analisis instrumental

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Tecnológico de Tuxtla Gutiérrez Taller de espectroscopia de masas moleculares y su aplicación de análisis de procesos Autores: Arévalo Arcos Leonardo Josué Camas Regalado José Eduardo Fonseca Castro Héctor Efraín López Velázquez Carlos Ignacio Equipo 4, Análisis Instrumental 26 de marzo del 2014

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Instituto Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez

Instituto Tecnolgico de Tuxtla GutirrezTaller de espectroscopia de masas moleculares y su aplicacin de anlisis de procesos

Autores:Arvalo Arcos Leonardo JosuCamas Regalado Jos EduardoFonseca Castro Hctor Efran Lpez Velzquez Carlos Ignacio

Equipo 4, Anlisis Instrumental26 de marzo del 20141IntroduccinLaespectrometra de masases una tcnica de anlisis que permite la medicin deionesderivados demolculas.Es una poderosa tcnica micro analtica usada para identificar compuestos desconocidos, para cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la estructura y propiedades qumicas de molculas.

La espectrometra de masas est basada en la obtencin de iones a partir de molculas orgnicas en fase gaseosa; una vez obtenidos estos iones, se separan de acuerdo con su masa y su carga, y finalmente se detectan por medio de un dispositivo adecuado.FundamentoDiagrama de un espectro de masas

4Introduccin indirectaLa vaporizacin de la muestra se realiza en un recipiente externo al espectrmetro.

2. Introduccin directaSe introduce la muestra directamente en la fuente de iones por medio de una varilla metlica

Introduccin a partir de un cromatgrafo de gases. La introduccin se realiza directamente en fase gaseosa y el cromatgrafo realiza la separacin de los diversos componentes de la mezcla.

Sistema de entradaIonizacin por impacto electrnico.

Las molculas de la muestra son ionizadas por medio de un haz de electrones de elevada energa.

Los electrones para este proceso son generados por emisin trmica de un filamento caliente.

Una desventaja, es que dependiendo de la molcula a estudiar, algunos iones sern ms estables que otros.

Fuente de iones La Ionizacin Qumica La ionizacin es efectuada por reacciones sobre la molcula con iones de un reactivo gaseoso.

Se introduce metano en la fuente de iones, a una presin de 1mm de Hg, para producir una ionizacin qumica.

Los electrones ionizan fundamentalmente a las molculas de metano originndose a continuacin la reaccin bimolecular:

La especie CH+, ion metonio, ser la que reaccione ahora con las molculas de la muestra, ionizndolas:

ANALIZADOR DE MASASEl campo magntico provoca una fuerza sobre los iones en movimiento que desva su trayectoria en funcin de su masa y velocidad. Analizadores de sector magntico.

Cuando un ion es acelerado por un campo elctrico, el tiempo que tarda en recorrer cierta distancia depende de la intensidad del campo y de su relacin carga/masa. Analizadores de cuadrupolo.

Se basa en lograr que los iones con cierta relacin carga-masa describan trayectorias estables en un campo electrosttico hiperblico, que se consigue aplicando potenciales constantes y alternos a cuatro barras conductoras dispuestas tal y como se muestra en la figuraAnalizadores de trampa de iones

Es un dispositivo formado por tres electrodos, dos de ellos hiperblicos, y entre estos un electrodo en forma de anillo toroidal. El sistema tiene el mismo fundamento que el analizador de cuadrupolo.Detector de copa de Faraday

En este detector la seal se mide de forma analgica, y est formado por un electrodo en forma de copa en dnde colisionan los iones.Detector multiplicador

Como consecuencia del bombardeo electrnico en la cmara de ionizacin, las molculas se rompen en una serie de fragmentos, siempre que una misma molcula se rompa en las mismas condiciones nos dar el mismo tipo y nmero de fragmentos y constituyen la fragmentacin patrn.As se determina que es la muestra por comparacin y por otra parte, la intensidad relativa de los distintos picos, permite deducir la proporcin en que cada componente se encuentra en la muestra.

OBTENCION Y ANALISIS DE UN ESPECTROGRAMA DE MASAS.El pico del espectrograma corresponde a la molcula ionizada sin fragmentar y recibe el nombre de masa patrn. Esta nos permite determinar con rapidez y precisin la masa molecular.El pico mayor del espectrograma de masa se llama pico base.

La Espectrometra de Masas es una poderosa tcnica analtica usada para identificar compuestos desconocidos, para cuantificar compuestos conocidos, y para conocer la estructura y propiedades qumicas de molculas. Pese a sus casi cien aos de edad, continua siendo uno de los instrumentos ms recurridos a la hora de analizar todo tipo de muestras ya que de ella se destaca su gran versatilidad, facilidad de uso y fundamentalmente, porque es uno de los pocos instrumentos que te permiten realizar un anlisis cualitativo y cuantitativo de forma simultanea y de calidad.

CONCLUSIN