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ASTM E2546 − 15 Standard Practice for Instrumented Indentation Testing

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ASTM E2546 – 15 Standard Practice for Instrumented Indentation Testing


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ASTM E2546 − 15 Standard Practice for Instrumented Indentation Testing

1. 범위

1.1 Instrumented Indentation Test (IIT)의 기본 단계를 정의하고 시험을 성공적으로 수행하고 Indentation경도 및

기타 재료 특성을 결정하는데 사용할 수 있는 데이터 생성에 필요한 요구사항, 정확성 및 기능을 설정.

IIT는 Indenter를 재료에 누르고 시간의 함수로 Full loading-unloading test cycle 중 Indenter 하중 및 변위를

측정하여 Indenter에 부과된 응력 및 변형에 대한 재료의 거동을 측정하는 시험

1.2 IIT 기기 작동 기능과 기기 검증 (Annex A1), 기준 Block (Annex A2) 및 Indenter 요구사항 (Annex A3)에

대한 사항이 정의.

본 표준은 IIT 기기에 대한 완전한 구매 사양이 아니다.

1.3 추가 부록 X4를 제외하고, 본 표준은 재료 특성 결정에 필요한 분석을 정의하지 않으며 이는 다른

시험방법에서 설명.

부록 X4는 시험 Block을 사용하여 IIT 기기의 간접 성능검증을 허용하는 몇 가지 기본 분석 기술이 포함.

1.4 영점 결정, Instrument Compliance 결정 및 Indenter area function의 간접 결정은 IIT 과정의 중요한 부분.

이 항목에 대한 요구사항을 정의하고 항목을 정의하는데 도움이 되는 필수부록을 포함.

1.5 측면 변위 사용은 본 규격에 미 포함(즉, Scratch 시험)

1.6 SI 단위를 표준으로 사용.

1.7 안전문제를 다루지 않으며 사용자 책임.

2. Referenced Documents 2.1 ASTM Standards

E3 Guide for Preparation of Metallographic Specimens E74 Practices for Calibration and Verification for Force-Measuring Instruments E92 Test Methods for Vickers Hardness and Knoop Hardness of Metallic Materials E177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods E384 Test Method for Micro indentation Hardness of Materials E691 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method E1875 Test Method for Dynamic Young’s Modulus, Shear Modulus, and Poisson’s Ratio by Sonic Resonance E1876 Test Method for Dynamic Young’s Modulus, Shear Modulus, and Poisson’s Ratio by Impulse Excitation of Vibration

2.2 American Bearing Manufacturers Association Standard ABMA/ISO 3290-1 Rolling Bearings- Balls-Part 1: Steel Metal Balls

2.3 ISO Standards: ISO 14577-1, -2, -3, -4 Metallic Materials—Instrumented Indentation Tests for Hardness and Material Properties ISO 376 Metallic Materials—Calibration of Force-Proving Instruments for the Verification of Uniaxial Testing Machines

3. 용어

3.1본 표준과 관련된 용어 정의

3.1.1 Contact stiffness– Indenter와의 접촉 면적에 대한 재료의 순간 탄성 반응.

3.1.1.1 토론 – 접촉 Stiffness은 그림1의 3 번 선의 기울기로 결정.

3.1.2 Force displacement curve– Indenter에 적용되는 하중과 그에 따른 침투 깊이의 Plot.

3.1.2.1 토론 —이 Plot은 전체 Loading/Unloading cycle 동안 수집된 데이터로 구성(그림1 참조)

3.1.3 Indentation radius –구면 Indenter에 의해 생성된 Indentation 원형 자국에 대한 면내 반경.

3.1.3.1 토론 — 원형이 아닌 자국의 경우 표시 반경은 Indentation을 포함할 수 있는 가장 작은 원의 반경.

Indentation 반경은 일반적으로 Indentation 간격을 위한 지침으로 사용.

3.1.4 Indenter area function [Λ] -Indenter Tip의 투영된(단면적) 영역을 중심 축을 따라 측정된 Tip의

정점으로부터의 거리와 관련되는 식 함수.

3.1.5 Instrument Compliance– 시편 부하 결과, 하중 프레임, Actuator, Stage, Indenter, Anvil 등의 굴곡 또는 반응.

3.1.6 Instrumented Indentation test (IIT) – Indenter에 인가된 하중과 결과적으로 Indenter의 시편으로의 변위가

시험 후 분석을 위해 Loading/Unloading 과정에서 기록되는 Indentation시험.

3.1.7 Nominal area function– 총 Indenter 형상 측정에서 결정된 면적 함수.

3.1.8 Refined area function– 부록 X3에 기술된 것과 같은 기술에 의해 간접적으로 결정된 영역 기능.

3.1.9 Test cycle– 적용되는 시험 하중 또는 변위와 관련하여 시간에 따른 시편의 단일 위치에서의 일련의 작업.

3.1.9.1 토론 — 시험주기에는 다음과 같은 작업 포함: 시편을 향한 Indenter 접근, 단일 또는 다중 Loading,

유지 및 Unloading cycle.

3.1.10 Test data –최소한 관련 하중/변위/시간 데이터 Point로 구성.

3.1.11 Zero point – Indenter가 처음 시편과 접촉하고 하중이 0 일 때 하중-변위 시간 기준점.




3.1.11.1 토론 – Course zero point는 정확한 값을 결정하기 위해 분석의 일부로 사용되는 근사값.

3.2 Indentation 기호 및 명칭 (그림2 및 표1 참조)

1. Increasing test force 2. Removal of the test force 3. Tangent to curve 2 at Fmax

FIG. 1 IIT Procedure Shown Schematically TABLE 1 Symbols and Designations

4. 규격 요약

4.1본 규격은 IIT 시험의 세부 사항과 IIT 시험 수행 기기의 요구사항 및 기능을 정의.

필요한 구성 요소는 유용한 결과를 얻는데 필요한 필수 정확도와 함께 정의.

검증 방법은 기기가 올바르게 작동하는지 확인하기 위해 정의.

ASTM 시험방법은 관심을 갖는 재료 특성을 결정하는 다른 계산 또는 알고리즘 정의 시 본 표준을 참조.

5. 의의 및 사용

5.1 IIT 기기는 시편의 크기나 상태로 인해 재료 특성을 결정하는 다른 전통적인 방법을 사용할 수 없는 경우

얇은 코팅 및 기타 재료의 다양한 기계적 특성의 정량적 측정에 사용.

본 규격은 해당 기기에 대한 기본 요구사항을 설정. IIT 기반 시험방법은 의미 있는 시험결과를 얻는데 필요한

하중 및 변위 정확도, 재현성, 검증, 보고 등에 대한 기본 요구사항에 대해 본 표준을 참조할 수 있도록 고안.

5.2 IIT는 특정 시험하중, 변위 또는 Indenter 유형으로 제한되지 않는다. 본 표준은 광범위한 NANO, Micro 및

Macro (ISO 14577-1 참조) Indentation시험 응용에 대한 요구사항을 다룬다.

다양한 IIT 기기는 특정 설계 범위 내에서 실무의 요구사항을 준수.




NOTE 1—The symbols shown are the same for pointed and spherical Indenters.

FIG. 2 Schematic Cross-Section of an IIT Indentation

6. 기기

6.1 일반 — 시험의 전체 순서 동안 하중, 변위 및 시간을 동시에 기록. 시편에 대한 정보 취득은 기록된

데이터를 분석. 가능한 경우 비교 결과에 대해 분석을 위한 관련 ASTM 시험방법을 사용.

NOTE1 – 제조업체의 사용 설명서를 참조하여 수행된 시험 및 분석의 정확한 세부 사항 이해를 권장.

6.2 시험기 —부록 A1에 정의된 요구사항에 따라 검증하며 다음과 같은 특징.

6.2.1 시험하중/변위 —사용 가능한 범위 내에서 선택할 수 있는 시험하중 또는 변위를 적용.

제어 변수는 연속적 또는 단계적으로 변할 수 있다. 시험하중의 적용은 부드럽고 결과에 악영향을 줄 수 있는

진동이나 이상은 불허. 접근, 부하 및 데이터 획득 속도는 영점에서 의미 있는 하중 및 변위 Uncertainty

추정치를 얻는데 필요한 정도로 제어. 영점에서의 하중의 추정 Uncertainty는 최대 시험하중(Fmax)의 1 % 또는

2µN 중 큰 값 미만.

영점에서의 변위의 추정된 Uncertainty는 최대 Indenter 변위 (hmax)의 1% 또는 2nm 중 큰 값 미만.

영점에서의 변위의 추정 Uncertainty가 두 기준보다 큰 경우, 그 값과 기기적 성질에 대한 영향을 시험

보고서에 기록.

영점 결정 방법에 대한 내용은 부록 X1을 참조.

6.2.2 시편위치 — 시험 하중의 중심선을 기준으로 시험 중인 시편 위치는 좋은 결과를 얻는데 중요.

시험 지점의 중심선이 Indentation지점에서 시편 표면에 수직이 되도록 설계.

6.2.3 Indenter –접점 Tip과 적절한 Holder로 구성. Tip은 시험할 재료를 크게 초과하는 경도와 Modulus가 필요.

Holder는 시험 결과에 영향을 주는 예측할 수 없는 변형 없이 접점을 지지하도록 제조.

Holder는 Actuator에 올바르게 장착하고 시험하중을 적용하기 위해 접점을 올바르게 배치.

접촉 Tip 및 Holder는 단일 또는 Multi-piece design.

Pyramid, 원뿔 및 구와 같은 다양한 Indenter 모양을 IIT 시험에 사용.

부록 A3은 사용되는 Indenter 요구사항을 정의하며 사용될 때마다 부속서 A3의 요구사항을 적용.

표준화된 방법으로 정의되거나 시험 보고서에 설명되어있는 경우 다른 Indenter 모양도 사용.

NOTE2－ 부록 A3에 기술된 공칭 Indenter 구조는 주어진 분석에 대해 충분히 정확.

원하는 결과를 위해 사용된 Indenter 형상을 정확하게 나타내는 정확한 면적 함수 필요(A3.7 참조).

6.2.4 Imaging 장치 (선택사항) — 시편에서 Indentation 지점을 정확하게 찾거나 관찰은 광학 또는 원자

현미경과 같은 Imaging 장치가 필요하며 위치를 빠르고 정확하게 식별할 수 있도록 장치를 장착.

6.3 데이터 저장 및 분석 기능- 장치는 다음과 같은 기능이 필요.

6.3.1 하중/변위/시간 측정 — 시험 중 하중, 변위 및 시간 데이터를 획득하고 저장.

6.3.2 데이터 수정 – 필요 시, 6.3.1에 정의된 미 가공데이터를 3.2에 정의된 하중(F), 변위 (h) 및 시간

(t)데이터로 변환. 변환은 최소한 영점 결정 (부록 X1 참조), 기기 Compliance (부록 X2 참조) 및 열 Drift 고려.

6.3.3 Indenter 모양 기능 - 필요한 경우 적절한 Indenter 모양 기능을 사용(부록 X3 참조)

6.3.4 시험결과 생성

6.3.4.1 미 가공 또는 수정된 데이터에 대해 원하는 분석을 수행하여 유용한 시험 결과를 취득.

가능한 경우 관련 ASTM 또는 ISO 14577 시험방법을 사용.

6.3.4.2 부록 X4에 정의된 시험방법 또는 유사한 결과를 생성하는 다른 방법에 따라 Indentation Modulus

(EIT)를 결정.




7. 시편

7.1 표면 마무리 —표면 마무리는 시험결과에 직접적인 영향.

시험은 광택이 있거나 적절하게 준비된 표면을 가진 평평한 시편에서 수행.

오염은 시험의 정밀 정확도를 저하.

적절한 표면조도를 결정할 때 Indent 크기를 고려.

7.2 표면준비 —평가할 재료의 특성 변경을 최소화하는 방식으로 수행.

7.3 시편두께 —재료의 두께는 원하는 결과를 얻는데 중요한 요소. 시편두께는 시편 지지부의 영향을 받지

않도록 충분하여 Indentation깊이의 10배 이상 또는 Indentation 반경보다 6배 둘 중 큰 쪽 이상.

8. 절차

8.1 준비환경 — 시험은 제조업체가 정의한 온도 범위 내에서 수행. 시험 전 기기와 시편은 환경 온도로

안정화. 시험 중 온도변화는 1.0°C 미만.

시험환경은 깨끗하고 진동, 전자기 간섭 또는 기기 성능에 악영향을 줄 수 있는 기타 변화는 불허.

규정된 한계를 벗어난 시험이 허용되나 모든 편차는 시험 보고서에 명시.

8.2 시편장착 — 시편을 단단히 지지하고 시험 면을 시험하중의 중심선에 수직으로 위치.

NOTE3 – 시편 Fixture는 기기 Compliance에 추가되며 이 바람직하지 않은 효과의 영향을 고려.

8.3 시험장소 선정 — 측정 물성이 변형되는 재료의 부피 내에서 변하면 Indentation시험 결과에 악영향.

극단적인 조건은 가장자리, Void 및 다른 Indentation과 같은 자유 표면의 존재로 발생.

많은 경우 최소 6배의 Indentation 반경 거리로 충분. 그러나 이 규칙에는 예외가 있다. 예로, 탄성 특성의

측정은 소성특성보다 훨씬 더 민감하고 더 큰 간격이 필요.

그러한 기울기가 원하는 결과에 영향을 미치지 않도록 주의를 기울이는 것은 작업자의 책임.

8.4 시험주기 정의 — 시험주기 변수는 다음 고려 사항과 관련하여 선택.

8.4.1 Indenter 질량의 동적인 운동에 의해 발생된 하중은 결과의 정확성에 악영향을 미치지 않아야 하며

가해진 하중이 작을 때 특히 심화.

8.4.2 영점 결정에 사용된 값을 제외하고 시험결과 분석에 사용된 시험주기 하중 및 변위 값은 A1.7.2.4 및

A1.7.2.5에 보고된 기기의 검증된 범위 이내.

8.5 시험주기 — 시험주기 (3.1.9 참조)는 제조업체 사양 또는 시험방법에 따라 수행.

하중/변위/시간데이터는 각 시험주기 동안 획득.

8.6 데이터 수정-수집된 데이터는 6.3.2에 따라 수정. 세부 사항은 제조업체 또는 시험방법에 의해 정의.

8.7 결과 분석 – 수정된 데이터는 6.3.4에 따라 원하는 시험 결과를 얻기 위해 분석.

세부 사항은 제조업체 또는 시험방법에 의해 정의.

9. 보고

9.1 보고서에는 최종 결과를 재현하기 위해 사용된 시험주기, Indenter, 시편 및 분석 방법에 대한 정보가 포함.

9.2 보고서에는 다음 정보가 포함.

9.2.1 날짜와 시간

9.2.2 본 표준에 대한 언급

9.2.3 기기 설명- 제조사, Model 등

9.2.4 사용된 Indenter 모양과 재료

9.2.5 온도

9.2.6 시편 설명

9.2.7 시험주기 설명

9.2.8 영점 결정 방법

9.2.9 Model 종속 변수의 값을 포함하여 사용된 분석 방법에 대한 참고

9.2.10 시험회수 및 결과

9.2.11 결과에 영향을 줄 수 있는 상황에 대한 세부 사항

9.2.12 시험 결과 단위 정의.

NOTE4 – 시편의 Indentation위치를 보고서의 일부로 설명하는 것을 권장.

10. Keywords 10.1 force displacement curve; indentation hardness; indentation modulus; Indenter shape function; Instrument Compliance; Instrumented indentation; zero point




부속서 (필수정보)

A1. 계측기기 검증

A1.1 범위

A1.1.1 이 부록은 표준에 정의된 요구사항을 준수하는 시험기의 검증 절차를 명시. 부록은 시험기의 주요 기능

점검을 위한 직접검증 절차와 시험기의 전체 성능을 평가하기에 적합한 간접검증 절차를 설명.

간접검증절차는 직접검증절차의 일부로 사용중인 기기의 정기 점검을 위해 사용.

이 부록은 특정 Indenter 형상에 대한 검증 절차를 다루지 않으며 이는 부록 A3 Indenter 요구사항 참고.

계측기기 교정 및 검증에 관한 제조업체의 권장사항은 이 부록의 사양과 충돌하지 않는 한 사용.

A1.2 일반 조건

A1.2.1 직접 및 간접검증 절차는 23±5°C 온도에서 수행.

NOTE A1.1— 검증과 작동 모두 기기의 열 안정성이 중요.

검증 절차 중에는 기기 온도와 주변 환경이 일정한 온도, 0.5°C 범위 내로 유지되도록 주의.

A1.3 직접검증

A1.3.1 직접검증에는 다음 평가가 필요: (1) 하중, (2) 변위 (3) 시간.

가능한 경우, 하중 및 변위 검증에 사용되는 장치는 국가표준에 소급.

A1.3.2 하중검증 —각 하중 범위는 다음과 같이 검증.

A1.3.2.1 정의된 하중 범위에 균등하게 적용되는 10개 이상의 검증하중 선택.

각 검증하중 측정은 3회 반복. 모든 측정값은 공칭값의 1 % 또는 2µN 이내 중 큰 값 이내.

2µN 공차를 사용하는 경우 최대 시험하중(Fmax)은 명시된 값의 5 % 이내로 정확.

기기의 검증된 하중범위는 최소 검증된 하중에서 최대 검증된 하중 범위로 정의.

A1.3.2.2 하중 검증을 위해 사용된 장치 정밀도는 각 검증하중의 0.25 % 또는 1µN 이내에서 더 큰 값.

하중 검증 기술의 예는 다음과 같다.

(1) E74 (클래스 A) 또는 ISO 376 (클래스 1)에 따라 탄성 증명 장치를 사용하여 측정

(2) 교정된 질량에 의해 가해지는 하중에 대한 균형

(3) 전자 저울로 측정.

A1.3.2.3 시험 중 사용된 하중과 반대 방향으로 검증 하중이 가해지면, 제조사는 하중이 시험 방향으로

가해졌을 때 검증 결과가 공차 내에 있는지 확인하는 자료를 제공.

A1.3.2.4 하중 교정이 Indenter 위치와 무관하다고 가정하면, 제조사는 이를 증명.

A1.3.3 변위 검증 – 기기의 각 변위 범위는 다음과 같이 검증.

A1.3.3.1 정의된 변위 범위에 동일 간격으로 10개 이상 검증 길이 선택.

각 검증 길이 측정은 3회 반복. 모든 측정값은 공칭값의 1 % 또는 2nm 이내 중 큰 값 이내.

2nm 공차가 사용되는 경우 최대 Indenter 변위 (hmax)는 명시된 값의 5 % 이내.

기기의 검증된 변위 범위는 최소 검증 길이에서 최대 검증 길이 범위로 정의.

A1.3.3.2 변위 검증에 사용되는 장치 정밀도는 검증 길이의 0.25 % 또는 1nm 이내에서 더 큰 값 이내.

검증을 위한 길이 측정방법.

(1) 레이저 간섭계

(2) 필름 두께 표준

(3) 독립적인 Actuator 또는 변환기.

A1.3.4 시간 검증 – 최소 10초 동안 시험 Segment에 필요한 시간은 독립적인 시간 장치에 의해 검증.

시험 장비에 의해 보고된 시간과 독립된 시간 장치에 의해 측정된 시간 사이의 차이는 1.0 초 미만.

이 검증은 수동으로 소급성 없는 스톱워치로 충분.

A1.4 간접검증

A1.4.1 기기의 각 하중 범위마다 독립적인 간접검증을 수행. 간접검증은 하중 및 변위 교정, 기기 Compliance,

Indenter 모양 기능, 영점 결정 방법 및 분석 절차를 포함하여 기기의 전체 성능을 측정하는 것으로 이 변수는

간접검증 동안 고정 상태로 유지.

A1.4.2 절차 — 간접검증은 알려진 Young’s modulus의 두 재료 Indentation modulus, EIT를 결정.

두 재료의 Young’s modulus는 2 배 이상 차이. 본 표준의 부록 A2를 준수하는 시험 Block 사용.

NOTE A1.2 –이 절차에는 부록 X4에 정의된 시험방법이 권장.

A1.4.2.1 각 재료에 대해 다음의 하중 범위 내에서 5회 시험을 수행.

(1) 검증된 하중 범위의 25 % 미만의 최대 하중

(2) 검증된 하중 범위의 상위 25 % 내의 최대 하중.

A1.4.2.2 시험 장비에 의해 보고된 Indentation Modulus 값의 90 %가 공칭 Young’s Modulus 또는 동적 Young’s

Modulus 값과 ±5 % 이내로 일치하면 기기는 검증된 것으로 평가.

A1.4.3 간접검증 실패 — 간접검증 결과가 만족스럽지 않으면 제조업체의 문제 해결 지침을 준수하여

간접검증을 반복. 결과가 여전히 만족스럽지 않으면 계측기기는 간접검증 실패로 평가.




A1.5 정기 점검

A1.5.1 일상적인 점검은 기기 성능 관찰을 위해 A1.6.3에 정의된 일정에 따라 사용.

A1.5.2 절차 — 정기 점검은 Indentation modulus가 알려진 단일 재료에 대해 3회 이상의 시험을 수행.

최대 하중 및 변위와 같은 시험 변수는 다음 정기 점검 때까지 사용될 변수와 동일.

기기에 의해 측정된 Indentation Modulus 값의 80%가 예상 값과 ±5 % 미만이 평가 기준.

NOTEA1.3 – 사용된 시험방법은 시험 Block 또는 그 방법에 고유한 기타 참고 자료에 대한 추가 시험도 필요.

A1.5.3 정기 점검 실패 — 정기 점검 결과가 만족스럽지 않은 경우 제조업체의 문제 해결 지침에 따라 정기

점검을 반복. 결과가 여전히 만족스럽지 않으면 계측기기는 정기 점검 실패로 평가.

A1.6 검증 일정

A1.6.1 직접검증 — 아래 경우에 직접검증

A1.6.1.1 기기가 본 표준을 준수하도록 처음 인증된 경우

A1.6.1.2 본 부속서 A1.6.2에 기술된 것을 제외하고, 하중 또는 변위 시스템의 부품 교체를 포함하여 기기의

주요 수리 또는 정비 후

A1.6.1.3 본 부속서 A1.4에 정의된 바와 같이 간접검증에 실패한 경우

NOTE A1.4— 새 장소에 기기 설치 시 3년을 초과하지 않는 간격으로 직접검증을 권장.

휴대용 기기는 각 위치에서 쉽게 직접 확인할 수 없으므로 알려진 안정적인 위치에서 확인.

A1.6.2 간접검증 — 아래 경우에 간접검증

A1.6.2.1 직접검증 후

A1.6.2.2 휴대용 전용으로 설계된 기기를 제외하고 기기 재배치 후

A1.6.2.3 1년을 초과하지 않는 간격으로

A1.6.2.4 본 부속서 A1.6.3에 정의된 대로 기기가 일상 점검에 실패한 경우

A1.6.2.5 기기 규격에 대한 수정 사항이 변경된 경우.

NOTE A1.5— 기기 Compliance에 대한 보정이 예측 가능한 방식으로, 즉 장착 유형 또는 시편 위치의 함수로

변하는 것으로 알려진 경우, 기기 Compliance 보정은 사전 설정된 알고리즘에 따라 변경.

변경 후에는 간접검증은 불 필요.

A1.6.2.6 하중 또는 변위 측정 시스템에서 구성부품 교체 후, 제조업체가 교환이 전체 기기의 하중 또는 변위

교정에 영향을 미치지 않는다는 것을 증명하는 경우

NOTE A1.6— 간단한 검증 과정을 사용하여 특정 Indenter에 대한 Indenter 모양 기능을 결정하는 것을 권장.

A1.6.3 정기 점검 – 아래 경우 정기 점검

A1.6.3.1 기기 사용하는 매일

A1.6.3.2 Indenter 교체 시

A1.6.3.3 기기 규격에 영향을 줄 수 있는 하드웨어 변경 후

A1.6.4 검증 흐름도 — 다양한 구성 요소의 검증지침 흐름도는 그림A1.1 참조.

A1.7 검증 및 일상 점검에 대한 보고

A1.7.1 허용 오차 데이터를 포함하여 모든 직간접검증의 결과는 기기와 관련된 일지에 유지.

A1.7.2 직접검증 보고서 —최소한 다음 정보를 포함.

A1.7.2.1본 표준에 대한 참조

A1.7.2.2 기기의 식별 데이터

A1.7.2.3 온도 및 습도

A1.7.2.4 검증 하중 범위와 하중에 사용된 측정하중 및 측정값(A1.3.2 참조)

A1.7.2.5 검증 변위 범위와 사용된 검증 길이 및 해당 길이에 대한 측정값(A1.3.3 참조)

A1.7.2.6 관련 소급 정보를 포함한 하중 및 변위 검증에 사용되는 장치

A1.7.2.7 시험 구간의 공칭 시간 및 측정 시간을 포함한 시간 검증 결과

A1.7.2.8 검증 기관 및 검증 일자.

A1.7.3 간접검증에 대한 보고 – 간접검증에 대한 보고는 9장에 설명된 표준보고에 필요한 모든 정보를 포함.

시편 설명은 시험 재료에 대한 공칭 동적 Young’s Modulus 포함.

A1.7.4 정기 점검 문서 — 정기 점검을 위한 공식 보고서는 불필요하나 결과 자료는 유지 관리를 권장




FIG. A1.1: Verification Flowchart

A2. 기준 Block

A2.1 범위

A2.1.1 이 부록은 A1.6.2와 같이 계측 Indentation기기의 간접검증에 사용하는 기준 Block 생산 및 인증에 대한

요구사항을 명시.

A2.2 일반 요구사항

A2.2.1 표준 기준 Block은 동적 Young’s Modulus (E)과 Poisson ratio (ν) 값이 1.0 % 정확도 이상 재료로 제조.

A2.2.2 각 시험 Block은 동적 Young’s Modulus 및 Poisson ratio의 인증된 값이 제공.

각 Block에 대해 사용 가능한 깊이 또는 하중 범위를 결정하기 위해 계측된 Indentation시험을 사용.

적절한 하중 범위를 제한할 수 있는 재료 특성의 예는 표면 거칠기 또는 국지적 비 균질성의 결과로서 특정

하중 이상의 취성 재료의 균열, 또는 특정 하중 아래의 Indentation결과에서 용납될 수 없는 산란을 포함.

NOTE A2.1- 하중 또는 변위의 최소값과 최대값은 일반적으로 Indentation에 따라 변화.

예로, 취성 재료 Block의 최대 하중은 Berkovich Tip보다 큰 반구의 경우 훨씬 더 클 수 있다.

A2.3 재료 선택

A2.3.1 기준 Block의 재료의 특성

A2.3.1.1 잘 알려진 균일한 구성

A2.3.1.2 비정질 또는 단결정 구조 또는 알려진 Grain size 분포

A2.3.1.3 등방성 탄성 특성

A2.3.1.4 화학적으로 안정적인 표면

A2.3.1.5 실온보다 훨씬 높은 융점 또는 유리 전이 온도

A2.3.1.6 Indentation 주변에 Pile up 물질이 거의 없거나 전혀 없는 재료

A2.4 기준 Block 제조

A2.4.1 시험 표면 방향 – 기준 Block은 시험 표면이 0.5도 이내에 Indenter 축에 수직으로 제조.

시편 장착 판에서 바닥(시험 반대편 표면)으로 놓는 시편의 경우, 위 아래 면 사이에 0.5도 평행도가 필요.




측면 (V자형 Vice로 고정된 원통형 기준 Block)으로 장착할 시편의 경우 측면은 시험면에 수직으로 0.5도 이내.

A2.4.2 시험 표면 마무리 – 시험 표면 거칠기는 Indentation시험 결과의 정확성과 재현성을 심각하게

떨어뜨리므로 가능한 매끄럽도록 기준 Block을 준비.

허용 가능한 평균 표면 거칠기 RA 값은 10µm Trace에서 측정된 RA ≤ 10 nm.

매우 낮은 하중 검증을 위해 특별히 설계된 Block은 더 낮은 거칠기 수준이 필요.

금속 조직 시편 준비에 대한 지침은 E3 참조.

A2.4.3 기준 Block Compliance — 경우에 따라 기준 Block은 더 크고 완전한 Mount의 작은 시험 재료로

구성되거나 기판의 증착된 표면 층으로 구성. 이 경우, 일체형 Mount 또는 기판의 Stiffness가 충분히 높아서

Compliance가 재료의 측정된 탄성 특성에 크게 영향을 미치지 않도록 시험 Block 제조업체가 주의.

A2.5 인증 절차

A2.5.1 시험 Block 제조사는 E1875 또는 E1876을 사용하여 시험 Block 재료에 대한 동적 Young’s Modulus와

Poisson ratio를 각각 1.0 % 정확도 내에서 결정. 이 과정은 개별 시험 Block의 단면화 또는 분리 전 각 Block

또는 더 큰 재료 배치에서 수행. "배치 인증"이 수행되면, 제조사는 원래 배치 내 여러 위치에서 제한적이지만

통계적으로 유의한 수의 시편을 시험함으로써 A2.2에 제시된 일반 요건을 충족하는지 확인.

A2.5.2 시험 Block 제조업체는 각 시험 Block에 적합한 Indenter 형상과 Block이 만족스럽게 수행할 수 있는

하중 또는 깊이 범위에 대한 일반적인 지침을 결정.

이 정보는 특정 시험 Block 재료뿐만 아니라 Block 준비에도 의존.

A2.5.3 시험 Block 제조사는 시험 표면에서 Block의 탄성 특성이 제조에 사용된 Grinding, Polishing, Annealing

공정으로 인해 Bulk 값에서 5 % 이상 벗어나지 않는지 확인.

이는 제조사에 의한 시험 Indentation 또는 표면 탄성파 방법에 의한 표면 탄성 특성의 측정을 포함.

A2.5.4 표면 거칠기는 시험 표면 층의 경우 각 Polishing 배치 또는 각 Deposition 배치에서 측정.

제조업체는 표면 거칠기 측정에 사용된 방법을 기록.

A2.5.5 각 Block에는 상단 또는 측면에 고유한 일련 번호 또는 문자 표시.

Marking이 Block 측면에 있는 경우, 시험 표면이 윗면일 때 Marking이 똑바로 보이도록 표시.

A2.6 인증 보고서

A2.6.1 각 시험 Block에 대한 보고서는 다음과 같은 정보를 포함.

A2.6.1.1 Block을 인증하는 실험실 이름

A2.6.1.2 동적 Young’s Modulus E와 Poisson ratio, ν에 대한 인증 값 및 각 Uncertainty

A2.6.1.3 사용된 장비 및 해당 방법과 장비에 대한 관련 소급정보를 포함하여 E와 ν 결정 방법

A2.6.1.4 Block의 일련 번호

A2.6.1.5 인증일자

A2.6.1.6 Indentation를 위해 사용자가 이용할 수 없는 Block 표면의 영역. 이 영역의 예는 가장자리에 너무

가까운 영역 또는 표면특성이 변화된 Indentation 또는 기타 품질 관리 시험을 위해 제조업체에서 사용한

영역을 포함.

A2.6.1.7 Block에 적절한 Indenter 형상. 규정된 각 Indenter 형상에 대해 Block이 만족스럽게 수행할 것으로

예상되는 하중 또는 깊이 범위

A2.6.1.8 시험표면의 표면 거칠기 (보고된 거칠기의 정확한 정의와 측정 방법에 대한 설명 포함)

A2.6.1.9 주어진 시험 재료에 적합한 만료 날짜

A3. Indenter 요구사항

A3.1 범위

A3.1.1이 부록은 IIT에 사용되는 다양한 Indentation에 대한 요구사항을 정의.

일반적인 Indenter의 물리적 치수 및 제조 공차는 인증 요구사항과 함께 정의.

A3.2 일반 요구사항

A3.2.1 IIT에 사용되는 Indenter는 사용된 시험방법에 맞게 다양한 모양을 사용하며 다음 요구사항을 충족.

A3.2.1.1 시편과 접촉하는 Indenter는 단단한 재료로 만들며 규정된 모양을 가지며 일체 및 조립이 가능

A3.2.1.2 시편과 접촉하는 Indenter 표면은 연마가 잘되고 Chips, Pits, 오염 및 최종 사용에 영향을 줄 수 있는

기타 결함이 없어야 하며 표면은 50 배 이상의 배율로 현미경으로 관찰.

NOTE A3.1- ABMA/ISO 3290-1 Grade 24의 요구사항을 충족하는 구면 Indenter는 광학적 검사 불필요.

A3.2.1.3 각 Indenter는 고유 일련번호를 가지며 Ball Indenter의 경우 Holder만 일련번호를 부여.

일련번호는 쉽게 제거할 수 없는 방식으로 Indenter 또는 Holder에 표시.

너무 작아서 쉽게 표시할 수 없는 Indenter는 용기에 일련 번호 표시.

A3.2.1.4 Indenter는 치수 요구사항에 대한 Compliance 확인을 위해 측정.

사용 가능 최대 Indentation 깊이에서의 Nominal indenter area function 은 Indenter 실제 치수를 기준으로 계산.

A3.2.1.5 ABMA/ISO 3290-1 Grade 24의 요구사항을 충족하는 Lot에서 Ball 배치의 일부인 구형 Indenter는

개별적으로 측정하거나 Indenter 영역 기능 결정 불필요.




A3.2.1.6 Indentation깊이 ≤0.006 mm에서 사용하기 위한 Indenter는 A3.7에 따른 Indentation깊이 사용 범위에

걸쳐 정의된 영역 기능을 가진다.

A3.3 Vickers Indenter

A3.3.1 IIT에 사용되는 Vickers Indenter는 E384 및 E92에 정의된 Indenter와 유사하며 다음 요구사항을 충족.

A3.3.1.1 다이아몬드 피라미드의 정점의 대면각은 (136±0.3°) (그림A3.1 참조).

A3.3.1.2 다이아몬드 피라미드 축과 Indenter Holder 축 (좌석 면에 수직) 사이의 각도는 0.5° 미만.

A3.3.1.3 네 면이 한 지점 지점에서 접하며 대향면 사이 연결선 c의 최대 허용길이는 0.001mm(그림A3.2 참조).

FIG. A3.1: Angle of the Vickers Diamond Pyramid

A3.4 3면 피라미드 형 Indenter

A3.4.1 IIT에 일반적으로 사용되는 3면 피라미드 Indenter는 3 종류로 다음 요구사항을 충족.

A3.4.1.1 Berkovich 및 Modified Berkovich –Berkovich 피라미드 형 다이아몬드 Indenter에는 두 가지 유형.

원래 Berkovich Indenter는 주어진 Indentation 깊이에서 Vickers Indenter와 동일한 표면적을 갖도록 설계.

수정된 Berkovich Indenter는 더 일반적으로 사용되며 주어진 Indentation 깊이에서 Vickers Indenter과 동일한

투영 영역을 갖는다. Berkovich Indenter의 각도와 공차는 그림 A3.3에 정의된 각도와 공차 요건을 충족.

A3.4.1.2 Cube corner — Cube corner Indenter 각도와 공차는 그림 A3.3에 정의된 각도와 공차 요구사항을 충족.

FIG. A3.2: Line of Conjunction at the Tip of the Indenter, Schematically




α = 65.03°±0.3° for Berkovich Indenter α = 65.27°±0.3° for modified Berkovich Indenter α = 35.26°±0.3° for corner cube Indenters FIG. A3.3: Angle of the Berkovich and Cube Corner Indenters TABLE A3.1 Carbide Ball Chemical Composition

TABLE A3.2 Tolerances for Ball Indenters

TABLE A3.3 Tolerances for Sphero-Conical Indenters

A3.5 구면 볼 Indenter

A3.5.1 Ball은 시편보다 단단하며 경도가 1500 HV10 이상, 표 A3.1에 정의된 화학성분의 초경 Ball 권장.

A3.5.2 Ball은 표 A3.2에 정의된 공차를 만족. 배치 검사 기술을 사용하여 요구사항을 준수하는지 인증.

NOTEA3.2 – ABMA/ISO 3290-1 Grade 24를 준수하는 Ball은 이러한 요구사항을 만족.

A3.6 구형 Tip 원추형 Indenter

A3.6.1 구형 Tip 원추형 Indenter는 많은 응용 분야에 유용. 주로 다이아몬드로 만들어지지만, 재료가 시편보다

훨씬 단단하다면 다른 재료, 예로 루비, 사파이어 또는 단단한 금속도 가능하며 구형 Tip으로만 사용.

구형 Tip 원추형 Indenter 특징은 표 A3.3 참조.

A3.6.2 첫 접촉점에서 측정된 Indentation 깊이 h에서 구형 Cap의 순간 곡률 반경(R (h))은 평균 반경의 2배




이하, 즉 0.5 < R (h)/ Rav <2.

NOTE A3.3—Geometry는 각도 2α, 반지름 Rav 원뿔에서 구형 Cap의 깊이 hs는 다음 관계

A3.6.3 실제로 구형 Cap에서 원뿔 형상으로의 점진적인 전환이 있으며, 이는 규정하기 어렵다.

Rav 및 α의 Uncertainty가 허용되고 (표 A3.3 참조), 깊이가 0.5 hs 초과할 때는 주의.

A3.7 Indenter area function

A3.7.1 IIT 시험에서 결정된 대부분의 결과는 Indenter의 예상 접촉 면적을 기준하나 일반적으로 Indentation

깊이만 측정. 최대 접촉 깊이 hc가 6μm 미만인 경우 깊이와 투영된 접촉 면적 사이의 관계는 Nominal area

function에 의해 예측된 것과 크게 다를 수 있으므로 이 영역에서는 Refined area function이 필수로 다음 방법

중 하나를 권장.

A3.7.1.1 추적 가능한 원자력 현미경 (AFM)을 이용한 직접 측정 방법.

A3.7.1.2 알려진 Young’s Modulus (Young 's modulus) 재료에 Indentation를 간접적으로 사용(부록 X3 참조).

A3.8 보고서

A3.8.1 최소한 다음 사항이 보고서에 포함.

A3.8.1.1 검증 일자

A3.8.1.2 실험실

A3.8.1.3 Indentation 설명

A3.8.1.4 본 표준 참조

A3.8.1.5 고유 일련 번호

A3.8.1.6 Uncertainty을 포함한 기하학적 데이터

A3.8.1.7 공칭 면적 함수 및 최대 유효 깊이

A3.8.1.8 Refined area function (결정된 경우) 및 유효 깊이 범위

A3.8.1.9 Refined area function 결정에 사용되는 기술(결정된 경우).

부록 (추가정보)

X1. 영점 결정

X1.1 범위

X1.1.1이 부록은 개별 계측 Indentation시험의 영점과 그에 따른 하중과 변위의 Uncertainty를 결정하는 두

가지 분석에 대해 설명. 본 표준은 시간 불변 물질의 준 정적 Instrumented Indentation시험에만 관련되므로,

시간에 대한 영점 결정은 필수적이지 않으며 다루지 않는다.

첫 번째 (F, h, t)에 t = 0을 할당하는 것이 일반적.

X1.1.2 이 부록의 분석은 시험 후 데이터 분석을 위한 영점을 할당하기 위해 사용.

여러 이유로, 실제 실험 중 대략적인 영점 할당도 필요.

X1.1.3 매우 낮은 하중에서 영점의 Uncertainty에 대한 의견은 X1.4 참조.

X1.2 절차 A

X1.2.1 이 절차는 하중과 변위가 접근과 접촉을 통해 지속적으로 획득되는 경우에 적용. 하중, 변위 및 시간

데이터 획득 시작 전 특정 초하중을 적용하는 시스템에는 부적합. 처음에는 이 절차가 원래 하중데이터를

기반으로 새로운 데이터 시리즈를 계산하는 점에 주목. 이 시리즈는 영점을 결정하기 위한 것으로 원래

하중데이터 계열은 F0으로 표시. 후속 시리즈는 증가된 첨자 F1, F 2 및 F3로 표시.

X1.2.2 사전 접촉하중이 약 0의 중심에 오도록 F0을 조정하여 F1을 결정. 이 작업은 알려진 분석기능을 사용한

보상 또는 반복 미분 두 가지 방법을 사용. 보상 옵션의 예로서, Load cell은 5mN의 알려진 Offset을 가질 수

있으므로, 접촉 전 하중 측정값이 그 값에 대해 산란. 결과적으로 모든 F0 값은 5mN 감소.

두 번째 예로서, 사전- 접촉데이터에 대한 선형 맞춤에 따라, 시험기 Stiffness으로 인해 접촉 전 하중과 변위

사이에 선형 관계가 있을 수 있다. 이 경우, 모든 F0 값은 (mx + b)만큼 감소.

여기서 m과 b는 Linear Fitting 기울기와 절편이며 x는 변위데이터.

X1.2.3 반복적인 미분 방법의 경우 5mN의 Offset을 갖는 Load cell의 예에서, 변위에 대한 제 1 하중 미분

(F0)은 약 0의 중심에 있는 사전 접촉 하중데이터를 생성. 접촉 전 하중과 변위 사이에 선형관계가 있는 시험

장비의 예에서, 2차 도함수는 동일한 결과를 생성. 미분은 수치 및 전자를 포함한 여러 수단에 의해 달성될 수

있음에 유의. 반복된 미분의 장점은 하중과 변위 간의 사전 접촉 기능 관계에 관한 사전 정보 없이 수행(또는

간단히 말해서, 시험 장비의 Stiffness와 Offset을 알 필요는 없다.)

단점은 실험데이터의 반복적인 수치적 미분이 점차 ―Scattered‖시리즈를 생성하는 점.

X1.2.4 선택사항 —N Point의 슬라이딩 윈도우에서 F1을 합산하여 F2를 만든다.

이 단계는 선택사항이지만 기준선 (0)의 점진적인 변화가 누적되므로 접촉감도를 크게 높일 수 있다.




F2의 첫 번째 N–1 항목은 유효하지 않다. F2의 N 번째 값은 F1의 첫 번째 N 값을 합산하여 계산.

F2의 (N+1) st 값은 두 번째와 F1의 (N + 1)

st 값과 합산하여 계산. 사전 접촉 데이터에 주기성이 있는 경우 N은

여러 주기를 포괄할 수 있을 정도로 커야 한다(장비와 데이터 수집 속도의 특정 조합에 대해 N의 단일 값을

선택. 즉, 일단 선택하면 N이 자주 변경되지 않아야 한다)

X1.2.5 접촉 전 F1 (또는 생성된 경우 F2)의 표준편차를 계산 (σ).

X1.2.6 F1 (또는 생성된 경우 F2)을 σ로 나누어 F3을 결정.

F3 시리즈는 차수가 없으며 F1 또는 F2에서 사전 접촉 Noise의 배수(표준 편차로 정량화 됨)를 의미.

X1.2.7 F3이 10을 초과하는 첫 번째 Point가 되도록 데이터 Point S2에 Tag.

X1.2.8 F3이 1보다 작은 S2 이전의 마지막 Point가 되도록 데이터 Point S1에 Tag.

X1.2.9 F3이 4보다 큰 S1 이후의 첫 번째 지점이 되도록 영점 S를 설정.

NOTE X1.1- S2, S1 및 S는 모두 보간 점일 수 있다.

X1.2.10 S1과 S2 사이의 F0 변화의 절반에 영점을 할당할 때의 Uncertainty로 인한 하중의 Uncertainty 계산.

X1.2.11 영점할당의 Uncertainty으로 인한 변위 Uncertainty을 S1과 S2 사이의 변위 변화의 절반으로 계산.

X1.2.12 사용 예 A – 표 X1.1은 다이아몬드 Indenter와 Polycarbonate 사이의 접근과 접촉을 통해 하중-변위

데이터를 제공.

다음 단계는 하중과 변위 모두에 대한 영점과 관련 Uncertainty 결정에 사용.

X1.2.12.1 단계 A1- 처음 108개의 데이터 Point (최대 –20 nm의데이터)를 사용하여 하중 변위데이터가 라인에

맞춰진다. 이로 인해 -0.00409의 기울기와 0.17962의 절편이 생성. 이 선을 사용하여 시리즈 F1이 사전

접촉하중 값이 약 0이 되도록 계산. 이 보상데이터는 그림X1.1 참조.

X1.2.12.2 단계 A2-시리즈 F2는 20개의데이터 Point의 창 크기를 사용하여 생성.

F2의 처음 19개 항목이 유효하지 않다.

F2의 20 번째 항목은 F1의 처음 20개 값의 합. F2의 21 번째 항목은 F1의 값 2 ~ 21의 합.

X1.2.12.3 단계 A3-F2의 표준편차는 처음 108 Point에서 0.1045 µN으로 계산.

X1.2.12.4 단계 A4-시리즈 F3은 시리즈 F2의 모든 값을 0.1045 µN으로 나누어 생성.

X1.2.12.5 단계 A5 – S2, S1 및 S는 Fig. X1.1에 따라 모두 절차에 설명된 대로 결정

X1.2.12.6 단계 A6- 영점 규정으로 인한 하중과 변위에 대한 Uncertainty는 각 ±0.085 µN 및 ±0.81 nm로 계산.

TABLE X1.1 Indentation Depth at 1μN for Various Combinations of Reduced Modulus (Er) and Indenter Radius of Curvature as Estimated from Hertz Contact Theory

X1.3 절차 B

X1.3.1 Indenter Tip은 일반적으로 구 또는 회전의 포물면으로 기하학적으로 설명할 수 있는 둥근 정점을

가지고 있다. 결과적으로 하중 곡선의 초기 부분은 종종 Hertz 접촉 역학, 즉 F = 4/3Er R1/2

D3/2를 따르며,

여기서 F는 하중, Er은 Reduced modulus, R은 곡률 반경 (평평한 시편에 Indentation된 경우 Tip의 첨단 곡률

반경과 동일), D는 Tip과 시편 변형의 합. 이 식은 Tip의 형상 함수가 전체 탄성 변형 범위에 걸쳐 둥근

형상에서 벗어나지 않는다고 가정할 때, 소성 변형이 시작될 때까지 표면응력이 없을 때에도 적용.

주의 사항: Hertz 식은 포물선 형상에 적용되지만 구형 형상에 적용.

접촉 반경이 Tip의 정점 곡률 반경보다 훨씬 작게 유지되는 한, 구형 형상은 포물선 형상과 실질적으로 동일.

이 두 형상이 크게 벗어나기 전 거의 모든 재료가 변형.

X1.3.2 영점 오차를 제거하기 위한 이 절차는 Fit residual을 최소화하는 변위 원점의 이동을 결정하기 위해

하중 곡선의 초기 부분에 Hertz 식을 Fitting.

사전 접촉 데이터를 수집하는 기기와 작은 초 하중으로 Load cycle을 시작하는 기기 모두에 적합.

이 절차는 전체 탄성 변형 범위 내의 데이터를 필요로 하기 때문에, 적절한 하중과 변위 감도와 Tip apex의 큰

곡률 반경을 적절히 조합하여 매우 낮은 접촉 응력에서 측정이 필수.

X1.3.3 하중-변위 곡선은 기준선에 잔류 기울기 (예로, 보상되지 않은 스프링 하중)와 잔류 Offset (예로, Load

cell 출력의 일정한 Offset)을 가질 수 있다. 비 접촉데이터를 나타내는 것으로 알려진 하중 변위 곡선의 일부를

구분. 이 부분은 Unloading 공정을 완료할 때 시편에서 Tip을 완전히 추출한 후 얻은 사전 접촉데이터 또는




데이터에 해당. 일단 구분되면, 통계적으로 평평하고 Offset이 없는 새로운 기준선을 위하여 선택된 비 접촉

데이터에 Linear curve fit하고 전체데이터 세트에서 제한 식(y = mx + b 형식, 여기서 y는 하중이고 x는

변위임)을 결정.

NOTE 1—Uncertainty in force is 60.085 μN; uncertainty in displacement is ±0.81 nm. FIG. X1.1 Determination of Zero Point (S) for a Test on Polycarbonate

X1.3.4 변위 축을 따라 크게 이동하면 변위 영점이 실질적으로 개선되는 것이 명백한 경우 변위 영점에 대해

가장 잘 추측되는 수동 보정을 수행.

X1.3.5 하중 곡선의 초기 부분을 관찰하여 소성 시작을 판단. 일부 예에서, 소성 시작은 하중 제어 기기의

경우 변위 Pop-in 또는 변위 제어 기기의 경우 급격한 하중 강하에 의해 나타난다. 다른 경우, 소성 시작은

극적이지는 않지만 Hertz 식이 더 이상 적용할 수 없는 지점이 명백할 수 있다. 이 값을 후속 곡선 맞춤

절차에 포함할 데이터 범위를 선택하기 위한 지침으로 사용. 가능한 경우, 사전 접촉 및 사전 접촉 시점에서

추측하기 쉬운 지점으로 연결. 이상적으로, 선택된 데이터 범위는 사전 접촉데이터의 세그먼트로 구성되고

소성의 시작으로 이어지는 접촉데이터로 구성.

X1.3.6 소성 시작이 분명한 경우, 적합한 비선형 Curve Fitting 알고리즘 (예: Levenberg-Marquardt)을 사용하여

Hertz 식을 X1.3.5 단계에서 선택한 데이터 범위에 맞춘다. Curve Fitting을 위해 Hertz 식은 F = C (D + Ds)3/2로

변수화. 여기서 C는 적합 계수이고 Ds는 엄격한 변위 이동.

주의사항: 선택한 알고리즘은 음수의 3/2 제곱을 계산하려는 시도에서 발생할 수 있는 도메인 오차처리가 필요.

아래 주어진 예에 사용된 알고리즘은 왼쪽 및 오른쪽 변위 컷 오프에 의해 규정된 Fitting 윈도우를 정의하는

것과 관련. 알고리즘은 반복적으로 곡선 맞춤을 수행하여 Ds가 마지막으로 0 (또는 적절한 수렴 기준에 의해

정의된 대로 0)에 도달할 때까지 새로 발견된 D에 의해 각 사이클 후 변위 값을 수정. 변위 영점에 대한 총

보정은 각 사이클의 Ds와 단계 X1.3.4에서 수행된 수동 보정의 합. 여기에 설명된 알고리즘은 두 가지 초기

조건이 충족되는 경우 데이터를 Fitting 윈도우 내 올바른 위치로 끌어 오는데 효과적.

X1.3.6.1 첫 번째 사이클은 Fitting 윈도우 내에 떨어지는 접촉을 나타내는 데이터에 의해 결정

X1.3.6.2 수동 보정 후 영점의 위치는 Fitting 창 근처.

X1.3.7 전체 탄성 변위를 나타내는 데이터 범위가 분명하지 않은 경우 오른쪽 변위 차단의 함수로서 단계

X1.3.6을 반복. 일반적으로, C와 Ds는 종종 오른쪽 변위 Cutoff 범위에서 평평하게 유지되지만 오른쪽 변위

Cutoff가 너무 작을 때(정확하지 않은 접촉 형상, 화학적 오염 물질로 인한 영향, 기기 소음의 영향 등) 또는

너무 클 때(소성 변형을 나타내는 데이터 포함) 급격히 변화. 오른쪽 Cutoff에 적합한 선택은 안정적인 C 및

Ds 범위 내에 있는 것. Fitting 윈도우의 최선의 선택을 확립하기 위한 Matric으로서 상관 계수를 이용하는

시도는 실패한 것으로 나타났다. 시각적 비교는 상관계수가 포함된 범위의 범위에 대한 적합도보다 Fitting

윈도우 내에 포함된 수에 의해 더 많은 영향을 받았다는 것이 분명.

X1.3.8 여기에 설명된 알고리즘은 완전히 수정된 실험 곡선과 최적 이론 곡선의 비교로부터 Root-mean-

square 오차를 계산하여 하중과 변위 영점의 Uncertainty을 추정. 하중 및 변위 값이 0이거나 양인 값으로

완전히 수정된 실험 Point는 오른쪽 변위 Cutoff의 일부로 정의된 Uncertainty 반경 내에 있는 한 Uncertainty

분석에 포함

X1.3.9 절차 B의 사용 예 - 이 예에서 사용된 하중-변위데이터 (부하 제어 하에서 수집)는 절차 A에서 주어진

예와 동일.

X1.3.9.1 단계 B1-전체 부하 변위 곡선에서 - 47.1 ~ –15 nm 범위에서 부하데이터에 대한 Linear fit을 제하면

비접촉 부하 신호의 잔류 기울기가 제거된다.

X1.3.9.2 단계 B2 -모든 변위 값에 10 nm를 추가하면 변위 영점이 현저히 향상될 것이 분명.

X1.3.9.3 단계 B3 – Hertzian 곡선 맞춤 절차를 위해 왼쪽 변위 Cutoff가 –5 nm이고 오른쪽 변위 Cutoff가 10

nm인 Fitting 윈도우 선택. 가장 적합한 Ds는 획득된 하중-변위 곡선 (절차 A의 경우 11.61nm에 비해)에 대해

양의 12.34nm. 영점과 관련된 Uncertainty는 오른쪽 변위 Cutoff의 25 % (또는 2.5nm)의 Uncertainty 반경에

대해 ±0.065µN 및 ±0.43nm (과정 A의 경우 ±0.085µN 및 ±0.81nm와 비교)로 추정.




Uncertainty을 고려하여 절차 A와 절차 B는 잘 일치. 그러나, 절차 B는 절차 A와 비교하여 가장 얕은 접촉

깊이에서 종종 관찰되는 비 정상적인 거동의 영향을 억제할 가능성이 더 높다는 점에 유의.

X1.3.9.4 단계 B4- Polycarbonate에 대한 소성 시작은 갑작스런 변위 이탈을 포함하지 않았기 때문에 오른쪽

변위 Cutoff 범위에 걸쳐 가장 적합한 Ds와 C의 진전을 조사하여 보다 철저한 Fitting 분석을 수행. 오른쪽

변위 Cutoff에 대한 이 두 변수의 Plot은 X1.3.9.3의 곡선 맞춤 결과가 영점을 정의하는데 적합함을 의미.

FIG. X1.2: As-acquired Force-Displacement Curve for Polycarbonate

FIG. X1.3: Force-Displacement Curve After Correcting for Residual Slope in Out-of-Contact Load Signal




FIG. X1.4: Force-Displacement Curve After Manual Shift of Zero Point

FIG. X1.5: Hertzian Fit to Force-Displacement Curve and Fitting Statistics X1.4 Uncertainty

X1.4.1 매우 낮은 시험하중을 사용하는 경우 영점에서의 변위 Uncertainty는 하중 및 변위 소음 바닥, 매우

작은 값에서의 하중 및 변위 정확도, Indenter의 곡률 반경, 시편 탄성 계수, 흡착수 존재, 다른 인력의 원인 등

에 크게 좌우. 표 X1.1은 감소된 modulus와 Indenter곡률 반경의 다양한 조합에 대한 1µN에서의 Indentation

깊이 추정치 (매우 낮은 시험하중)를 표시.




NOTE 1—Region of low gradient (10 nm [Ds] 13 nm) indicates range of stable curve fits with respect to Hertz equation.

FIG. X1.6: Best-Fit Ds for Various Right-Side Displacement Cutoffs, with Left-Side Displacement Cutoff Fixed at –5 nm

표에서 볼 수 있듯이, 기기의 하중 Noise floor가 1µN보다 좋지 않은 경우 날카로운 Indenter와 Compliant

시편의 경우 영점에서의 변위에 대해 큰 Uncertainty을 초래

NOTE 1—Region of low gradient is consistent with range of stable values of Ds found in Fig. X1.5. FIG. X1.7 Best-Fit C for Various Right-Side Displacement Cutoffs, with Left-Side Displacement Cutoff Fixed at –5 nm

X2. INSTRUMENT COMPLIANCE 결정

X2.1 범위

X2.1.1이 부록은 본 표준의 6장에 기술된 기기에 대해 기기 Compliance 결정 절차를 설명.

X2.2 참고문헌

X2.2.1 Numerical Recipes in FORTRAN: The Art of Scientific Computing, Second Edition, William H. Press, Saul A. Teukolsky, William T. Vetterling, Brian P. Flannery, ISBN 0-521-4306-X, Cambridge University Press, 1992

X2.3 정의

X2.3.1 δ = Indenter Modulus가 Indenter 및 SRM의 특정 조합에 대해 일정할 것으로 예상되는 표면으로의

Indenter 변위.




Cf* = value of used to calculate results according to Appendix X4 of this practice (may be zero). C∆ = correction to original value of C*. Cf = new value for Instrument Compliance.

X2.4 일반 조건

X2.4.1 기기 및 절차는 각각 본 표준의 6 및 8 절을 준수.

이 절차에는 Annex A3의 요구사항을 충족하는 모든 Indenter 사용 가능.

X2.5 시편

X2.5.1이 절차는 부록 A2에 설명된 기준 Block을 사용.

NOTE X2.1-Indentation절차가 시험 재료에 균열을 발생시키는 경우, 분석에 데이터 사용은 불가.

파손이 발생했는지 확인하기 위해 Indentation을 형상화. 파손이 발생하면 대체 표준 기준 재료를 선택.

NOTE X2.2 – 분석은 표면으로의 Indentation 변위 h가 어떤 값 δ보다 클 때 Indentation Modulus가 더 큰

깊이에 대해 일정하다는 가정에 의존.

X2.6 절차

X2.6.1 부록 X4에 정의된 시험방법은 표면으로의 최대 Indenter 변위가 기기 Compliance 결정에 포함되는

깊이 범위에 걸쳐 변하는 기준 Block에 대한 일련의 시험 수행에 사용.

포함되는 최소 깊이는 시험 Block과 Indentation의 특정 조합에 대해 δ로 제한.

균열 또는 Block 두께와 같은 시험 Block의 물리적 한계를 제외하고 최대 깊이는 계측기기의 하중 또는 변위

제한에 의해 제한. 측정 결과에 따른 개별 시험 수에 따라 계측기기 Compliance의 신뢰성 향상.

X2.7 분석

X2.7.1 부록 X4의 시험방법은 기기 Compliance를 위해 데이터를 완전히 수정. 따라서 값이 0으로 가정

되더라도 (기기 Compliance 없음) 기기 Compliance, Cf*의 원래 값을 사용. 이 부록에 설명된 모든 계산에는

원래 계측기기 Compliance 추정치 Cf*를 사용하여 부록 X4에 따라 계산된 결과가 사용.

계측기기 Compliance에 대한 새로운 값 Cf는 다음과 같이 결정.

X2.7.2 부록 X4에 의해 요구되는 분석에 추가하여, C∆ 결정에는 다음을 사용하여 각 시험에 대한 Cs 계산이

필요.

X2.7.3 각 Indentation시험은 Cs 값과 Ap 값(Fmax에서 투영된 접촉 면적)을 산출.

모든 시험에 대한 일련의 (Ap, Cs) 쌍은 선형 형태에 Fitting

X2.7.4 C∆가 알려지면 Cf 직접 계산.

X2.7.5 대안으로, Indentation경도와 Modulus가 이 절차에서 사용된 모든 Indentation 깊이에 대해 균일하고

합리적으로 가정하면, 다음 분석을 사용하여 C∆를 결정.

NOTE X2.3— 이것은 일반적으로 Berkovich와 Vickers Indenter에는 적절하나 구형 Tip Indenter에는 부적절.

X2.7.6 이 분석의 장점은 예상 접촉 면적, Ap 결정이 불필요

X2.7.7 모든 시험에 대한 일련의 (Fmax, C *) 쌍은 선형 형태에 적합

m 및 C∆ = best-fit constants

X3. INDENTER REFINED AREA 기능의 간접 결정

X3.1 범위

X3.1.1이 부록은 A3.7에서 요구되는 특정 Indenter에 대한 세분화된 영역 기능을 결정하는 절차를 설명.

X3.2 장치

X3.2.1이 결정에 사용된 기기는 본 표준의 6과 8장의 모든 요구사항을 충족.

X3.3 절차

X3.3.1이 절차는 부록 A2에 기술된 기준 Block을 사용. 특히, Fused Silica는 탄성 등방성이고 산화되지 않으며,

시험 중 Indenter 주위에 쌓이지 않는 경향이 있기 때문에 권장.

이 절차는 기준 Block에 대해 알려진 Reduced modulus, Er을 사용.




X3.3.2 부록 X4에 정의된 시험방법은 표면으로의 최대 Indenter 변위가 Refined area function 결정에 포함되는

깊이 범위에 걸쳐 변하는 기준 Block에 대한 일련의 시험을 수행하는데 사용. 포함되는 깊이 범위는 기기의

해상도 및 범위에 따라 제한.

Refined area function 의 신뢰성은 결정에 사용된 개별 시험의 수에 따라 증가. 또한 낮은 깊이에서 더 많은

시험이 중요. 해석에 의해 Indenter area function이 요구될 때, Refined area function가 아직 결정되지 않았기

때문에 Indenter area function 함수가 사용.

X3.4 분석

X3.4.1 시험방법에 요구되는 분석에 추가하여, AE는 다음을 사용하여 각 시험에 대해 계산

Er = known reduced modulus for the standard reference block, not the value computed as a result of the analysis required by Appendix X4.

X3.4.1.1 각 Indentation시험은 A 값과 h 값을 산출.

모든 시험에 대한 일련의 A 및 h 쌍은 기능적 형식에 적합.

Ci = best-fit constants.

X3.4.2 날카로운 Indenter의 경우 C1은 공칭 영역 기능에 사용은 제한.

Ball Indenter 또는 구형 Tip 원추형 Indenter의 경우 C2는 공칭 영역 기능에 사용은 제한.

모든 계수(Ci)는 양의 값으로 제한되는 것이 권장. 이러한 권장 사항을 준수하면 Refined area function은 공칭

영역 기능의 유효 한계에 사용된 것보다 더 깊은 깊이에서 유효

그러나 이러한 제한 사항을 사용하여 (hc, AE) 쌍에 적합하게 맞추기가 어려운 경우가 있다.

이 경우 모든 Ci가 가장 적합한 값으로 Plotting되고 양수 또는 음수인 경우 더 나은 적합도를 얻을 수 있다.

이 경우 Refined area function은 Fitting에 포함된 hc 범위에서만 유효.

X3.4.3이 Fitting 절차는 다음과 같이 주어진 다이아몬드에 대한 Refined area function Λ (d)를 산출.

d = distance from the apex of the tip as measured along the central axis Λ = projected (cross-section) area of the Indenter tip at d.

X3.4.3.1 Compliance 품질 평가에 좋은 기술은 각 hc와 AE 해당 값 사이 정규화된 분산 계산.

X3.4.3.2 Var은 hc의 함수로 Plotting하는 것이 더 권장. Var는 0 주위로 흩어져있는 것이 권장.

Var는 특정 hc 값에서 0에서 벗어난 크기는 해당 깊이에서 Refined area function을 사용할 때 발생할 수 있는

Ap의 상대 오차. 이 상대오차 크기는 Refined area function의 유효 범위에 대한 하한 한계를 결정.

X4. Instrumented Indentation 기법을 사용한 Indentation modulus와 경도 측정 시험방법

X4.1 범위

X4.1.1이 방법은 본 표준에 정의된 Instrumented Indentation기술을 사용하여 재료의 Indentation modulus (EIT)와

Indentation경도 (HIT)를 결정할 수 있는 절차와 분석을 제공.

X4.1.2 SI 단위는 모든 변수에 사용.

X4.1.3 안전 문제를 다루지 않으며 사용자의 책임.

X4.2 참고 문헌

X4.2.1 Numerical Recipes in FORTRAN: The Art of Scientific Computing, Second Edition, William H. Press, Saul A. Teukolsky, William T. Vetterling, Brian P. Flannery, ISBN 0-521-4306-X, Cambridge University Press, 1992.

X4.3 용어

X4.3.1 Pile-up — Indentation 과정의 결과인 Indent 가장자리 주변의 재료 축적

X4.3.2 Sink-in -Indentation 과정의 결과인 Indent 가장자리 주변의 함몰

X4.3.3 Indentation modulus (EIT) -본 표준에 따라 수행된 Indentation시험의 Unload 곡선에서 결정된 재료 계수.

X4.3.3.1 토론 – Indentation 계수 (EIT)는 예상 접촉 면적 (Ap)을 정확하게 결정할 수 있을 때 영율(E)과 유사.

X4.3.4 Indentation hardness (HIT)-침투에 대한 재료 저항으로, 최대 시험하중을 침투 깊이에서 Indenter의 투영

면적으로 나눈 값으로 정의.

X4.4 시험방법 요약

X4.4.1 알려진 형상과 탄성의 단단한 Indenter를 시편 표면에 천천히 밀어 넣고 빼며 전체 공정 동안




Indenter에 가해지는 하중과 Indenter 끝이 재료 표면으로 이동하는 변위를 하중-변위 곡선으로 Plot.

Indentation modulus (EIT)는 Unload 곡선의 기울기에서 계산.

Indentation경도 (HIT)는 투영된 접촉 면적으로 가해지는 최대 하중을 나누어 계산.

X4.5 의의 및 사용

X4.5.1이 방법은 Instrumented Indentation시험기를 사용하여 재료의 Indentation modulus (EIT), Indentation경도

(HIT)를 결정할 수 있는 절차와 분석을 제공. 이 시험은 얇은 코팅, 특정 상, 다른 유형의 기기적 시험 및 Bulk

재료에 비해 너무 작은 성분을 평가하는데 유용.

시편은 Indentation위치에서 변경될 수 있지만, 기술은 비파괴적인 것으로 평가.

X4.5.2 Indentation modulus (EIT)은 투영 접촉 면적 (Ap)을 정확하게 결정할 수 있을 때 Young’s Modulus (E)과

유사. 만입 부 주변의 재료가 쌓이거나 가라 앉으면 투영된 접촉 영역의 정확한 결정에 악영향.

X4.5.3 Indentation경도 (HIT)는 재료 평가, 제조 공정의 품질관리, 연구개발에 유용.

경도는 본질적으로 경험적이지만 많은 금속의 인장강도와 상관되며 내마모성과 연성의 지표.

X4.5.4이 방법은 Instrumented Indentation의 간접검증에 필요한 측정을 하기 위해 사용(부록 A1 참조).

NOTE X4.1-이 방법은 가해진 응력에 대해 시간에 따라 크게 반응하는 재료시험에 권장되지 않는다.

X4.6 장치

X4.6.1이 시험방법에 사용된 기기는 본 표준의 6장과 8 장에 정의된 모든 요구사항을 만족.

X4.7 시편

X4.7.1 시험 시편은 본 표준의 7장의 요구사항을 준수.

X4.8 절차

X4.8.1 기기 구성

X4.8.1.1 Indenter-다음과 같은 Indenter 유형이 사용: Vickers, Berkovich, Ball 또는 구형 Tip Cone.

Indenter는 부록 A3 요구사항을 준수.

X4.8.1.2 최대 시험하중- 시편을 정확하고 의미 있게 평가할 수 있는 최대 하중을 선택. 최대 시험하중을

선택할 때는 시편 두께(특히 시편이 필름 또는 코팅인 경우), 기기 Compliance, 표면 조도 및 파괴 경향을

고려.

X4.8.1.3 시험주기 — Indenter가 표면에 닿으면, 원하는 최대 IT 하중 또는 변위는 15초 내에 도달되도록

Indenter를 부드럽고 제어된 방식으로 시편을 누른다.

시편에 가해지는 하중은 10초 동안 최대값으로 일정하게 유지 후 15초 내에 최대하중의 10 % 이하로

감소되도록 매끄럽고 통제된 방식으로 제거.

NOTEX4.2- 시험 편차에 설명되어 있고 3 장에 기술된 특성의 규정에 포함되어있는 한, Loading, 유지,

Unloading을 위한 다른 시간 사용도 허용.

NOTEX4.3 – 얕은 깊이의 Indentation의 경우 Drift로 인한 변위 평가를 위해 최대 하중에 비해 작은 일정한

하중 세그먼트를 갖는 것이 바람직할 수 있다.

X4.8.2 시험주기 —8장 요구사항과 8.1장에 표시된 설정 요구사항에 따라 시험 수행.

X4.8.3 복수 시험 — 시험 영역이 너무 작은 경우 각 시편 또는 동일한 재료의 시편 세트에 대해 5회 시험.

X4.8.4 결과계산 — 다음 계산은 개별 시험에 대한 완전 보정하중(F), 변위(h) 및 시간(t) 데이터를 사용

(6.3.2 참조)

NOTE 1—Test was performed on fused silica (amorphous quartz) using a modified Berkovich diamond.

FIG. X4.1: Typical Force versus Displacement (P versus h) Curve




X4.8.4.1 Indentation modulus —다음과 같이 계산.

νs = Poisson ratio of the sample Ei = Young’s modulus of the Indenter νi = Poisson ratio of the Indenter.

(1) 다이아몬드 Indenter의 경우, Ei 및 vi 값은 각각 1140 GPa 및 0.07.

Reduced modulus, Er은 다음과 같이 계산.

(2) 접촉 stiffness (S)는 Unload 중에 얻은 하중-변위데이터 (F-h데이터)의 처음 50-90 %를 Power-law로 결정

B, m, and hf = Best-fit constants.

(3) Levenberg-Marquardt 방법을 사용하여 최적 상수 취득(이 방법과 FORTAN 코드에 대한 설명은 X4.2 참조)

Contact stiffness, S는 최대 Indenter 변위에서 Power-law fit을 미분하고 평가하여 계산.

(4) 접촉 면적은 Indenter area function, hc을 평가하여 계산.

(5) 접촉 깊이 hc는 다음을 사용하여 계산.

X4.8.4.2 Indentation경도 – Indentation경도, H는 다음과 같이 계산

X4.8.4.3 EIT 및 HIT 계산 예

(1) 예로서 그림X4.1은 하중 변위 데이터는 단일 Indentation시험 결과. 재료는 Fused Silica (비정질 석영)이고

Indenter는 변형된 Berkovich 다이아몬드(참고: 이 데이터는 6.3.2에 제공된 고려 사항에 따라 완전 보정)

접촉 재료의 공칭 탄성 특성은 다음과 같다. Fused Silica의 Young’s Modulus (Es) = 72GPa, Poisson’s ratio (vs) =

0.18, 다이아몬드의 Young’s Modulus (Ei) = 1140 GPa, Poisson’s ratio (vi) = 0.07

이 분석의 중간 및 최종 결과는 표 X4.1에 제공.

(2) 60개의 Unload 데이터 Point (표 X4.2 참조) 중 처음 30개는 식 X4.3의 형태에 Curve fit.

Levenberg-Marquardt 알고리즘을 사용하여 가장 적합한 상수 B, hf 및 m을 결정.

hmax = 2161.93nm에서, 이 값들은 식 X4.4에 따라 Stiffness, S 계산에 사용

(3) Fmax = 509.9 mN 인 경우 접촉 깊이 hc는 다음과 같이 식 X4.6에 따라 계산.

(4) Berkovich Indenter의 Nominal area function은 다음과 같다.

(5) Fmax의 예상 접촉 면적은 다음과 같이 계산.

(a) NOTE A3.7은 Indentation깊이가 6μm 미만이면, Indenter에 대한 Refined area function을 결정한다고 명시.

특정 Indenter에 대해, 이전 시험에서 Nominal area function이 1㎛보다 큰 Indentation 깊이에 대한 다이아몬드

형상을 적절하게 기술한 것으로 결정.

(6) Er은 다음과 같이 식 X4.2를 사용하여 계산.




(7) Indentation modulus, EIT는 Indenter의 알려진 탄성 특성 및 시편의 Poisson’s ratio를 사용하여

식 X4.7로부터 계산.

(a) 참고 — 시험 재료에 대한 Poisson’s ratio 공칭값 0.25의 Uncertainty 범위는 ±0.1이며

계산된 EIT 값의 Uncertainty는 ±5 %.

(8) Indentation경도 HIT는 식 X4.7에서 다음과 같이 계산.

TABLE X4.1 Summary of Intermediate and Final Results

TABLE X4.2 P versus h Data Used in the Calculation of Results (first 30 of 60 points recorded during unload)

X4.9 보고서

X4.9.1 시험 보고서는 본 표준의 9장의 요구사항을 만족.

X4.10 정밀도 및 Bias

X4.10.1이 시험방법의 정확성은 2014년에 실시된 ASTM E2546의 Instrumented Indentation시험 표준 규격에

대한 실험실 간 연구를 기반으로 6개 실험실이 2개의 서로 다른 시험하중에서 Indentation Modulus와




Indentation경도 모두에 대해 5가지 재료를 시험.

모든 "시험 결과"는 개별 결정을 나타내며, 모든 참가자는 분석된 각 재료에 대해 5개의 반복 시험 결과를

보고. 모든 시험 결과는 GPa 단위. 데이터의 연구 설계 및 분석을 위해 E691을 적용.

자세한 내용은 ASTM Research Report No. RR: E28-1045.5 참조

X4.10.1.1 반복성 한계 (r) – 한 실험실 내에서 얻은 두 가지 시험 결과가 해당 재료에 대한 ―r‖ 값보다 큰 경우

동등하지 않은 것으로 판단. "r"은 같은 실험실에서 같은 날 같은 장비를 사용하는 동일 작업자가 얻은 동일한

재료에 대한 두 시험 결과 간의 임계 차이.

(1) 반복성 한계는 표 X4.3-X4.6 참고.

X4.10.1.2 재현성 한계 (R) – 두 가지 시험 결과가 해당 재료에 대한 ―R‖값보다 더 큰 경우 두 가지 결과가

동등하지 않은 것으로 판단. "R"은 다른 실험실에서 다른 장비를 사용하는 다른 작업자가 얻은 동일한 재료에

대한 두 시험 결과 간의 중요한 차이.

(1) 재현성 한계는 표 X4.3-X4.6 참고.

X4.10.1.3 상기 용어(반복성 한계 및 재현성 한계)는 명시된 경우를 제외하고 E177에 명시된 대로 사용.

X4.10.1.4 X4.10.1.1과 X4.10.1.2에 따른 판단은 대략 95 % 신뢰 확률.

X4.10.2 Bias — 연구 당시, 이 시험방법에 대한 Bias를 결정하기에 적합한 기준 재료가 허용되지 않았으므로,

Bias에 대한 언급은 없다.

X4.10.3 정밀 진술은 6개의 실험실에서 5개 재료에 대해 2개의 다른 시험하중으로 600개의 시험 결과를

통계적으로 조사하여 결정.

TABLE X4.3 Indentation Hardness at 10 mN

TABLE X4.4 Indentation Hardness at 500 mN

TABLE X4.5 Indentation Modulus at 10 mN

TABLE X4.6 Indentation Modulus at 500 mN

BIBLIOGRAPHY (1) ISO/IEC 17025, General Requirements for the Competence of Testing and Calibration Laboratories. (2) Berkovich, E. S., ―Three Faceted Diamond Pyramid for Micro-Hardness Testing,‖ Industrial Diamond Review,

Vol 11, No. 127, June 1951. (3) Oliver, W. C., and Pharr, G. M., ―An Improved Technique for Determining Hardness and Elastic Modulus Using




Load and Displacement Sensing Indentation Experiments,‖ Journal of Materials Research, Vol 7, No. 6, June 1992, pp. 1564-1583. DOI:10.1557/ JMR.1992.1564

(4) Jennett, N. M., Shafirstein, G., Saunders, S. R. J., ―A Comparison of Indenter Tip Shape Measurement Using a Calibrated AFM and Indentation into Fused Silica‖ VDI Bericht 1194, Publ. VDI-Verlag GmbH Düsseldorf, 1995, pp. 201-210

(5) Petzold, M., Hagendorf, C., Füting, M., and Olaf, J. M., ―Atomare Rasterkraftmikroskopie von Indenterspitzen und Härteeindrücken,‖ VDI Berichte 1194, S. 97-108 VDI-Verlag GmbH Düsseldorf 1995.

(6) Trindade, A. C., Cavaleiro, A., and Fernandes, J. V., Estimation of Young’s Modulus and of Hardness by Ultra-Low Load Hardness Tests with a Vickers Indenter, Journal of Testing and Evaluation, Vol 22 issue 4, 1994, p. 365. DOI:10.1520/JTE11846J

(7) Doerner, M. F., and Nix, W. D., ―A Method for Interpreting the Data from Depth-Sensing Indentation Instruments,‖ J. Mater. Res., 1, 1986, pp. 601-609. DOI:10.1557/JMR.1986.0601

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