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Prof. Antonio Lavecchia
ANALISI dei MEDICINALI II Corso di Laurea in Farmacia
(matricole dispari) a.a. 2017-2018
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• Guida all’analisi di composti d'interesse farmaceutico, F. Savelli, Ed. Piccin
• Principi di analisi farmaceutica, V. Cavrini, V. Andrisano, Ed. Esculapio
• Identificazione sistematica di composti organici, F. Chimenti, Grasso, 1981
• Manuale di analisi farmaceutica, A. Carta, S. Piras, I. Briguglio, Ed. Aracne
• Chimica organica pratica, Vogel, II edizione
• Identificazione spettroscopica di composti organici, R.M. Silverstein, F.X. Webster, Casa Editrice Ambrosiana
• Farmacopea Italiana XII edizione e Farmacopee Europee
• Appunti delle lezioni del corso e qualsiasi altro testo conforme al programma
Testi Consigliati
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Metodi Utilizzati per l’Analisi di un Campione
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Metodi Strumentali Utilizzati per l’Analisi di un Campione
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Fonte di Contaminazione dei Prodotti Farmaceutici
MATERIALE DI PARTENZA
Ad es. l’NaCl proveniente dai
giacimenti minerari può
contenere tracce di CaSO4
e di MgCl2
PRODUZIONE – Presenza nel prodotto finito di sostanze usate nel
processo di lavorazione – Presenza di reagenti usati per rimuovere delle
impurezze (tracce di Ba++ usato per eliminare SO4=)
– Contaminazione dovuta ai materiali usati per la costruzione dell’impianto
– Contaminazione dovuta ad errori di lavorazione – Presenza di ioni Ca++, Mg++, Na+, CO3
= per uso di acque deionizzate ma non distillate
– Contaminazioni accidentali dovute a corpi estranei (plastica, metalli, vetro porcellana)
– Contaminazione di origine microbiologica – Contaminazione dovuta all’inquinamento presente
nel locale di produzione
CONSERVAZIONE – Instabilità chimica del
prodotto (umidità, presenza di luce, reazioni ossidative, etc) – Attacco del prodotto
sul recipiente e cessione da quest’ultimo di elementi a volte molto pericolosi (propilene, polivinilcloruri, polistirolo etc.) – Contaminazioni da
materiale estraneo
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La farmacopea ufficiale della Repubblica Italiana XII ed.
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Prescrizioni generali con valore legale
Metodi di analisi – Apparecchiature – Metodi generali fisici e fisico-
chimici – Identificazione – Saggi limite – Saggi biologici – Dosaggi biologici – Metodi generali di farmacognosia – Saggi e procedimenti tecnologici
Monografie – Monografie generali – Forme farmaceutiche – Materie prime – Preparazioni farmaceutiche specifiche – Preparazioni omeopatiche
Norme di buona preparazione dei medicinali in farmacia
La Farmacopea Ufficiale XII Ed.
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Capitoli Generali: 1. Prescrizioni Generali
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Capitoli Generali: 2. Metodi di Analisi Comprende una serie di capitoli, in cui vengono descritti i saggi cui devono
essere sottoposti i farmaci e le forme farmaceutiche, e le apparecchiature
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Capitoli Generali: 2.2 Metodi Fisici e Chimico-Fisici
• Metodi fisici: si basano su metodiche che sfruttano le caratteristiche fisiche della sostanza da analizzare; in genere, sono metodi strumentali
• Metodi chimico‐fisici: si basano sul fatto che una reazione chimica può essere precedente ad una determinazione attraverso un metodo fisico
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Capitoli Generali: 2.2 Metodi Fisici e Chimico-Fisici
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Capitoli Generali: 2.3 Identificazione • I saggi riportati nella sezione “Identificazione” non sono designati per dare
una conferma assoluta della struttura chimica o composizione del prodotto
• Essi sono rivolti a dare la conferma, con un accettabile livello di sicurezza, che il prodotto sia conforme alla descrizione riportata sull'etichetta
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Capitoli Generali: 2.3 Identificazione
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Capitoli Generali: 2.3 Identificazione
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Capitoli Generali: 2.4 Saggi Limite • I saggi limite sono procedimenti semiquantitativi che permettono di
determinare se in una data sostanza le impurezze sono presenti in quantità superiore o inferiore ad un limite stabilito
• L’impurezza viene determinata mediante specifiche reazioni di precipitazione, visualizzando l’entità di precipitato che si forma, o mediante reazioni di complessazione che vedono la formazione di un cromoforo
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Farmacopea Ufficiale: Monografie • Contiene una serie di “schede” relative a principi attivi, eccipienti, estratti
vari, vaccini, ecc. che riportano le caratteristiche chimico-fisiche, le reazioni di identificazione, saggi specifici, il metodo di determinazione quantitativa, le modalità di conservazione etc.
Uso delle monografie
• La formula di struttura fornisce indicazioni sul carattere acido, basico o neutro di un composto
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Uso delle monografie
• Nel paragrafo Caratteri sono riportati il colore e l’odore della sostanza, il suo habitus cristallino, la sua solubilità in acqua, alcool, etere, diclorometano e, qualche volta, la sua solubilità nei solventi reattivi
Farmacopea Ufficiale: Monografie
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Uso delle monografie
• Nel paragrafo Saggi possiamo trovare notizie sulla preparazione della soluzione S e sul pH della sostanza in esame
Farmacopea Ufficiale: Monografie
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Uso delle monografie
• Nel paragrafo Identificazione sono riportati i saggi necessari per identificare la sostanza
Farmacopea Ufficiale: Monografie
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Differenza tra Analisi Organica ed Inorganica
HCl
NaCl
CaCl2
AlCl3
etc.
AgNO3
HNO3 AgCl
bianco caseoso
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Differenza tra Analisi Organica ed Inorganica
CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-Cl Cloruro di pentile
CH2=CH-Cl Cloruro di vinile
Clorobenzene
2,4-Dinitroclorobenzene
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Differenza tra Analisi Organica ed Inorganica
5CO2 + 5H2O + NaCl Na metallico
ΔCH3-CH2-CH2-CH2-CH2-Cl
Cloruro di pentile
4CO2 + 3/2H2O + NaCl + 2NaCN Na metallico
Δ
2,4-Dinitroclorobenzene
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Differenza tra Analisi Organica ed Inorganica
Tioxolone Caffeina
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Pur non esistendo un metodo unico di analisi di una sostanza organica, si procede sempre secondo uno schema generale che permette di ricavare il maggior numero possibile di dati sulla sostanza incognita al fine di confrontarli con quelli ricavabili dalla letteratura chimica, per identificare il composto
Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella FU
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Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella FU
• La parte essenziale di questa sistematica è costituita da 7 tabelle nelle quali sono state distribuite tutte le sostanze di struttura chimica definita, riportate nella FU:
– Tab I: Composti inorganici
– Tab II: Composti organo-metallici
– Tab III: Composti organici contenenti C, H, (O)
– Tab IV: Composti organici contenenti C, H, (O), N
– Tab V: Composti organici contenenti C, H, (O), N, S
– Tab VI: Composti organici contenenti C, H, (O), N, alogeni
– Tab VII: Composti organici contenenti C, H, (O), alogeni
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Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella F.U.
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Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella F.U.
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Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella F.U.
Determinazione della Purezza di una Sostanza
Saggi Preliminari cui Viene Sottoposta la Sostanza Pura
Ricerca Sistematica dei Gruppi Funzionali
Esame dei Dati Acquisiti e Confronto della Letteratura
Confronto con un Campione Noto
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COGNOME NOME matr. 512/xxxx banco n°…….
Esercitazione n° X del g/m/a
A. ESAME FISICO: a) Stato fisico…………………………………………………………………...
b) Colore…………………………..c) Odore………………………………………......................
B. RISCALDAMENTO E CALCINAZIONE:
a) su lamina………………………………................................................................................
b) In tubicino chiuso……………………………………………………………………………….
C. COSTANTI FISICHE: P. f…………………………….P. e………………………………………..
D. ANALISI ELEMENTARE: a) Alogeni………………….b) Azoto……………………………….
c) Zolfo……………………..d) Ricerca alla fiamma……………………………………………..
E. PROVE DI SOLUBILITA’:…………………………………………………………………………..
F. REAZIONE: a) Al tornasole………………………………………………………………………..
G. REAZIONI CON REATTIVI SPECIALI:…………………………………………………………...
RICONOSCIMENTO:
Esempio di Relazione di Laboratorio