.7987gdeH 2 SO4
(0.7987 gdeH 2 SO4 )(1moldeH 2 SO4
98 gdeH 2 SO4 )(1moldeNa2CO3
1molde H 2 SO4 )(106 gdeNa2CO3
1moldeNa2CO3 )
¿0.86639 gdeNa2CO3
2=0.43gdeNa2CO 3
5ara sa%er el R li%erado en la reacción (se reali;o una extrapolación en %ase a lata%la de 5ierin')
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"ormalidad R li%erado de la reacción1.1 *./41.! *./1+ *.+4
1.1−0.918
0.946−0.84
=1.63−0.918
x−0.784
1.1−0.918
0.946−0.84( x−0.784 )=1.63−0.918
x=0.784+ (1.1−1.63 )(0.946−0.784
1.1−0.918)
x=1.5428 Kcal
on estos datos procedimos a titular *.4! ' de "a2O! con 1* ml de H2SO4 1."
O%tu&iendo los si'uientes resultados
5ara la titulación numero 1
9as 'raficas son con relación de &olumen(3ori;ontan) - pH(&ertical)
0 2 4 6 8 10 12
0
2
4
6
8
10
12
"*en ai!"
5ara la titulación numero 2
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0 2 4 6 8 10 120
2
4
6
8
10
12
14
2da Titulación
Volumn !cido
"#
$ercera titulación
0 2 4 6 8 10 120
2
4
6
8
10
12
14
$%a Titulación
"*en ,i!"
H
uarta titulación
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0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10-2
0
2
4
6
8
10
12
14
H
!/!H
Ruinta titulación
0 5 10 15 20 25
-2
0
2
4
6
8
10
12
14
&ta Titulación
"*en ,i!"
H
on los resultados o%tenidos se ta%ularon la masa pp, los me, el &ole., - lanormalidad promedio o%teniendo los si'uientes resultados
# P.P. #$-P.P.
l.A*"+
N!#al"+a+ +$la*"+
N./!#$+"
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*.44! *.*! 1* *.+!+4/*
*.+1!*+++
*.4! *.*! 1*. *.+111
*.4 *.*! 1*.2 *.+414
2*.41 *.*! /.+ *.+*22*
2*.42 *.*! /.+ *.+*!*4
O%teniendo la normalidad promedio del cido se pudo sacar la constantecalorim#trica con una extrapolación de la si'uiente manera (tam%i#n en %ase a lata%ulación de 5icerin')
"omalidad del acido R li%erado (cal)*.+42 *.1*.+1!* *.2 *.4!
0.842−0.55
0.71−0.43=
0.8130−0.552
x−0.473
0.842−0.55
0.71−0.43( x−0.473 )=0.8130−0.552
x=(0.8130−0.552 )( 0.71−0.43
0.842−0.55 )+0.43
x=0.6848 Kcal
onclusión
Se determinó la constante con %ase a las titulaciones potencio m#tricas reali;adasse pudo dar cuenta de ue al encontrar el punto de eui&alencia donde no 3a-exceso de nin'uno de los reacti&os - se encuentran neutrali;ados, se encontrócon ue tra%a<amos con una %ase d#%il - un acido fuerte, determinando lanormalidad de las muestras ue fue de *.+1!* pudimos determinar la constantereali;ando una extrapolación - con esto o%ser&amos ue los datos ue
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esper%amos en la parte teórica fue afectadas por el material, - -a ue tam%i#nfue complicado tener el mismo pesa<e de car%onato en las diferentes muestras.Ma ue del resultado o%tenido ue fue de *.+4+ cal al esperado de *.*22.
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3ttpIIcienciaK%asicaKexperimental.netI2oKcursoIinformacion.3tm
Co%ert T. isc3er,Gcompendio de anlisis uímico cuantitati&oG, "ue&a :ditorial@nteramericana, olom%ia, :cuador, ?ru'ua-, Bene;uela, V#xico >.., p.p.!!K!,1/+1