Aula Volumetria Contextualizadaa
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- MÉTODOS VOLUMÉTRICOS
DETERMINAÇÃO DO TEOR
Potência / Teor:
- São ensaios que visam a determinação quantitativa, ou seja aconcentração do analito no medicamento ou matéria-prima.
- As principais características destes ensaios são: exatidão,precisão e especificidade.
A escolha do método depende:
- Descrição Farmacopeica;- Natureza de informações que se procura;- Quantidade de amostra disponível- % do analito na amostra- Utilização dos resultados da análise.
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Volumetria / Titulação
Gravimetria
Espectrofotometria- Ultravioleta (100 – 340nm)- Visível (340 – 800nm)
Cromatografia- Líquida de Alta Eficiência- Cromatografia Gasosa
Espectroscopia (Análise de chama)
DETERMINAÇÃO DO TEOR
MÉTODOS CLÁSSICOS OU TRADICIONAIS
-Baseados no desenvolvimento de reações químicas,seguida da determinação quantitativa do produtoformado.
- Volumetria: determinação quantitativa do analito pela
reação com solução padrão.
- Gravimetria: determinação quantitativa do analito pelareação com reagente específico, formação de umprecipitado, separação e determinação da massa doproduto.
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VOLUMETRIA
- Princípio: Análise quantitativa que consiste na determinação de umaespécie química de interesse (analito) através da reação com umasolução de concentração conhecida ( solução padrão).
- Objetivo: A quantidade de solução padrão requerida para completar a reação com o analito é usada para estimar a pureza ou potência daamostra.
Vantagens:
-Método econômico e rápido-Não necessita deequipamentos sofisticados
ou mão de obraespecializada-Apresenta elevada precisãoe exatidão-Pode ser automatizado.
Desvantagens:
-Pouca especificidade, não seletivo.-Requer grande quantidade deamostra e reagentes
- Para o doseamento de qualquer tipo de matéria-primaou produto é necessária a preparação de soluções deconcentração exatamente conhecida e confiável(SOLUÇÃO PADRÃO) preparada com reagente deelevada pureza = Padrão Primário
Lembrete: Padrão primário: reagente depureza elevada (impurezas inferior que
0,02%) utilizado para padronizar ou corrigir a
concentração de soluções empregadas emanálise volumétrica.
Características dos padrões primários: ser de fácilobtenção, purificação e secagem; estável ao ar ou nascondições de uso; solúvel no solvente utilizado.
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Exemplos de padrões primários:
Carbonato de sódio (Na2CO3) Hidrogenoftalato de potássio (KH(C8H4O4) Cloreto de sódio (NaCl) Dicromato de potássio (K2Cr2O7) Iodato de potássio (KIO3) Oxalato de sódio (Na2C2O4)
Indicadores ácido/base
Definição
Um indicador ácido/base é um ácido orgânico fraco
ou uma base orgânica fraca, cuja forma não dissociada
possui cor diferente daquela exibida por sua base
conjugada ou seu ácido conjugado.
A característica de um indicador ácido/base é queexibe coloração diferenciada em função do pH da solução.
Podem ser tanto substâncias naturais como
sintéticas.
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Curvas de Titulação
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• Titulação de um ácido forte por uma base forte
Curvas de Titulação
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• Titulação de um ácido forte por uma base forte
Efeito daconcentração
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Curvas de Titulação
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• Titulação de um ácido fraco por uma base forte
Curvas de Titulação
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• Titulação de um ácido fraco por uma base forte
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• Conclusões importantes
As reações de volumetria de neutralização ocorrem entre um ácido
e uma base, produzindo sal e água.
O pH da solução resultante no ponto de equivalência dependerá do
sal formado e, portanto, da hidrólise do sal no meio aquoso.
Identificar o tipo de sal formado e sua reação de hidrólise é
importante para saber se o ponto de equivalência estará em pH ácido,
neutro ou básico.
O pH que corresponde ao ponto de equivalência permitirá escolher
um indicador ácido/base adequado.
O indicador ácido/base adequado é aquele que exibe sua mudança
de cor numa faixa de pH que inclui o ponto de equivalência, permitindo,
então, perceber o ponto final da reação de neutralização.
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O acompanhamento de alterações de pH durantetodo o processo de titulação permite descrever as
diferentes curvas de titulação ácido/base sob forma
gráfica.
A interpretação das curvas de titulação ácido/base
permite evidenciar que a identificação do ponto final em
reações que envolvem ácidos e bases fortes é bastante
definida.
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A interpretação das curvas de titulação ácido/base
permite concluir que a identificação do ponto final em
reações que envolvem ácidos e bases fracas torna-se menos
evidente. Deve-se,então, evitar titulação de ácidos fracos
com bases fracas ou titulação de bases fracas com ácidos
fracos.
Dessa forma, para titular ácidos fracos, usa-se como
titulante uma solução de base forte, em concentração
adequada.
Similarmente, para titular bases fracas, usa-se como
titulante uma solução de ácido forte, em concentraçãoadequada.
ESQUEMA DE TITULAÇÃO
* Titulante
* Titulado
AGITADOR MAGNÉTICO
Titulador Automático
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Volumetria - Classificação
ClassificaçãoDireta e por
retorno
Conceito SoluçãoPadrão
(SV)
Indicador Exemplos de uso
VolumetriaNeutralização
Envolvereação deácidos ebases
NaOHHClH2SO4
FenolftaleínaAzul debromotimol
AAS; Ác. Salicílico, ác.Mefenâmico,furosemida, lidocaína,teor de ác. Acético novinagre.
VolumetriaPrecipitação
Envolveformaçãodeprecipitado
AgNO3KSCNNH4SCN
K2CrO4
AlumenférricoEosina
Cloreto de sódio (sol.Fisiológica); KCl,cloreto na água potável.
VolumetriaComplexação
Titulaçãode íons
metálicoscomquelantes
EDTA eseus sais
MurexidaCalcon
Negro de Eriocromo T
Determinação da durezada água (Ca2+ Mg2+);
Sulfato de Magnésio
VolumetriaÓxido-Redução
Envolve reaçõesde óxido-redução,Oxidante: ganhae-Redutor: perdee-
KMnO4
K2CrO7
Na2S2O3
FerroínaSolução deamido (SI)
Água oxigenadae sulfatoferroso,Vitamina C
Volumetria
em meio nãoaquoso
Baseia-se no
conceito deácidos e basesde Lowry &Bronsted e édestinado aodoseamento deácidos e basesmuito fracas
Ácido
PerclóricoMetóxidodepotássio
Alaranjado de
metilaCloreto deMetilrosanilinaTimolftaleína
Tiabendazol;
Metformina;Metronidazol;Procaína
ClassificaçãoDireta e porretorno
Conceito SoluçãoPadrão(SV)
Indicador Exemplos deuso
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REQUISITOS DA REAÇÃO VOLUMÉTRICA
Nem todas as reações químicas podem servir de basepara determinações volumétricas:
- Possuir equação química bem definida;
- Ser extremamente rápida;
- Ser completa no ponto de equivalência;
- Permitir a detecção no ponto final.
Preparo da solução padrão:
- Quando se parte de um padrão primário (substânciaapresenta pureza e estabilidade)
Pesagem da substância com exatidão, dissolução damesma em solvente adequado até marca de aferição dobalão volumétrico.
- Quando se parte de um reagente que não é padrão
primário, inicia-se o procedimento como citado acima,porém a [ ] da solução não é exata é apenasaproximada.
Titulação com outra solução padrão!!!
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Solução de NaOH e HCl:
Como não são padrões primários, devem ser tituladascom soluções de substâncias padrões primários:
Para padronização de ácidos:-Borax, Na2CO3
Para padronização de bases:- Biftalato de potássio (KHC8H4O4)
Soluções mais utilizadas na volumetria por neutralização.
Cálculo : a partir do ponto de equivalência: n titulado = n titulanteOnde n = CxV = m (g)MM
C titulado x V titulado = C titulante x V titulante
Exercício:
1) Para titular 0,5000g de bórax (M= 381,34 g/mol) foramgastos exatamente 34,10mL de uma solução de HCl.Qual a concentração molar do ácido e a concentraçãoem g/L?
2) 10 mL de uma solução de HCl foram diluídos a 250mL.20,8 mL da solução resultante foram titulados com
22,8mL de uma solução de NaOH 0,0933mol/L.Calcular a concentração molar original do ácido e ovolume dessa solução necessário para preparar 2,0 Lde solução 0,1mol/L.
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EXEMPLO DEDOSEAMENTO POR
VOLUMETRIA
ÁCIDO UNDECILÊNICO (Acidum undecylenicum) C11H20O2 PM: 184,28 CAS1263.01-3
Contém, no mínimo, 97,0% e, no máximo, 102,0% de C11H20O2.
Fator Titulométrico e especificaçõesDESCRIÇÃOCaracteres físicos. Massa cristalina branca ou amarela pálido, ou líquido incolor ou amarelopálido, comodor característico.Solubilidade. Praticamente insolúvel em água, facilmente solúvel em etanol, éter etílico,óleos graxos e essenciais.IDENTIFICAÇÃOA. Temperatura de congelamento (V.2.4). Não menos que 21 ºC.B. Índice de refração (V.2.6). 1,447 a 1,448.C. Dissolver 0,1 g da amostra em mistura de 2 ml de ácido sulfúrico M e 5 ml de ácidoacético glacial. Adicionar, gota a gota, 0,25 ml de permanganato de potássio a 3% (p/V). A
solução de permanganato de potássio descora.
DOSEAMENTODissolver 0,75 g em 50 ml de etanol,adicionar 3 gotas de fenolftaleína SI. Titular com hidróxido de sódio 0,1M SV atécoloração rosa persistente por, pelomenos, 30 segundos. Realizar ensaio embranco e fazer as correções necessárias.Cada ml de hidróxido de sódio 0,1 M SVequivale a 18,428 mg de C11H20O2.
Podem ser encontrados nasFarmacopéias
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CÁLCULO DE DOSEAMENTO
Necessário conhecer a reação envolvida
- Emprego do fator titulométrico descrito nasfarmacopéias. Exemplo: Titulação do ácido undecilênicocom hidróxido sódio.
- Cada 1mL de hidróxido sódio 0,1mol/L equivale a18,43mg de ácido undecilênico.
De onde vem esse valor???Princípio daequivalência
No ponto de equivalência:O n do titulado = n titulanteOnde n = quantidade de matéria (substância)
- Princípio da equivalência: 1 mol do ácido undecilênicoreage com 1 mol de NaOH.
1 L de solução a 1 mol/L de NaOH = 1 mol do fármaco(184,3g)
dividindo por 1000
1 mL de solução a 1 mol/L de NaOH = 0,1843g do fármaco
1 mL de solução a 0,1 mol/L de NaOH = 18,43mg dofármaco
Fator titulométrico
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Uso do fator titulométrico preconizado pelas diferentesfarmacopéias auxilia no cálculo do teor:
FÓRMULA: % = V (L) x Fc x FT x 100TE (g)
V: volume (L) gasto do titulante.Fc: fator de correção do titulante.
TE: tomada de ensaio (g) da amostra.FT: Fator titulométrico relação do titulado que reagecom titulante (fator farmacopeico).
EXERCÍCIO:
A massa de 0,3056g de ácido undecilênico (MM= 184,28g/mol),antimicótico tópico, foi analisada pelo método preconizado pelaFarmacopéia Brasileira IV ed. Calcule o teor da amostrasabendo que foram gastos 16,0mL de NaOH 0,10mol/L com fator de correção de 1,023.
CH2=CHCH2(CH2)6CH2COOH + NaOH
CH2=CHCH2(CH2)6CH2COONa + H2O