APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTIONrepository.unair.ac.id/29210/1/HALAMAN...

ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA

APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION

UNTUK ANALISIS SENYAWA PESTISIDA KLORPIRIFOS DALAM

MENTIMUN MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS

SKRIPSI

AVIE FUROHMA

PROGRAM STUDI S1 KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS AIRLANGGA

SURABAYA

2016




UNTUK ANALISIS SENYAWA PESTISIDA KLORPIRIFOS DALAM

MENTIMUN MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS

SKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh

Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia

Pada Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Airlangga

Disetujui Oleh :

Pembimbing II,

Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.

NIP. 19840103 201212 1 005

Pembimbing I,

Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.

NIP. 19560929 198303 2 001



LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI

Judul : Aplikasi Effervescence-Liquid Phase Microextraction

Untuk Analisis Senyawa Pestisida Klorpirifos dalam

Mentimun Menggunakan HPLC UV-Vis.

Penyusun : Avie Furohma

NIM : 081115072

Pembimbing I : Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.

Pembimbing II : Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.

Tanggal Seminar : 27 Januari 2016

Disetujui oleh:

Mengetahui:

KATA PENGA

Pembimbing II,

Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.

NIP. 19840103 201212 1 005

Pembimbing I,

Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.

NIP. 19560929 198303 2 001

Ketua Departemen Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga

Dr. Purkan, M.Si.

NIP. 19721116 199702 1 001



PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI

Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam

lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi

kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penulis dan harus menyebutkan

sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.

Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga.



SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS

Yang bertanda tangan dibawah ini, saya :

Nama : Avie Furohma

NIM : 081115072

Program studi : Kimia

Fakultas : Sains dan Teknologi

Jenjang : S1

Menyatakan bahwa saya tidak melakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi

saya yang berjudul :


UNTUK ANALISIS SENYAWA KLORPIRIFOS DALAM MENTIMUN

MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS

Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan

menerima sanksi yang telah diterapkan.

Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.

Surabaya, 10 Februari 2016

Avie Furohma

NIM. 081115072



KATA PENGANTAR

Segala puji syukur ke hadirat Tuhan YME yang telah melimpahkan

karunia dan berkah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi

dengan judul “Aplikasi Effervescence-Liquid Phase Microextraction Untuk

Analisis Senyawa Pestisida Klorpirifos dalam Mentimun Menggunakan

HPLC UV-Vis” untuk syarat penelitian dalam menempuh pendidikan S1. Dalam

kesempatan ini, penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya

kepada:

1. Ibu Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si selaku dosen pembimbing I dan Bapak

Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc selaku pembimbing II yang telah meluangkan

waktu, tenaga, pikiran, bimbingan serta arahannya dalam menyusun skripsi

ini.

2. Bapak Dr. Purkan, M.Si selaku dosen wali dan Ketua Departemen Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang telah membantu

memberi arahan serta dukungan kepada penulis.

3. Bapak dan Ibu dosen Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga

yang telah membantu memberikan informasi untuk penelitian ini.

4. Seluruh Staf Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas

Airlangga yang atas bantuan yang telah diberikan.

5. Kedua orang tua, ayah dan ibunda, yang telah memberikan motivasi dan

semangat kepada penulis.

6. Semua teman yang telah membantu, mendukung dan menemani dalam

pengerjaan skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari sempurna,

oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik demi kesempurnaan

penulisan.

Surabaya, Januari 2016

Penulis,

Avie Furohma



Furohma, A., 2016, Aplikasi Effervescence-Liquid Phase Microextraction

Untuk Analisis Senyawa Pestisida Klorpirifos dalam Mentimun

Menggunakan HPLC UV-Vis. Skripsi ini di bawah bimbingan Dra. Usreg

Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc. Departemen Kimia,

Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga Surabaya.

ABSTRAK

Metode effervescence-LPME telah dikembangkan untuk analisis

senyawa klorpirifos dalam mentimun dengan HPLC menggunakan detektor UV-

Vis. Effervescent tersusun dari bahan aktif berupa asam sitrat dan natrium

bikarbonat yang berfungsi sebagai media pendispersi yang dapat membantu

ekstraksi senyawa klorpirifos. Parameter yang dioptimasi pada ekstraksi senyawa

klorpirifos dengan menggunakan effervescence-LPME antara lain jenis pelarut

organik, suhu dan pH. Hasil optimasi parameter analitik yang dihasilkan pada

analisis ini adalah jenis pelarut organik n-heksana, suhu ruang pada 27˚C, dan pH

5. Koefisien korelasi dari metode ini sebesar 0,9993 pada konsentrasi 10 ppm

sampai 5,0 ppm. Limit deteksi pada metode ini sebesar 1,49 ppm dengan akurasi

95,6% hingga 102,58% dan koefisien variasi pada rentang 0,01% hingga 1,45%.

Metode ini dapat digunakan untuk menganalisis senyawa klorpirifos dalam

sampel mentimun dengan baik.

Kata Kunci: effervescence, liquid phase microextraction, kromatografi cair

kinerja tinggi, klorpirifos, mentimun.



Furohma, A., 2016, Application Effervescence-Liquid Phase Microextraction

for Chlorpyriphos Analysis on Cucumber with HPLC-UV. This Script is

under advisement Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si and Yanuardi Raharjo,

S.Si, M.Sc. Chemistry Departement, Science and Technology Faculty,

Airlangga University, Surabaya.

ABSTRACT

Effervescence-LPME method has been developed to analyse

chlorpyriphos on cucumber with HPLC using UV-Vis detector. Effervescent

consist of active substance citric acid and sodium bicarbonate which used as

dispersing agent which can help on the extraction of chlorpyriphos. The optimized

parameter on the extraction of chlorpyriphos using effervescence-LPME are the

organic solvent, temperature, and pH. The result of optimization parameter on this

analysis is the organic solvent n-heksana, room temperature 27°C, and pH 5.

Correlation coefficient of this method is 0,9993 on the concentration of 10-50

ppm. Detection limit is 1,49ppm with the accuracy from 95,6% until 102,58% and

coefficient of variation, varies between 0,01 and 1,45%. This methot can be used

to analyse the klorpirifos sample on the cucumber well.

Kata Kunci: effervescence, liquid phase microextraction, High Performance

Liquid Chromatography, chlorpyriphos, cucumber.



DAFTAR ISI

Halaman

LEMBAR JUDUL ....................................................................................... i

LEMBAR PERYATAAN ........................................................................... ii

LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................ iii

LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ................................. iv

LEMBAR PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS ..................... v

KATA PENGANTAR ................................................................................. vi

ABSTRAK ................................................................................................... vii

ABSTRACT ................................................................................................. viii

DAFTAR ISI ................................................................................................ ix

DAFTAR TABEL ........................................................................................ xii

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xiv

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 1

1.1 Latar Belakang Permasalahan .................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah ...................................................................... 6

1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................ 6

1.4 Manfaat Penelitian ...................................................................... 7

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................. 8

2.1 Ekstraksi ..................................................................................... 8

2.2 Mikroekstraksi ............................................................................ 9

2.2.1 Solid Phase Microextraction ......................................... 9

2.2.2 Liquid-Phase Microextraction ....................................... 10

2.3 Effervescence–LPME ................................................................. 11

2.4 Pestisida ....................................................................................... 12

2.5 Klorpirifos ................................................................................... 14

2.6 Instrumen High Performance Liquid Chromatography (HPLC) 17

BAB III METODE PENELITIAN ............................................................. 19

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ..................................................... 19

3.2 Bahan dan Alat Penelitian ........................................................... 19

3.2.1 Alat penelitian .............................................................. 19

3.2.2 Bahan penelitian ........................................................... 19

3.3 Variabel Penelitian ..................................................................... 20

3.3.1 Variabel bebas .............................................................. 20

3.3.2 Variabel terikat ............................................................. 20

3.3.3 Variabel terkontrol ....................................................... 20

3.4 Prosedur Penelitian...................................................................... 21

3.4.1 Diagram alir penelitian ................................................. 21

3.4.2 Prosedur pembuatan tablet effervescent ........................ 22

3.4.3 Prosedur ekstraksi effervescence-LPME ...................... 22

3.4.4 Pembuatan larutan induk klorpirifos 1000 ppm ........... 23



3.4.5 Pembuatan larutan kerja klorpirifos 100 ppm .............. 23

3.4.6 Pembuatan larutan standar klorpirifos 1, 2, 3,

4, dan 5 ppm ................................................................. 23

3.4.7 Pembuatan kurva kalibrasi larutan klorpirifos tanpa

ekstraksi effervescence-LPME ...................................... 24

3.4.8 Optimasi parameter analitik ......................................... 24

3.4.8.1 Optimasi jenis pelarut ...................................... 24

3.4.8.2 Optimasi suhu .................................................. 25

3.4.8.3 Optimasi pH ..................................................... 26

3.4.9 Pembuatan kurva standar klorpirifos dengan

effervescence-LPME ..................................................... 27

3.5 Validasi Parameter Analitik ....................................................... 27

3.5.1 Penentuan limit deteksi ................................................ 27

3.5.2 Penentuan recovery ...................................................... 28

3.5.3 Koefisien variasi .......................................................... 29

3.5.4 Perhitungan enrichment factor ..................................... 29

3.6 Sampling dan Preparasi Sampel ................................................. 30

3.7 Analisis Sampel .......................................................................... 30

3.8 Spiking ........................................................................................ 31

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................... 32

4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (λmaks) Klorpirifos .... 32

4.2 Penggunaan Instrumen High Performance Liquid

Chromatography Ultra Violet Visible (HPLC UV-Vis) .............. 33

4.2.1 Kolom ................................................................................ 33

4.2.2 Komposisi fasa gerak (eluen) ........................................... 34

4.2.3 Laju alir ............................................................................ 35

4.3 Kurva Standar Klorpirifos Tanpa Ekstraksi Effervescence ........... 36

4.4 Optimasi Parameter Analitik .......................................................... 39

4.4.1 Pemilihan jenis pelarut organik .......................................... 39

4.4.2 Pemilihan suhu optimum.................................................... 42

4.4.3 Pemilihan pH optimum ...................................................... 44

4.5 Pembuatan Kurva Standar Klorpirifos dengan Ekstraksi

Effervescence-LPME ..................................................................... 46

4.6 Validasi Parameter Analitik ........................................................... 48

4.6.1 Limit deteksi ..................................................................... 48

4.6.2 Recovery (%) .................................................................... 49

4.6.3 Penentuan Koefisien variasi (presisi) ................................ 50

4.6.4 Perhitungan enrichment factor ......................................... 51

4.7 Analisis Sampel ............................................................................. 52

4.8 Penentuan Konsentrasi Klorpirifos dalam Sampel dengan

Teknik Spiking (standar adisi) ...................................................... 54

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................... 57

5.1 Kesimpulan .................................................................................... 57

5.2 Saran .............................................................................................. 57



DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 58

LAMPIRAN



DAFTAR TABEL

Nomor Judul Tabel Halaman

4.1 Data kurva standar klorpirifos tanpa ekstraksi effervescence-LPME ..... 37

4.2 Karakteristik kimia dan fisika pelarut organik dan klorpirifos ............... 40

4.3 Data optimasi jenis pelarut organik dengan ekstraksi effervescence-LPME 40

4.4 Data optimasi suhu dengan ekstraksi effervescence-LPME .................... 43

4.5 Data optimasi pH dengan ekstraksi effervescence-LPME ....................... 45

4.6 Parameter dan nilai degradasi klorpirifos ............................................... 46

4.7 Data kurva standar klorpirifos dengan ekstraksi effervescence-LPME .. 47

4.8 Data recovery larutan standar dengan ekstraksi effervescence-LPME .. 50

4.9 Data nilai % KV larutan standar klorpirifos dengan metode

effervescence LPME .............................................................................. 51

4.10 Data hasil analisis klorpirifos pada sampel ........................................... 53

4.11 Data konsentrasi klorpirifos dalam sampel ........................................... 53

4.12 Data hasil analisis sampel dengan penambahan standar adisi (spiking)

secara HPLC-UV dengan ekstraksi effervescence-LPME .................... 54

4.13 Nilai recovery hasil analisis sampel setelah spiking ............................. 55



DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Gambar Halaman

2.1 Struktur senyawa klorpirifos ................................................................... 15

3.1 Set Up Effervescence-LPME dengan menggunakan instrumen High

Performance Liquid Chromatography (HPLC) ...................................... 23

4.1 Spektra klorpirifos 30 ppm ..................................................................... 32

4.2 Puncak kromatogram metanol dan klorpirifos ........................................ 37

4.3 Kurva hubungan luas area klorpirifos terhadap konsentrasi klorpirifos

tanpa ekstraksi effervescence-LPME ..................................................... 37

4.4 Diagram hubungan luas area klorpirifos terhadap jenis pelarut organik 41

4.5 Kurva hubungan luas area klorpirifos terhadap suhu ................................ 43

4.6 Kurva hubungan luas area klorpirifos dengan pH ..................................... 45

4.7 Kurva hubungan luas area klorpirifos terhadap konsentrasi klorpirifos

dengan ekstraksi effervescence-LPME ..................................................... 48

4.8 Kurva perbandingan luas area klorpirifos terhadap konsentrasi klorpirifos

Tanpa ekstraksi effervescence-LPME dan dengan ekstraksi effervescence

LPME ........................................................................................................ 52

4.9 Peak kromatogram sampel perkebunan dengan spiking

20 ppm dan 40 ppm ................................................................................. 56



DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

1. Pembuatan Larutan .................................................................................... L1

2. Data pengukuran larutan standar klorpirifos tanpa ekstraksi effervescence

LPME ....................................................................................................... L4

3. Data Optimasi Parameter Analitik ............................................................ L6

4. Data pengukuran larutan standar klorpirifos dengan ekstraksi effervescence

LPME ....................................................................................................... L7

5. Perbandingan Enrichment Factor ............................................................. L9

6. Perhitungan Konsentrasi Sampel .............................................................. L10

7. Perhitungan Spiking dan Recovery (%) ..................................................... L11

8. Gambar Kromatogram .............................................................................. L13

9. Gambar Kromatogram Klorpirifos dari Sigma Aldirch ............................ L20

1 COVER2 LEMBAR PERNYATAAN3 LEMBAR PENGESAHAN4 PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI5 SURAT PERNYATAAN ORISINALITAS6 KATA PENGANTAR7 ABSTRAK8 ABSTRACT9 DAFTAR ISI10 DAFTAR TABEL11 DAFTAR GAMBAR12 DAFTAR LAMPIRAN

APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTIONrepository.unair.ac.id/29210/1/HALAMAN...

Documents

Transcript of APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTIONrepository.unair.ac.id/29210/1/HALAMAN...