ANALISIS KADAR AIR - Unila

ANALISIS KADAR AIR

Bahan Bacaan: • Nielsen, S. 2010. Food Analysis 4th Ed. Hal.: 85-104. • Nielsen, S. 2010. Food Analysis: Laboratory Manual 2nd

Ed. Hal.: 17-28. • Pomeranz, Y dan C. E. Meloan. 2000. Food Analysis:

Theory and Practice. Hal. : 575-601.

Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung

1

FUNGSI ANALISIS KADAR AIRANALISIS KADAR AIR SANGAT PENTING: 1. Mematuhi aturan dan labeling.

• Ada batasan kadar air maksimum dan minimum • Merupakan standar komposisi. • Menetukan nilai gizi.

2. Ekonomi. • Air adalah komponen paling murah, ditambahkan

sebanyak-banyaknya. • Biaya pengangkutan, penyimpanan.

3. Stabilitas terhadap mikroba. • Pertumbuhan mikroba dipengaruhi oleh kadar air. • Kadar air dibawah kadar air kritis

Analisis Kadar Air . . .


2

Analisis Kadar Air Sangat Penting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4. Kualitas pangan (hasil Pertanian). • Mempengaruhi laju kerusakan. • Mempengaruhi stabilitas bahan hasil pertanian. • Menentukan karakteristik bahan hasil pertanian

(tekstur, rasa, penampakan). 5. Proses pengolahan.

• Diperlukan untuk mengetahui sifat bahan hasil pertanian untuk prngolahan (pencampuran, pengeringan, daya alir, dan pengemasan).

• Analisis material balance dan penyusutan selama proses.

Fungsi Analisis Kadar Air . . .


3

Ribut Sugiharto


JENIS AIR DALAM BAHANJENIS AIR DALAM BAHAN HASIL PERTANIAN: 1. Air Bebas (Free/Bulk Water).

• Air yang bebas dari bahan lainnya. • Tiap molekul air dikelilingi oleh molekul air lainnya. • Mempunyai sifat sama dengan sifat air murni (titik leleh,

titik didih, densitas, panas penguapan, spektrum penyerapan gelombang).

2. Air Kapiler (Capillary/Trapped Water). • Air dalam saluran kapiler, ditahan oleh daya kapiler. • Terperangkap secara fisik, sehingga sulit keluar. • Meliputi air bebas, air terikat (fisik dan kimia).


4

Jenis Air dalam Bahan …

Jenis Air dalam Bahan Hasil Pertanian . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3. Air Terikat secara Fisik (Physically Bonded Water). • Molekul air yang tidak diselimuti oleh molekul air

lannya, melainkan kontak dengan komponen lainnya (protein, karbohidrat, dan mineral).

• Memiliki sifat yang berbeda dengan air bebas, karena mempunyai ikatan yang berbeda.

• Ikatan kovalen 4. Air Terikat secara Kimia (Chemically Bonded Water).

• Molekul air yang terikat secara kimia dengan molekul lainnya.

• Disebut juga sebagai air kristalisasi (hidrat), NaSO4.10H2O).

• Ikatan kimia (lebih kuat dari ikatan antar molekul air).Jurusan Teknologi Hasil Pertanian

Fakultas Pertanian Universitas Lampung

5

METODE ANALISIS KADAR AIRAnalisis Kadar Air . . .

Kadar Air : • Jumlah atau berat molekul air dalam sample yang telah

diketahui beratnya. Pemilihan metode: • Tergantung pada sifat bahan yang dianalisis dan kegunaan

informasi yang diperlukan. • Pengembangan teknik analisis kadar air tergantung pada

kemampuan untuk membedakan atau memisahkan air (analit) dari komponen lain dalam makanan (matriks).

• Sifat umum air untuk analisis: titik didih rendah; polaritas tinggi; mampu mengalami reaksi kimia yang unik dengan reagen tertentu; spektrum penyerapan elektromagnetik yang unik; dan sifat fisik yang khas (density, kompresibilitas, konduktivitas listrik, dan indeks bias).


6

Metode Analisi Kadar Air …

Variable yang perlu dipertimbangkan: 1. Bahan hasil pertanian adalah bahan heterogen yang

mengandung air dengan proporsi jenis air yang berbeda; (air bebas, kapiler, terikat secara kimia dan fisik).

2. Bahan hasil pertanian mungkin berisi air dalam beberapa fase: gas, cair atau padat. - Menyebabkan sifat fisik-kimia berbeda.

Untuk alasan di atas, sejumlah metode analisis lainnya telah dikembangkan untuk mengukur kadar air, didasarkan: 1. Pengukuran langsung dari massa air dalam bahan. 2. Air dalam bahan dapat dibedakan dari komponen lain

dalam beberapa cara terukur.Jurusan Teknologi Hasil Pertanian


7

Metode Analisi Kadar Air …

PENYIAPAN SAMPELSumber Kesalahan dalam Analisis: 1. Pengambilan sampel yang tidak representatif. 2. Terjadi perubahan sampel, sebelum dianalisis. 3. Terjadi penambahan (penyerapan) dan pengurangan

(penguapan) air.

Pencegahan Kesalahan: 1. Tidak terpapar ke udara terbuka (atmosfer). 2. Suhu penyimpanan tidak berfluktuasi terlalu besar. 3. Head space penyimpanan minimal.


8

METODE ANALISIS KADAR AIRAnalisis Kadar Air . . .

A. METODE PENGERINGAN Metode Oven, Oven Vacum, microwave, Infra Merah, dan Rapid Moisture Analyzer.

B. METODE DESTILASI Sterling-Bidwell Method (Reflux Destillation).

C. METODE KIMIA Karl Fischer Titration.

D. METODE FISIK Dielectric Method, Hydrometry (hydrometer dan Pycnometer), Refractrometry, Infrared Analysis, Freezing Point.


9

Metode Analisis Kadar Air . . .

A. METODE PENGERINGAN (GRAVIMETRI)• Didasarkan pada pengukuran pengurangan berat bahan

yang dikeringkan. • Banyak air yang akan dianalisis menentukan jenis oven

yang digunakan, kondisi dalam oven, waktu dan suhu pengeringan.

• KA 0.1-99.9 %. Banyak metode ini diakui oleh AOAC International.

•Kelebihan: ➡ Akurat, relatif mudah, murah, banyak metode yang

digunakan, banyak sample dianalisis bersamaan.

•Kekurangan: ➡ Merusak, memerlukan waktu lama, dan tidak dapat

dilakukan untuk beberapa jenis bahan pangan.Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung

10

Metode Pengeringan …

ALAT METODE PENGERINGAN: 1. Convection Oven:

• Sampel dipanaskan dalam oven pada suhu dan waktu tertentu hingga beratnya konstan.

• Variasi suhu dalam oven hingga 10oC. 2. Force Draft Oven:

• Ditambahkan kipas dalam oven. • Variasi suhu dalam oven 1oC. • Tidak sesuai untuk sampel berkabohidrat dan bahan

volatil tinggi. 3. Vacuum Oven:

• Tekanan dalam oven 25-100 mmHg, suhu <100oC (70oC).

• Suhu rendah, mencegah kerusakan. Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung

11


Chapter 6 • Moisture and Total Solids Analysis 91

with the matrix using a glass rod. Heat dish, matrix,cover, and glass rod for at least 4 h at 100◦C, reweigh.The difference between weighing must be less than0.5 mg for any suitable matrix (12).

6.2.1.7 Calculations

Moisture and total solids contents of foods can becalculated as follows using oven drying procedures:

%Moisture (wt/wt) =wt H2O in samplewt of wet sample

× 100 [2]

%Moisture (wt/wt)

=wt of wet sample − wt of dry sample

wt of wet sample× 100 [3]

%Total solids (wt/wt) =wt of dry samplewt of wet sample

× 100 [4]

6.2.2 Forced Draft Oven

When using a forced draft oven, the sample is rapidlyweighed into a predried moisture pan covered andplaced in the oven for an arbitrarily selected time if nostandardized method exists. Drying time periods forthis method are 0.75–24 h (Table 6-2), depending on thefood sample and its pretreatment; some liquid samplesare dried initially on a steam bath at 100˚C to minimizespattering. In these cases, drying times are shortenedto 0.75–3 h. A forced draft oven is used with or with-out a steam table predrying treatment to determine thesolids content of fluid milks (AOAC Method 990.19,990.20).

An alternative to selecting a time period for dry-ing is to weigh and reweigh the dried sample andpan until two successive weighings taken 30 min apartagree within a specified limit, for example, 0.1–0.2 mgfor a 5-g sample. The user of this second method mustbe aware of sample transformation, such as brown-ing which suggests moisture loss of the wrong form.Lipid oxidation and a resulting sample weight gaincan occur at high temperatures in a forced draft oven.Samples high in carbohydrates should not be dried ina forced draft oven but rather in a vacuum oven at atemperature no higher than 70◦C.

6.2.3 Vacuum Oven

By drying under reduced pressure (25–100 mm Hg),one is able to obtain a more complete removal of waterand volatiles without decomposition within a 3–6-hdrying time. Vacuum ovens need a dry air purge inaddition to temperature and vacuum controls to oper-ate within method definition. In older methods, avacuum flask is used, partially filled with concentratedsulfuric acid as the desiccant. One or two air bub-bles per second are passed through the acid. Recentchanges now stipulate an air trap that is filled with cal-cium sulfate containing an indicator to show moisturesaturation. Between the trap and the vacuum oven isan appropriately sized rotameter to measure air flow(100–120 ml/min) into the oven.

The following are important points in the use of avacuum drying oven:

6-2table Forced Draft Oven Temperature and Times for Selected Foods

ProductDry on

Steam Bath

OvenTemperature

(◦C ± 2)Time inOven (h)

Buttermilk, liquid Xa 100 3Cheese, natural type only 100 16.5 ± 0.5Chocolate and cocoa 100 3Cottage cheese 100 3Cream, liquid and frozen X 100 3Egg albumin, liquid X 130 0.75Egg albumin, dried X 100 0.75Ice cream and frozen desserts X 100 3.5Milk X 100 3

Whole, low fat, and skim 100 3Condensed skim 100 3

Nuts: almonds, peanuts, walnuts 130 3

From (6) p. 492, with permission. Copyright 2004 by the American Public Health Association,Washington, DC.aX = samples must be partially dried on steam bath before being placed in oven.


12


Force Draft Oven:


13


Vacuum Oven


14

Analisis Kadar Air . . . ALAT METODE PENGERINGAN:

4. Microwave Oven: • Mengeringkan, menimbang, dan menghitung KA secara

automatik. Waktu analisis cepat (4 menit). • Terdiri: Mode 1 (diatur power dan waktu) dan Mode 2

(diatur power, waktunya ditentukan oleh alat).

5. Infrared Drying: • Menggunakan lampu halogen yang mengeluarkan sinar

infrared. Mengeringkan dan menimbang secara automatis.

• Waktu 10-25 menit.

6. Rapid Moisture Analyzer: • Menggunakan metode mikrowave atau infra merah. • Cepat. Jurusan Teknologi Hasil Pertanian


15

Table A l . l . l Recommended Moisture Protocols

Matrix Recommended oven type Conditions

Animal feeds Ice cream/frozen desserts Cheese Dried milk Seafood Meat Meat and poultry products Dried eggs Frozen french-fried potatoes Tomato/tomato products Canned vegetables Dried fruits Fruivfruit products Nutshut products Flour Sugars Sugars

Vacuum Convection Vacuum Vacuum Convection Convection Microwave Convection Convection Microwave Vacuum Vacuum Vacuum Vacuum Vacuum Convection Vacuum

2 hr at 95"- 100°C 3.5 hr at 100°C 4 hr at 100°C 5 hr at 100°C 4 hr at 100°C 16-18 hr at 100°C Mode 2 5 hr at 98"- 100°C I6 hr at 103°C Mode I , 4 min Constant weight at 70°C 6 hr at 70°C Constant weight at 70°C 5 hr at 95"- 100°C 5 hr at 98"- 100°C 3 hr at 70°C 3 hr at 100°C

through the sulfuric acid, and into the oven at a rate of -2 bubbledsec. Dry sample 4 hr.

7. Isolate vacuum pump by closing oven outlet valve and carefully admitting dried air into oven (by slowly opening air inlet valve fully), increasing the pressure inside oven until the door can be easily opened. Remove drying dish with sample and cool 30 min in a desiccator.

8. Weigh cooled dish with sample.

9. Repeat steps 5 to 8, except dry for 1 hr.

10. If weight has not changed, test is done. If weight is lower, continue drying for 1-hr periods and reweighing until constant weight is achieved.

Most samples take -4 hr to dry.

1 1. Calculate moisture as the percent loss in weight after drying.

MEASURING MOISTURE USING A MICROWAVE MOISTURE ANALYZER Water is measured in a sample using a microwave moisture analyzer that uses microwave energy to remove water. The instrument weighs the sample both before and after drying and calculates the percent moisture automatically. The analyzer can measure an effective range of 0.1 % to 99.9% water, but may have problems at the lower range due to burning or scorching, especially if there is a high sugar content.

The microwave moisture analyzer allows one to dry a sample by two modes. Mode 1 dries a sample at a specific power setting for a given time period. Mode 2 dries a sample at a specific power setting using a time period that is determined by the analyzer itself, ending the run when no weight change is achieved within a preset time interval criterion. This protocol looks only at Mode 1 operation.

9

ALTERNATE PROTOCOL 2

Gravimetric Measurements of Water

A1.1.3



16


Microwave Oven Infrared Drying


17


Rapid Moisture Analyzer


18


PERTIMBANGAN TEKNIS ANALISIS KADAR AIR:

1. Penurunan Kadar Air. • Didasarkan pada suhu penguapan air (100oC, pada P

atm), tetapi karena adanya bahan terlarut, suhu harus lebih tinggi.

• 1 mol bahan terlarut (solute) meningkatkan suhu uap air sebesar 0.512oC.

• Bahan tertentu, diperlukan dua-tahap pengeringan: a. Produk cair (juice, susu): Steam bath (predried) dan

Oven (drying). b. Tepung dan bĳi-bĳian: Air dried (penjemuran), giling,

dan Oven dried. • Ukuran partikel, distribusi ukuran partikel, ukuran

sampel, dan luas permukaan sampel mempengaruhi laju dan efisiensi penguapan air. Jurusan Teknologi Hasil Pertanian


19

Pertimbangan Metode Pengeringan …

2. Kerusakan bahan. • Kerusakan bahan terjadi karena suhu terlalu tinggi

dan/atau waktu terlalu lama. • Contoh:

a. Karbohidrat terdekomposisi pada pemanasan 100oC, mengikuti rumus:

C6H12O6 ————> 6C + 6H2O b. Hidrolisis sukrosa, menyerap air. c. Kehilangan bahan volatil, seperti: asam asetat,

propionat, butirat; alkohol; ester; dan aldehid.3. Variasi Suhu

• Suhu dalam oven dapat bervariasi, bertgantung pada jenis oven yang digunakan.

• Variasi suhu antara 1-10C.Jurusan Teknologi Hasil Pertanian


20

4. Pemilihan dan Penanganan Cawan • Pemilihan cawan bergantung pada jenis bahan yang

diuji. • Disarankan yang disposable. • Gunakan penutup cawan. • Gunakan spatula untuk memindahkan cawan.

5. Penggumpalan (Clumping) Pembentukan Kulit (Crust).

• Beberapa bahan dapat membentuk kulit (crust) dan gumpal.

• Hasil análisis salah dan tidak seragam. • Dicegah dengan menambahkan pasir kering dari tanah

diatom.

Pertimbangan Metode Pengeringan …


21

ANALISIS KADAR AIR - Unila

Documents

Transcript of ANALISIS KADAR AIR - Unila