A. Quimico Industrial

8/12/2019 A. Quimico Industrial

1/76

VOLUMETRASCIDOBASE.ACIDIMETRAS.

Prctica1:PREPARACINYNORMALIZACINDEUNADISOLUCINDEHCl0.1M.

Fundamento:

El

HCl

comercial

no

es

una

sustancia

tipo

primario

por

lo

que

debe

se

normalizado

frente

a

una

sustancia

que

slosea.Paraello,sepreparaunadisolucindeconcentracinprximaaladeseadaysevalorafrenteaunpatrnprimariobsicoqueenestecasoserelCarbonatodeSodio.

ComoindicadorusaremosHeliantina(NaranjadeMetilo)quetieneunintervalodepHdeviraje3.14.4porloqueescapazdesealarelpuntofinaldelsegundoequilibrio.

Preparacindelasdisolucionesnecesariasparalaprctica:

Preparacinde250mlunadisolucindeHCl0.1M:

CalculamoselvolumennecesariodeHClcomercial:

d=1.19gr/ml=1190gr/l

Pureza37%

1190gr/l100%1mol36.5gr

x37%x440.3gr

x=440.3grx=12.06moles

n=0.0025molesHCl

V=0.002l=2mL

VolumenacogerdeHCl:2ml

MedimoslosmlcalculadosdeHClconunapipeta.Llevamoslos2mlaunmatrazde250mlyseenrasaconaguadestiladaa250ml.

PreparacindeunadisolucindeCarbonatodeSodio(Na2CO3)0.1M:

CalculamoslosgramosnecesariosdeNa2CO3:

PM=105.99

V=15ml

1


2/76

=>n=1.5*104moles

Necesitamos:1.5*103/2=7.5*104moles

m=0.079grpara1vez

Para4vecesquevamosarealizarlapruebanecesitamos:

0.0079*4=0.3197grquenecesitamosparasecarenlaestufa.

2.RealizamoslapesadadeCarbonatodeSodio:

PESAMOS:0.50grenvidriodereloj

3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecoloconservaremoseneldesecador.

4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadelcarbonatodesodioenlabalanzaanaltica.

PESAMOS:0.3195gr=>queserlamasaqueutilizaremos.

5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunvasodeprecipitadosydisolvemosen100mlde

aguadestilada.

PreparacindeunadisolucindeTRIS:esunpatrnprimario.

CalculamoslosgramosnecesariosdeTRIS.

PM=121.14

n=1.5*103

m=0.1817grpara1vez

Para4vecesquevamosarealizarlaspruebasnecesitamos:

0.1817*4=0.7268grnecesariosparasecarenlaestufa

2.

Realizamos

la

pesada

de

TRIS:

PESAMOS:0.89grencpsula

3.Introducimoslacpsulaenlaestufaasecardurante1horaa110Cydespusdesecoloconservaremoseneldesecador.

4.Despusdeseco,realizamoslapesadaexactadeTRISenlabalanzaanaltica.


2


3/76

5.Finalmentelodisolvemosenaguadestilada.

Procedimiento:

ConCarbonatosdico:

Cogemosunaalcuotade22mldecarbonatosdicoylaintroducimosenunmatrazerlenmeyer.

2.

Aadimos

2

gotas

del

indicador

anaranjado

de

metilo

y

tomar

color

anaranjado.

3.ValoramosconHCl0.1Mhastavirajearojo.

4.Anotamoselvolumengastado.

5.Repetimos3veceselprocedimientoanotandocadavezanotandoelvolumengastadodeHCl.

ConTRIS:

1.Cogemosunaalcuotade22mldeTRISylaintroducimosenunmatrazerlenmeyer.

2.

Aadimos

2

gotas

del

indicador

anaranjado

de

metilo

y

tomar

color

anaranjado.



5.Repetimos3veceselprocedimientoanotandocadavezanotandoelvolumengastadodeHCl.

Clculos:

ConCarbonato:

3

Volumengastado

Prueba

13.5mL

Muestra1

13.7mL

Muestra

2

13.8

mL

Muestra3 13.8mL

Volumenmediogastado 13.76mL

Volumengastado

Prueba

13.3mL

Muestra1

13.9mL

Muestra

2

13.8

mL

Muestra3

13.9mL



4/76

100mL0.3195gr

22mLX

X=0.0702grNa2CO3

6.6*104molesNa2CO3

REACCIN:

(ESTEQ:12)

MHCl=0.097

ConTRIS:

100mL0.7275gr

22

mL

X

X=0.16grTRIS

1.32*103molesTRIS

MHCl=0.0952

Prctica2:DETERMINACINDEMEZCLASALCALINAS

CARBONATOYCARBONATOCIDO:

Fundamento:

Enestaprcticadeterminaremoslacomposicindeunamuestraproblemaquecontieneambosiones,mediantevaloracionessucesivascondosindicadoresvisuales:lafenolftalena,quenosmarcaelpasodecarbonatoacarbonatocidoylaheliantinaquenosindicaelpasodecarbonatocidoaCO2.

4


5/76

Deestaforma,cuandoseproduceelvirajedelafenolftalenaderojoaincoloro,elvolumengastadodeHCl(V1)correspondealcarbonatoquecontenaladisolucin.Ysialadisolucinleaadimosheliantinayvaloramoshastavirajedeamarilloarojo,elvolumendeHClgastadoahora(V2)corresponderalcarbonato

cido.




=1.19gr/ml=1190gr/l

Pureza37%

1190gr/l100%1mol36.5gr

x37%x440.3gr

x=440.3grx=12.06molesn=0.0025molesHCl

V=0.002l=2mL



Preparacin

de

una

disolucin

de

Carbonato

de

Sodio

(Na2CO3)

0.1M

:


PM=105.99

V=15ml

=>n=1.5*104moles


m=0.079grpara1vez



5


6/76



3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecolo

conservaremoseneldesecador.


PESAMOS:

0.3189

gr

=>

que

ser

la

masa

que

utilizaremos.

5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunvasodeprecipitadosydisolvemosen15mldeaguadestilada.

ProcedimientodelavaloracindelHClnecesarioparalaprctica:

Cogemosunaalcuotade22mldecarbonatosdicoylaintroducimosenunmatrazerlenmeyer.

2.Aadimos2gotasdelindicadoranaranjadodemetiloytomarcoloranaranjado.



5.Repetimos3veceselprocedimientoanotandocadavezelvolumengastadodeHCl.

ClculosdelamolaridaddelHCl:

100mL0.3189gr

22mLX

X=0.07grNa2CO3

6.6*104molesNa2CO3

REACCIN:(ESTEQ:12)

MHCl=

0.0109

Procedimiento:

Cogemosunaalcuotade15mldemuestra(disolucinproblema)enunmatrazerlenmeyer.Aadimos2gotasdelindicadorfenolftalena.ValoramosconelHClpreparadoanteriormente0.1Mhastaquecambieaincoloro.

6

Volumengastado

Muestra1 12.1mL

Muestra2 12.1mL

Muestra3 12.1mL

Volumen

medio

gastado

12.1

mL


7/76

AnotamoselvolumengastadodeHClqueserV1.Aadimos2gotasdeanaranjadodemetiloycambiaracoloramarillo.ContinuamosvalorandoconHClhastaquecambieacolorrojo.AnotamoselvolumengastadodeHClqueserV2.Repetiremos3veceselprocedimientoanotandocadavezelvolumengastadodeHCl.

Volumen 1 (V1)

Volumen2(V2)

Fenolftalena AnaranjadodeMetilo

Muestra 1

8.5

mL

21.2

mL

Muestra 2

8.2mL

22mL

Muestra 3

8mL

22.7mL

Volum. medio gastado

8.23mL

21.96mL

Clculos:

8.23*104moles

1.37*103moles

m=0.0872gren1000mL

m

=

0.1150gr

en

1000

mL

5.81gr

7.66gr

%PESO=43.12%

%PESO=56.87%

CARBONATOYSOSA:

Fundamento:

Vamosarealizarvaloracionessucesivassobrelamismadisolucincondosindicadores,lafenolftalenaylaheliantina.Ladiferenciaestenque,enelvirajedelafenolftalena(V1),sevaloranelhidrxidosdicoyelcarbonatohastacarbonatocidoy,posteriormente,alvirarlaheliantina(V2)vemoselpasodelcarbonatocidohastaH2CO3.

Portanto,V2eselvolumendeHClquecorrespondealcarbonatoyladiferenciaV1V2correspondealvolumen

del

hidrxido

sdico.

Procedimiento:

Cogemosunaalcuotade10mldemuestra(disolucinproblema)enunmatrazerlenmeyer.Aadimos2gotasdelindicadorfenolftalena.Tomaruncolorrojofucsia.ValoramosconelHClpreparadoanteriormente0.1Mhastaquecambieaincoloro.AnotamoselvolumengastadodeHClqueserV1.Aadimos2gotasdeheliantinaycambiaracoloramarillo.ContinuamosvalorandoconHClhastaquecambieacolorrojo.

7


8/76

AnotamoselvolumengastadodeHClqueserV2.Repetiremos3veceselprocedimientoanotandocadavezelvolumengastadodeHCl.

Volumen 1 (V1)

Volumen2(V2)

Fenolftalena

Heliantina

Muestra 1

21.7mL

11mL

Muestra 2

21.7mL

11mL

Muestra 3

21.5

mL

11

mL

Volum. medio gastado 21.63mL 11mL

Clculos:

1.1*103moles

1.063*103moles

10mL1.1*103moles10mL1.063*103moles

1000mLX1000mLX

X=0.11moles

X=0.1063molesOH

m1=11.6gr

m2=4.25grOH

masatotal=m1+m2=11.6+4.25=15.85gr

%PESO

=

73.18%

%PESOOH=

8


9/76

26.81%

VOLUMETRASCIDOBASEII.ALCALIMETRAS.

Prctica3:NORMALIZACINDEUNADISOLUCINDENaOH0.1M.

Fundamento:

El

NaOH

no

es

tipo

primario

por

lo

que

sus

disoluciones

se

preparan

de

forma

aproximada

y

se

normalizan

luegofrenteaunasustanciatipoprimariocida.EnestecasonormalizaremoselNaOHfrenteaftalatocido

depotasio(KHA).

Comoindicadorusaremosfenolftalenaperovalecualquieraquevireenlazonaalcalina.


Preparacinde500mlunadisolucindeNaOH0.1M:

CalculamoselvolumennecesariodeNaOH:

n=0.05molesdeNaOH

m=2grdeNaOH

MasaacogerdeNaOH:2gr

2.MedimoslosgramoscalculadosdeNaOHenlabalanzaanalticayenunvidriodereloj.

3.Llevamoslos2graunmatrazde500mLyseenrasaconaguadestiladaa500mL.

Preparacindeunadisolucindeftalatocidodepotasio:

Calculamoslosgramosnecesariosdeftalatocidodepotasio:

PM(puro)=204.23

Queremosgastar15mLdeNaOH0.1M:

n=1.5*103moles

ESTEQUIOMETRA:11

HA+OHA2+H2O

m=0.30grpara1vez


9


10/76

0.30*4=1.23grquenecesitamosparasecarenlaestufa

2.Realizamoslapesadadeftalatocidodepotasio:






5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunmatrazyenrasamosen100mldeaguadestilada.

Procedimiento:

Cogemosunaalcuotade22mldeKHAylaintroducimosenunmatrazerlenmeyer.Aadimos2gotasdelindicadorfenolftalenayviraraincoloro.

Valoramos

lentamente

con

el

NaOH

hasta

que

vire

a

rosa.Anotamoselvolumengastado.

Repetimos3veceselprocedimientoanotandocadavezelvolumengastadodeNaOH.

Clculos:

HA+OHA2+H2O

100mL1.23gr

22mLX

X=0.27grdeKHA

n=0.00133molesdeKHA

MNaOH=0.0985

Prctica4:DETERMINACINDEUNAMEZCLADEHClYH3PO3.

Fundamento:

10

Volumengastado

Prueba 13mL

Muestra1 13.4mL

Muestra2 13.4mL

Muestra3

13.7mL

Volumenmediogastado

13.5mL


11/76

ElcidofosfricoesunpolicidoquepuedevalorarseporetapascondisolucindeNaOHgraciasalosvaloresdesusconstantes.UnamezclasuyaconHClpuededeterminarsemediantedosvaloracionesdedosalcuotasidnticasdedisolucinproblema.

AlaprimeraleaadiremosheliantinayvaloraremosconNaOHhastavirajederojoaamarilloanaranjado

gastandounvolumenqueserV1.Valoraremosotramuestraidnticaperousandocomoindicadorla

fenolftalenayanotaremoselvolumendeNaOHgastadoqueserV2.

La

diferencia

V2

V1

es

el

volumen

de

NaOH

correspondiente

al

H3PO4

y

el

valor

2

V1

V2

es

el

volumen

deNaOHcorrespondiente alHCl.

Procedimiento:

Conheliantina:

Pipeteamos10mLdecidofosfrico(muestraproblema).Aadimos3gotasdelindicador,enestecasoheliantinaytomaruncolorrojo.ValoramosconNaOHhastaquevireaamarilloanaranjado.AnotamoselvolumengastadodeNaOHqueserV1.

Repetimos

3

veces

cogiendo

cada

vez

alcuotas

de

10

mL.

Confenolftalena:

Pipeteamos

10

mL

de

cido

fosfrico

(muestra

problema).

Aadimos3gotasdelindicador,enestecasoserfenolftalenayquedarincolora.ValoramosconNaOHhastaquevirearosa.AnotamoselvolumengastadodeNaOHqueserV2.Repetimos3vecescogiendocadavezalcuotasde10mL.

Clculos:

3.05*104moles

5.71*104moles

m=0.0298grH3PO4

m=0.02284grHCl

11

Volumengastado

Muestra1 8.9mL

Muestra2

8.9mL

Muestra3

8.9mL

Volumenmediogastado

8.9mL

Volumengastado

Muestra1 12mL

Muestra2 12mL

Muestra3 12mL

Volumenmediogastado 12mL


12/76

1000mLX1000mLX

10mL0.0298gr10mL0.02284gr

X=2.98grH3PO4X=2.284grHCl

dHCl=1.19gr/mL;37%

dH3PO4

=

1.70gr/mL

;

86.5%

100gr37gr

X2.284gr

X=6.173grHCl

V=5.18mLHCl

100gr86.5gr

X2.98gr

X=

3.44

gr

H3PO4

V=2.02mLH3PO4

Prctica5:DETERMINACINDELAACIDEZDEUNVINAGRE.

Fundamento:

Esposibleponerapuntounmtodoparaladeterminacindelaacidezdemuestrascomercialesdevinagre,

las

cuales

suelen

contener

alrededor

de

1

mol

de

cido

actico

por

litro.

Para

ello

se

ha

pensado

en

tomar

muestrasdevinagre,diluirlasconaguadestilada(unadilucin1:10)yvalorarlasconunadisolucin

normalizadadehidrxidosdico.

ComoindicadorseutilizaralgunoquevireenlazonaalcalinadepH,enestecasolafenolftalena.

Procedimiento:

Preparacindelamuestra:

Pipeteamos10mLdevinagreylollevamosaunmatrazde100mL.

Diluimos

con

agua

destilada

hasta

el

enrase

a

100

mL.

Determinacinvolumtrica:

Pipeteamos10mLdelamuestradiludaylallevamosaunerlenmeyer.Aadimos2gotasdefenolftalena.ValoramosconNaOHhastaquevireacolorrosa.Repetimos3vecescogiendoalcuotasde10mL.

Volumengastado

12


13/76

Clculos:

HAcO+OHAcO+H2O

MHAcO=0.099M

Factordedilucin:10

0.099*10=0.99M

PM=60gr

n=0.099molesHAcO

m=5.94grHAcO

Prctica6:MEDIDADELAACIDEZDEUNALECHEDEVACA.

Fundamento:

LalechedevacapresentaunpHcomprendidoentre6.6y6.8,siendolaacideztotaldebidaaunasumadetres

reaccionesfundamentalesyaunacuartadecarctereventual.Estasson:

Acidezprovenientedelacasena.Acidezdebidaalassustanciasmineralesyalapresenciadecidosorgnicos.

Reacciones

secundarias

debidas

a

los

fosfatos

presentes

en

la

leche.

Acidezdesarrollada,debidaalcidolcticoyaotroscidosprocedentesdeladegradacinmicrobianadelalactosaenlaslechesenprocesodealteracin.

Lastresprimerasrepresentanlaacideznaturaldelalecheylacuartapuedeexistirdebidoacondicioneshiginicosanitariasnoadecuadas.

Ladeterminacindelaacidezdelalecheesunamedidaindirectadesucalidadsanitaria.Esteanlisises

aplicadodeformahabitualalalechecruda.

Laacidezdelalechesedeterminavolumtricamenteusandoparavalorarunvolumendeterminadodeleche,

una

solucin

de

NaOH

de

concentracin

conocida

y

fenolftalena

como

indicador.

Ya

que

la

acidez

es

la

suma

dedoscomponentes(naturalydesarrollada)yelvalorqueinteresaenlaprcticaeselltimo,seutilizalavaloracinanteriorcomouncriterioarbitrarioparaladeterminacindelaacideztotaldelaleche.

LosresultadosseexpresanengradosDornic,D,queexpresanelcontenidodecidolctico.Lalechefresca

normaldevacaylalechetratadatrmicamentenodeberasuperarlos19D.

Procedimiento:

Pipeteamos20mLdelecheylosllevamosaunmatrazerlenmeyer.Aadimos3gotasdefenolftalena.

13

Muestra1 10.1mL

Muestra2 10.1mL

Muestra3 10.1mL



14/76

ValoramosconNaOHhastaquevireacolorrosado.Repetimos3vecestomando20mLdealcuota.

Clculos:

A)

Vleche*Mleche=VNaOH*MNaOH

Mleche=0.01813

B)

na*Va=nb*Vb

na*1=0.098*3.7*103na=3.62*104molescidolctico

m=0.0326grcidolctico

20mLalcuota0.0326gr

10mLalcuotaX

X=0.0163gr=16.31mg

1mg1D

16.31mgX

X=16.31D

Prctica7:DETERMINACINDEAC.ACETILSALICLICOENANALGSICOS.

Fundamento:

Elcidoacetilsaliclicoeselagenteactivodediversosanalgsicoscomercialesque,habitualmente,se

presentan

en

forma

de

comprimidos

con

un

contenido

de

500

mg

en

el

caso

de

los

destinados

a

adultos

y

de

125mg,enlosdeusoinfantil

Ladeterminacindelcidoacetilsaliclicosebasaenlahidrlisisdelgruposterenmedioalcalino.Conelfin

deconseguirquelareaccinsearpidaycompleta,seaadeunexcesoconocidodedisolucinpatrndebase

fuerte,enestecasoNaOH,sehierveparaacelerarlahidrlisisy,despusdeenfriar,sevaloraelexcesodebaseconunadisolucinpatrndecido.

Procedimiento:

14

Volumengastado

Muestra1

3.7mL

Muestra2

3.7mL

Muestra3 3.7mL

Volumen

medio

gastado

3.7

mL


15/76

Sepesa1analgsicoenlabalanzaanaltica.

PESOANALGSICO:0.610gr

Trituramosyhomogenizamoselanalgsicoenunmorterodevidrio.Pesamosaproximadamente0.2grdemuestra.Introducimoslamuestrapesadaenunmatrazerlenmeyerde250mL.Aadimos40mLdeNaOHconunapipetayagitamos.

Colocamos

un

embudo

en

la

boca

del

matraz

erlenmeyer

y

lo

llevamos

a

ebullicin

durante

aproximadamente15minutos.

Enfriamosladisolucinyaadimos2gotasdefenolftalena.Valoramosconladisolucinpatrndecidodesdebureta(HCl0.1M)hastaladesaparicintotaldelcolor

rosceo.

Masa 1 Volumengastado

Muestra 1 0.2008gr 16.9mL

Muestra 2

0.2020gr

16.9mL

Muestra 3

0.2080gr

17mL

Volum. medio gastado

16.93

mL

Clculos:

PMaspirina=180.16

nHCl=1.84*103molesHClgastados

molesHCl=molesNaOHenexceso

nNaOH=3.92*103molesNaOH

ntotalesNaOHnexcesoNaOH=3.92*1031.84*103=2.08*103

moles

NaOH

que

reaccionan

ESTEQUIOMETRA:12

1molc.acetilsaliclico2molesNaOH

X2.08*103molesNaOH

X=1.04*103molesc.acetilsaliclico

m=0.1873graspirina

0.1873*1000=189.17graspirina

Prctica8:DETERMINACINDELGRADODEACIDEZDEUNACEITE.

Fundamento:

La

acidez

de

las

grasas

y

de

los

aceites

depende

de

la

concentracin

de

cidos

grasos

libres

y

se

determina

por

valoracinconunadisolucinpatrndeunabasefuerte.Generalmenteaumentaconelenvejecimientodela

grasa.

15


16/76

Procedimiento:

DilumoselNaOH0.01M,10mLdeNaOHen100mLdeaguadestilada.Preparamos100mLdeunamezcladeetanol9596%yteretlicoal50%.Cogemos50mLdeetanoly50

mLdeteretlico.

Aadimos3mLdefenolftalena.ValoramosconelNaOH0.01Mhastaquevirearosa.Despusdevalorar,aadimos20grdeaceitey3gotasdefenolftalena.

Volvemos

a

valorar

con

NaOH

0.01M

hasta

que

vire

a

rosa

claro.

Volumen 1 Masaaceite Volumen2

Muestra 1 3mL 20.15gr 2.8mL

Muestra 2 2.9mL 20.26gr 2.6mL

Muestra 3 2.9mL 20.06gr 2.9mLClculos:

GradoAcidez=

MNaOH

=

0.0098M

GradoAcidez(1)==0.038%



GradoAcidez==0.037%

VOLUMETRASDEPRECIPITACIN.

Prctica9:VALORACINDEHALUROSPORELMTODODEMOHR.

Fundamento:

Pormediodeunasaldeplatasepuededeterminarlaconcentracindecloruroobromurodeunadisolucin,usandocromatopotsicocomoindicadordelpuntodeequivalencia.

Lavaloracindebehacerseenmedioneutroodbilmentealcalino(pH7.5a10)yaque,enmediocido,

disminuyelasolubilidaddelindicadory,enmedioexcesivamentealcalino,precipitaelhidrxidodeplata

antesqueelcromatodeplata.


Preparacinde250mlunadisolucindeAgNO30.05M:

CalculamoslosgramosnecesariosdeAgNO3:

PM=169.87

16


17/76

=>n=0.0125molesAgNO3

m=2.12gr

2.Realizamoslapesadadenitratodeplata:




4.

Despus

de

seco,

realizamos

la

pesada

exacta

del

nitrato

de

plata

en

la

balanza

analtica.


5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunmatrazde250mLyenrasamosa250mLcon

aguadestilada.

Procedimiento:

ConNaCl:

DiluimoslamuestradeNaCl(10:100mL)porquetienemuchocloro.MiraramoselpHdeladisolucinquedeberaestarentre7.510peronohacefaltaporquenosotrosla

diluimosconaguadestilada(4:10mL).

Pipeteamos4mLdemuestraylallevamosaunmatrazerlenmeyer.Aadimos10gotasdelindicadorK2CrO4al5%quepreparamosdisolviendo5gren100mLdeagua.

Tomarcolorrojo.

Valoramos

con

nitrato

de

plata

hasta

que

vire

a

color

pardo

rojizo.Anotamoselvolumengastadodenitratodeplata.

Repetimos3vecescogiendoalcuotasde4mL.

NOTA:sicogemos4mLdelasolucindenitratodeplata0.05M,elnmerodemolesesigual,solovarala

concentracin.

Clculos:

Muestra1)

=>n=9.85*104molesNaCl

9.85*104moles0.004L

17

Volumengastado

Muestra1

19.7mL

Muestra2

19.5mL

Muestra3 19.7mL


18/76

X1L

X=0.2465molesNaCl

m=14.4grNaCl

Muestra2)


9.75*104moles0.004L

X1L

X=0.2437molesNaCl

m=14.26grNaCl

Muestra3)

Igualquemuestra1=14.4gr

MasamediaNaCl==14.35grNaClen1L

Con

NaCl:

Pipeteamos3mLdemuestraylallevamosaunmatrazerlenmeyer.Nohacefaltaqueladiluyamosporque

estmuyconcentrada.

Aadimos10gotasdelindicadorK2CrO4al5%quepreparamosdisolviendo5gren100mLdeagua.Tomarcolorrojo.

Valoramosconnitratodeplatahastaquevireacolorpardorojizo.Anotamoselvolumengastadodenitratodeplata.Repetimos3vecescogiendoalcuotasde4mL.

Clculos:

Muestra1)


1.59*103moles0.003L

18

Volumengastado

Muestra

1

32.8

mL

Muestra2

31.9mL

Muestra3 32.5mL


19/76

X1L

X=0.53molesNaClen1L

m=31.005grNaCl

Muestra2)


1.55*103moles0.003L

X1L

X=0.51molesNaCl

m=30.22grNaCl

Muestra3)


1.62*103moles0.003L

X1L

X=0.54molesNaClen1L

m

=

31.68

gr

NaCl

MasamediaNaCl=

=30.97grNaClen1L

deaguademar

VOLUMETRASCOMPLEXOMTRICAS.

Prctica10:DETERMINACINCOMPLEXOMTRICADELADUREZADELAGUADEL

GRIFO.

Fundamento:

Ladeterminacindeladurezadeunaguaesunensayoanalticotilquedaunamedidadelacalidaddelaguaparafinesdomsticoseindustriales.Elensayoesimportanteenlaindustriaporqueelaguadura,cuandosecalienta,precipitaconCaCO3pocosoluble,queluegoobstruyeloscalentadoresycaeras.

Enestaprcticadeterminaremosladurezatotaldelaguadelgrifoylacontribucindelcalcioalamisma

durezaclcica.Llevaremosacabodosvaloracionesdedosdisolucionesidnticas.LaprimeraapH10conNET,conloquedeterminaremoselcontenidoencalcioyenmagnesio,esdecir,ladurezatotal.Enlaotra

19


20/76

muestrasedeterminaapH12,yconCalcncomoindicador,elcalcio.

Enocasionesseasumequeladurezatotalesslocalcioymagnesioporloquesehabladedurezamagnsica

quesedeterminapordiferencia.


Preparacinde500mLunadisolucindeAEDT0.01M:

CalculamoslamasanecesariadeAEDT:

PM=372.24

=>n=0.005molesAEDT

m=1.86grAEDT

2.RealizamoslapesadadeAEDT:

PESAMOS:2grenvidriodereloj3.Introducimoselvidrioderelojenlaestufadurante1horaa110Cydespusdesecolo




5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunmatrazde500mLyenrasamosa500mLcon

aguadestilada.

Procedimiento:

Pipeteamos3mLdelamuestradeaguadelgrifo.Aadimos5mLdeltampnyunasgotasdeNET.ValoramosconAEDT0.01Mhastacambioderojoaazul.AnotamoselvolumengastadoqueserV1Repetimos3vecescogiendoalcuotasde3mL

Clculos:

molesdurezaclcica=V*MAEDT=14.73*103*0.01=1.47*103

1.47*104moles0.003L

X1L

20

Volumengastado

Muestra1 15.2mL

Muestra

2

14.3

mL

Muestra3 14.7mL



21/76

X=0.049moles/L

molesdurezaclcica=n*PM=0.049*147=7.2gr

Prctica11:AGUACONZINC.

pH10:

Procedimiento:

Pipeteamos3mLdemuestra.Aadimos5mLdedisolucintampnNH3/ClNH4MiramossilamuestratienepH10.

Aadimos2gotasdeNET.ValoramosconAEDThastavirajederojoaazul.

pH5.5:

Procedimiento:

Pipeteamos3mLdemuestra.Aadimos5mLdedisolucintampn(5mLHCl+27.3acetatosdico+3H2Ohasta1L).MiramossilamuestratienepH5.5.

Aadimos

1

cucharadita

de

Xilenol.

ValoramosconAEDThastavirajedefucsiaaamarillo.

Clculos:

MolesZn(NO3)2*6H2O=

pH10:

MolesZn(NO3)2*6H2O==14.8*103*0.01=1.48*104moles

m(gr)=n*PM=1.48*104*297.47=0.0440gr

0.0440gr0.003L

X1L

21

Volumengastado

Muestra1 14.1mL

Muestra2 14.4mL

Muestra3

14.5mL

Volumenmediogastado

14.33mL

Volumengastado

Muestra1

14.8mL

Muestra2

15mL

Muestra

3

14.6

mL



22/76

X=14.67grZn(NO3)2*6H2O

pH5.5:

MolesZn(NO3)2*6H2O==14.33*103*0.01=1.43*104moles

m(gr)=n*PM=1.43*104*297.47=0.0426gr

0.0426

gr

0.003

L

X1L

X=14.21grZn(NO3)2*6H2O

VOLUMETRASREDOX.PERMANGANIMETRAS

Prctica12:NORMALIZACINDEUNADISOLUCINDEPERMANGANATOPOTSICO.

Fundamento:

Elpermanganatopotsicotieneunenormecampodeaplicacincomoreactivovalorantedebidoaqueesunoxidantefuerteyautoindicador. Normalmenteseutilizaenmediocido.

Debidoaqueelpermanganatopotsiconorenetodoslosrequisitosdeunpatrnprimario,susdisoluciones

sepreparanenconcentracinaproximadaysenormalizanfrenteaunasustanciatipoprimarioreductora,comoeloxalatoclcico.

Elpuntofinalvienemarcadoporelprimerexcesodepermanganatopotsicoqueteirderosaladisolucin.

Esimportantequelavaloracinsecompleteencaliente,amsde60C,yaquelareaccintieneunperodode

induccindevariossegundos.Elpermanganatopotsicodebedejarsecaerdirectamentesobreladisolucin

que

se

valora,

no

dejndolo

resbalar

por

las

paredes

del

erlenmeyer.


PreparacindeunadisolucindeNa2C2O40.02M:

CalculamoslosgramosnecesariosdeNa2C2O4:

PM=105.99

Para15mL:=>n=3*104moles

ESTEQUIOMETRIA:25

2molesMnO45molesNa2C2O4

3*104molesMnO4X

X

=

7.5*104

moles

Na2C2O4

m=0.1005grpara1vez

22


23/76








5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunmatrazde100mLyenrasamosconagua

destilada.

Preparacinde500mlunadisolucindeKMnO40.02M:

CalculamoslamasanecesariadeKMnO4:

n=0.01molesdeKMnO4

m=1.5804grdeKMnO4

MasaacogerdeKMnO4:1.58gr

2.MedimoslosgramoscalculadosdeKMnO4enlabalanzaanalticayenunvidriodereloj.

3.Llevamoslos1.58graunmatrazde500mLyseenrasaconaguadestiladaa500mL.

Procedimiento:

Pipeteamos22mLdeNa2C2O4.Aadimos5mLdeH2SO41:1Secalientahastacondensacin,entre8090C.ValoramosconKMnO4hastaqueelcolorrosaclaropermanente.

Clculos:

100mL0.4028gr

22mLX

23

Volumengastado

Prueba 12.7

Muestra

1

12.9

mL

Muestra2 12.8mL

Muestra3 12.8mL



24/76

X=0.0886grNa2C2O4

n=6.61*104molesdeNa2C2O4

0.0206M

Prctica13:DETERMINACINDEHIERROPORELMTODODEZIMMERMANNREINHARD.

Fundamento:

Debidoaloxgenoatmosfrico,lasdisolucionesdehierrosiemprecontienenasteensuestadodeoxidacin

+3.

Para

poder

determinar

volumtricamente

hierro

con

KMnO4

debe

pasarse

de

forma

cuantitativa

el

Fe

(III)

aFe(II).

ElmtododeZimmermannReinhardconsisteenaadiraladisolucinyareducida,cantidadsuficientedel

reactivodeZimmermannReinhard.Estereactivocontienecidosulfricoquenosproporcionalaacidez

necesaria,

sulfato

de

manganeso

que

disminuye

el

potencial

redox

del

impidiendolaoxidacindelcloruroacloro,ycidofosfrico,queformaconelFe3+uncomplejoincoloro.

Procedimiento:

Pipeteamos15mLdeFeSO4*7H2Oycalentamosa80C.Aadimos1mLdeSnCl2,agitandoelerlenmeyerhastaqueviredeamarillorojizoaverdoso.Enfriamoselerlenmeyeralgrifohastaqueestatemperaturaambiente.Aadimosconprobeta,degolpeydeunasolavez,10mLdedisolucinHgCl2.Silamuestraquedade

colornegro,noesvlidaparaseguirlaprctica.Obtenemosunadisolucinblancadeclorurodemercurio(I).

Si

hay

precipitado

blanco,

se

esperan

de

2

a3

minutos

y

se

aaden

con

la

probeta

10

mL

de

la

disolucin

de

ZimmermannReinhardvalorandoconelpermanganatohastaquevireacolorrosa.

Anotarelvolumengastado.Repetir3vecesconalcuotasde15mL.

Clculos:

PM(FeSO4*7H2O)=278.02

MFe

=2.74*104*5=1.37*103mol/L

1.37*103moles0.015L

X1L

24

Volumengastado

Muestra1 13.1mL

Muestra2 13.5mL

Muestra3

13.4mL

Volumenmediogastado

13.33mL


25/76

X=0.0915molesFeen1L

m=25.45grFeSO4*7H2Oen1L

Prctica14:DETERMINACINDEPERXIDODEHIDRGENO.

Fundamento:

El

perxido

de

hidrgeno,

conocido

vulgarmente

como

agua

oxigenada,

puede

actuar

como

oxidante

y

como

reductor.Setrata,portantodeunanfolitoredoxquesepuededisputardeacuerdoconlareaccin:

Sisevalorafrenteaunoxidantecomoelpermanganato,elperxidodehidrgenoactuarcomoreductor.La

valoracindebellevarseacaboenmediodecidosulfricodiluidoyenfroyaqueenotrascondicionesfavorecelareaccindedismutacin.Elpuntofinalestmarcadoporlaaparicindeltpicocolorrosceodel

permanganatoenligeroexceso.

Procedimiento:

Pipetear1mLdemuestra.

Aadir

1

mL

de

cido

sulfrico

diluido

(1:5).ValorarconKMnO4lentamenteyconagitacinconstantehastalaaparicindeuncolorrosceoqueno

desaparezcaalagitar.

Anotarelvolumengastado.Repetir3vecesconalcuotasde1mL.

Clculos:

=

0.822M

ndevolmenes=*11.2=9.20ndevolmenes

Prctica15:VALORACINDEDETERGENTEKALIA(H2O2).

Procedimiento:

Diluimos10mLdeKaliaen100mLdeaguadestilada.

Pipeteamos

0.5

mL

de

la

muestra

diluida.

Aadimos2mLdecidosulfricodiluido.Valoramosconpermanganatopotsico.Anotamoselvolumengastado.Repetimos3vecesconalcuotasde0.5mL.

25

Volumengastado

Muestra1 15.9mL

Muestra2 16mL

Muestra3 16mL


Volumengastado

Muestra1 16.5mL

Muestra2 16.4mL


26/76

Clculos:

=1.69229M

=>n=0.1692moles

m=5.7538grH2O2

VOLUMETRASREDOXII.MTODOSENLOSQUEINTERVIENEELYODO.

Prctica16:NORMALIZACINDEUNADISOLUCINDETIOSULFATO.

Fundamento:

Sedenominanyodimetrasaaquellasvolumetrasenlaqueelreactivovaloranteesunadisolucindeyodo

queactacomooxidantepermitiendovalorarespeciesreducidas.Elyodoesunagenteoxidantedbilquetendrapocautilidad,yaqueespocosolubleenagua,sinofueseporsufacilidadparaformarcomplejoscon

yoduro.

Otraposibilidadsonlasyodometras.Enellassehacereaccionarunoxidantecuyaconcentracindeseamos

conocer,conunexcesodeyodurogenerndoseunacantidadestequiomtricadetriyoduro.

Elreactivovaloranteeseltiosulfatosdico(Na2S2O3)y,apartirdelasestequiometrasdelasreaccionesvolumtricas,podremosconocerlacantidaddeoxinicial.

Ladisolucindetiosulfatosolopuedeusarsecomoreactivovalorantefrenteayodoporloquesuutilidadest

limitadaalasyodometras.Sepreparandisolucionesdetiosulfatodeconcentracinaproximadaquesenormalizanfrenteayodo.


Preparacinde500mlunadisolucindetiosulfato0.1M:

Calculamoslamasanecesariadetiosulfato:

n=0.05molesdetiosulfato

m=2.852grdetiosulfato

Masa

a

coger

de

tiosulfato:

2.8500

gr

2.Medimoslosgramoscalculadosdetiosulfatoenlabalanzaanalticayenunvidriodereloj.

3.Llevamoslos2.85graunmatrazde500mLyseenrasaconaguadestiladaa500mL.

Procedimiento:

Enunmatrazpipetear:

20mLKIO3

26

Muestra3 16.4mL



27/76

20mLKI

3mLHClconcentrado.

Valorarconeltiosulfatohastaquepasedemarrnrojizoacoloramarilloclaro.Aadir1mLdeindicadordealmidnqueyaseencontrabapreparado.Continuarvalorandohastaladecoloracincompleta.

Clculos:

=0.103M

Prctica17:DETERMINACINYODOMTRICADELCOBRE.

Fundamento:

ElCu(II)reaccionaenmediodbilmentecidoconlosionesyoduroparadartriyoduroyyodurodecobre(I)

insoluble.

Esimportantequeelpdeladisolucinseaeladecuadoyaquesiesdemasiadocidoseproducen errorespor

oxidareloxgenodelairealyoduro,ysiesdemasiadoaltolareaccinnotranscurredeformacuantitativa.

Procedimiento:

Pipetear

en

un

erlenmeyer:

10mLdecloruroamnico

15mLdemuestra

10mLyoduropotsico

Despusdeaadirlasdisolucionesanteriores,lamuestradelerlenmeyertendrcolormarrn.Valorarcontiosulfato0.1M.Cuandopierdaelcoloraadimos1mLdealmidn.Seguimosvalorandohastaquevireacolorblanco.

Anotar

el

volumen

gastado.

Repetir3vecescogiendolosmismosmLqueenelpaso1.

Clculos:

27

Volumengastado

Muestra1 18.3mL

Muestra2 18.8mL

Muestra3

18.8mL

Volumenmediogastado

18.63mL

Volumen

gastado

Muestra1 11.6mL

Muestra2

11.6mL

Muestra3

11.6mL

Volumenmediogastado

11.6mL


28/76

=0.128mol/L

Prctica18:VALORACINDECLOROACTIVOENLEJAOENPOLVOSDEBLANQUEO.

Fundamento:

Lospolvosdeblanqueoylaslejasempleadasenlalimpiezadelaropasoncompuestosdecloroohipoclorito

quedebensuaccinalpoderdecolorante(oxidante)delcloro.

Elhipocloritodesprendegascloro,quedebidoasuelevadopotencialredox,oxidaelyoduroayodoyestese

valoracondisolucinpatrndetiosulfatodesodio.

Conlejaproporcionadaporelprofesor:

Procedimiento:

Seintroduceenunerlenmeyer:

20mLdemuestra

15mLdeKIde28gr/L

10mLdeH2SO4

Valoramoscontiosulfatohastavirajeaincoloro.Anotamoselvolumengastado.Repetimos3vecescogiendolosmismosmLqueenelpaso1.

Clculos:

2ClO+4H+Cl2+H2O

Cl2+2I2Cl+I2

I2+2Na2S2O3Na2S2O3+2NaI

ESTEQUIOMETRA:11

MHClO

=

0.0516

mol/L

m=3.84gr/L

ESTEQUIOMETRA:12

MCl=0.026mol/L

28

Volumengastado

Muestra1

10.2mL

Muestra

2

9.8

mL

Muestra3 10.1mL



29/76

m=1.83gr/L

Conlejacomercial:

Procedimiento:

Pipeteamos3mLdemuestrayleaadimos40mLdeaguadestilada.Aadimosalamuestra:

15mLdeKI28gr/L

10mLdeH2SO4

Valoramoscontiosulfatohastaquevireaincoloro.Anotamoselvolumengastado.Repetimos3vecesaadiendolosmismosmLqueenelpunto1.

Clculos:

ESTEQUIOMETRA:11

MHClO=0.68mol/L

m=50.72gr/L

ESTEQUIOMETRA:12

MCl

=

0.34

mol/L

m=24.17gr/L

Prctica19:DETERMINACINDECIDOASCRBICO.

Fundamento:

Elcidoascrbico,msconocidocomovitaminaC,seoxidaacidodehidroascrbicoporlaaccindel

bromo,

que

se

obtiene

por

reaccin

de

una

cantidad

conocida

de

bromato

de

potasio

con

un

exceso

no

conocidodebromurodepotasio.Porreglageneralseaadeunexcesodeoxidante.Elbromogenerado,

equivalentealbromatodepotasioinicial,debesersuficienteparagarantizarlaoxidacincuantitativadel

cidoascrbicoyparaqueelexcesoconsumaunacantidadadecuadadevalorante.Sinembargo,dadalaelevadavolatilidaddelbromo,enestepuntoseaadeunexcesodeyodurodepotasio,conloqueseobtienela

cantidadequivalentedeyodo,queseguidamentesevaloracontiosulfato.

Procedimiento:

Pipeteamos3mLdemuestra.

29

Volumengastado

Muestra1

20mL

Muestra

2

19.7

mL

Muestra3

19.8mL



30/76

Dilumoseltiosulfato0.01M(1:10)Aadimosalamuestra:

20mLdeKIO3

20mLdeKI

3mLdeHClconcentrado

Aadimosalmidn.Estepasoesoptativo.

Valoramoshastaincoloro.Anotamoselvolumengastado.Repetimos3vecesconalcuotasde3mLyaadiendolosmismosmLqueenelpunto3.

Clculos:

n=2*104moles

n=2.05*104moles

=1.025*104molesI2consumidos

=6*104molesenexceso

4.97*104moles

moles

m=0.0875gr

0.0875gr3*103L

X1L

X=29.18gr30grpesadosrealmente

DETERMINACIONESGRAVIMTRICAS.

Prctica20:DETERMINACINGRAVIMTRICADESULFATOS.

Fundamento:

Elmtodosebasaenlaprecipitacindesulfatoenformadesulfatodebario,queesuncompuestomuyinsoluble.Seagregadisolucindiluidadeclorurodebarioaunadisolucincalientedesulfato,acidificadaconcidoclorhdrico.

30

Volumengastado

Muestra1 21mL

Muestra2 21mL

Muestra3 19.5mL

Volumen

medio

gastado

20.5

mL


31/76

Elprecipitadofiltradoylavadosecalcinaypesaenformadesulfatodebario,calculndosefinalmenteelporcentajedeSO3.

Procedimiento:

Pesamos2grdemuestra.

PESAMOS:2.0104gr

Disolvemosestosgramosen50mLdeaguadestilada.

Aadimos1mLdeHClconcentrado.Finalmente,completamoshasta150mL.Calentamoshastaebullicin.

AadimoselreactivoprecipitanteBaCl2*2H2Odesdelabureta.

Clculosdelreactivoquevamosagastar:

3.46grBaCl2*2H2O

Como

tiene

que

estar

en

exceso

pesamos:

5

gr

Necesitamos3.46grBaCl2*2H2Oparaprecipitarenexcesoel

Reactivoprecipitante:

5grdeBaCl2*2H2Oen50mLdeaguadestilada.

Reactivoquevamosagastar:

5gr50mLdeagua

3.44

gr

X

X=34.4mLfinalmente:35.4mL

Ahorarealizamosladigestindelprecipitadomanteniendoelprecipitadodurante2horasaproximadamente

enbaomaraa80Cydejamosenreposohastaeldasiguiente.

Preparamoselmaterialparalafiltracin:

Vasodeprecipitados

Embudodegravimetra

Filtrocuantitativo(sinceniza)

Varilladevidrio

Vamosvertiendolamuestrapocoapocoenelembudo.Cuandoyasoloquedeelprecipitadonosayudaremosparasustraerloconaguayconunagomaenlavarilladevidrio.

Vamosaadiendonitratodeplataallquidoresultantedelafiltracinhastaquequedeincoloro.Enestepuntolafiltracinestarlista.(Serealizarnloslavadosnecesarios).

Retiramoselpapeldefiltro,lodoblamosylometemosenuncrisolperfectamentesecoydepesoconocido

31


32/76

ypasamostodoalamuflaa1100Cdondelodejaremos30minutos.

PESOCRISOLVACO:29.4517gr

PESOCRISOLCONMUESTRA:31.1083gr

PESOMUESTRASECA:1.6566grprcticos

Clculos:

n=0.0154molesBaCl2*2H2O

ESTEQUIOMETRA:11

1moldeBaCl2*2H2O1moldeBaSO4

0.0154molesBaCl2*2H2OX

X=0.0154molesBaCl2*2H2O

m=3.59grBaSO4tericos

46.08%

Prctica21:DETERMINACINGRAVIMTRICADELCaCO3DEUNACALIZA.

Fundamento:

ElCaCO3esatacadoporelHClsegn:

ElCa(II)seprecipitacomooxalatosegn:

Eloxalatopuedecalcinarseentre450525Ctransformndose enCaCO3quenoeshigroscpico:

Obiena1100Ctransformndose enCaOquesiqueeshigroscpico:

Procedimiento:

Pesamos2.0665grdemuestra.DisolvemosenunadisolucindeHCldiluido(50mLagua50mLHCl).Cuandosedisuelva,aadimosunos50mLdeagua.Tapamoselvasodeprecipitadosconunvidrioderelojycalentamos5minutos.

Filtramos

con

un

papel

de

filtro

de

pliegue.

Diluimosconaguadestiladahasta150mL.Aadimos3gotasderojodemetiloytomaruncolorrojizo.Calentamoshastaebullicin.Aadimos5mLdehidrxidodeamoniohastaquecambieacoloramarillo.Valoramosconoxalatodeamonio,gotaagota,hastaqueprecipitetotalmente.

Preparacinoxalatodeamonioal4%:

Pesamoslacaliza:(PM=100)=2.0665gr

32


33/76

n=2.0665*102moles

ESTEQUIOMETRA:11

1moloxalato1molcaliza

X2.0665*102molescaliza

X=2.0665*102moles

m=2.936grPESAMOS:3gr

Reactivoquetenemosquegastar:

3gr50mL

2.936grX

X=48.9mL

Dejamosreposar.Filtramosylavamosconoxalatodeamonioal2%.Recogemoselprecipitadoconelpapeldefiltroylometemosenuncrisol.Introducimosenelhornodondesecalentardurante1horaa500C.Enfriamosenundesecadorypesamos.




Clculos:

ESTEQUIOMETRA:11

m=1.9154grprcticos

m=2.0665grtericos

92.68%

Solo

realizamos

estos

clculos

porque

la

muestra

era

slo

carbonato

clcico.

Prctica22:DETERMINACINGRAVIMTRICADEHIERROCOMOXIDOFRRICO.

Fundamento:

Setratadeprecipitarelhierroenformadexidohidratado.ComoreactivoprecipitanteseusarelNH3diluido1:1.Comomediodefiltracinusaremospapelgravimtricoprocurandoefectuarunaseparacinprevia

pordecantacin.ComolquidodelavadoseempleaunadisolucindeNH4NO3ylacalcinacinseharatemperaturascomprendidasentre8001000C.

33


34/76

Procedimiento:

Setoman50mLdemuestra(Fe)queseencuentralquida.Aadimos1mLdeHNO3.Calentamoshastaebullicin.Aadimos50mLdeaguacaliente.AadimosNH3lentamenteyagitandodesdelaburetahastaqueelprecipitadocoaguleyellquidohuela

ligeramenteaamonaco.

Hervimos

la

disolucin

durante

1

minuto

y

se

deja

reposar.

Comprobamoslaprecipitacincompleta(lquidosobrenadanteincoloro).Cuandoelprecipitadosedepositeenelfondo,ellquidosobrenadantesefiltraatravsdepapel

gravimtrico(previamentecolocadoenelembudo)dejandolamayorpartedelprecipitadoenelvaso.Elprecipitadodelvasoselavaconnitratodeamonioquepreparamosdisolviendo8gren200mLdeagua.

Vamoscomprobandoconnitratodeplatasiellavadoesefectivoyaquenodebeaparecerprecipitadoblanco.Siresultatransparenteyaestlisto.




Clculos:

0.247gr/L

n=0.0044moles

ESTEQUIOMETRA:11

=0.0044moles

m=1.196grFeCl3*6H2O

1.196gr50mL

X1000mL

X=23.92gr/L

Prctica23:DETERMINACINGRAVIMTRICADELNQUEL.

Fundamento:

Elnquelformauncomplejodecolorescarlataconladimetilglioxima.Estecomplejoessolubleencidos

mineralesdiluidosendisolucionesquecontenganmsdeun50%deetanol(envolumen)yenaguacaliente

peroesinsolubleenamonacodiluidoydisolucionesdiluidasdecidoacticoacetatodesodio.

Lapresenciadegrandesconcentracionesdeamonacoodecationesque,comoelcobalto,elcincoelcobre,

formancompuestossolublesconladimetilglioximaretardalaprecipitacindelcomplejodenquelaunqueestadificultadpuedesolventarsemediantelaadicindemayorcantidaddereactivo.Noesconvenientelaadicindeungranexcesodereactivoyaqueladimetilglioximaespocosolubleenaguaypodraprecipitar.

34


35/76

Porotraparte,unaelevadaconcentracindeetanolaumentaralasolubilidaddeldimetilglioximatodenquel.

Procedimiento:

Pesamosunacantidaddelasalquecontengaentre0.030.04grdenquel.

n=5.11*104moles

ESTEQUIOMETRA:

11

n=5.11*104molesnitratohexahidratado

m=0.1486grnitratohexahidratado

PESAMOS=0.1523gr

Disolvemosenunvasodeprecipitados.Aadimos5mLdeHClycompletamosconaguahasta100mL.Calentamoshasta6080C.

Preparamos

dimetilglioxima:

pesamos

0.20

gr

y

aadimos

20

mL

de

alcohol

etlico.Aadimos20mLdedimetilglioximaalamuestra.

Aadimos7mLdeamonacodiluidoparaneutralizarlamuestraytomaruncolorrojizo.Agitamosparahomogeneizareintroducimosenelbaodeaguacalientedurante30minutos.Dejamosenfriaratemperaturaambiente.Filtramosatravsdeuncrisoldeplacafiltrantepreviamentepesado.

Antesdefiltraraadimosunasgotasdedimetilglioximaalasprimerasgotasdefiltradoycomprobamosquenoprecipitaelcomplejodenquel.

Selavaelprecipitadoconaguafrahastaquelasaguasdellavadonodenreaccindecloruros(colorblanco).Sesecaa100200Chastapesoconstante.

PESOVIDRIODERELOJ:21.0295gr

PESOPAPELDEFILTRO:0.2240gr

PESOVIDRIODERELOJ+PAPELFILTRO+MUESTRA:21.3918gr

PESOMUESTRASECA:0.1383gr

Clculos:

90.80%

FILTRACIN,RECRISTALIZACIN,EXTRACCIN,DESTILACINYREFLUJO.

Prctica24:SEPARACINDECIDOSALICLICOYNAFTALENO.

Fundamento:

Laprcticaconsisteenaislarelcidosaliclicoyelnaftalenodeunamezcladeambosal50%.Elprocedimientoconsisteenunaextraccinenmediobsicodeunadisolucinquecontienelamezcla,seguida

delaislamientoypurificacindecadacompuestoapartirdelasdisolucionesobtenidas.

35


36/76

La

prctica

se

basa

en

el

hecho

de

que

los

cidos

orgnicos

son

solubles

en

medio

bsico

acuoso

en

forma

de

sus

correspondientes

sales.

Por

lo

tanto,

cuando

una

disolucin

que

contienes

cido

saliclico

y

naftaleno

en

undisolventeorgnicoesextradaconNaOHacuoso,elcidosaliclicopasaralafaseacuosayelnaftaleno

permanecerenlafaseorgnica.Lasdosfasessoninmisciblesypodrnserfcilmenteseparadas.

Posteriormente,elcidosaliclicoslidoesaisladodelafaseacuosa,aprovechandoelhechodequeespoco

solubleenmedioacuosoneutroocido.Paraelloseprecipitadeladisolucinbsicaporneutralizacincon

HCl.Finalmente,sepurificaraporrecristalizacinenetanolacuoso.

El

naftaleno

es

aislado

de

la

fase

orgnica

por

eliminacin

del

disolvente.

Este

tiene

un

bajo

punto

de

ebullicinyeseliminadofcilmentepordestilacin.

Procedimiento:

Enunvasocolocar1grdecidosaliclicoy1grdenaftaleno.Aadir50mLdeCH2Cl2.Agitarhastaconseguirunadisolucintransparente.Pasarladisolucinalembudodedecantacindondeesextradacon25mLdeNaOH2M.Lafaseacuosaseguardaylaorgnicaesextradaenelembudodedecantacinconotros25mLdeNaOH

2M.

Se

juntan

las

dos

fases

acuosas

en

un

erlenmeyer

y

se

aade

HCl

12M

hasta

pH

neutro

o

ligeramente

cido.Elcidosaliclicoprecipitaenformadeslidoblancoqueseseparaporfiltracinapresinreducida

mantenindolahastasusecado.

Lafaseorgnica(quecontienenaftaleno)sepasaaunmatrazredondoyseeliminaenelrotavapor.Elmatrazsecalientaenunbaodeagua.ElCH2Cl2hiervea40Cyesrecogidoporcondensacinenel

extremodelmontajededestilacin.Cuandosehaeliminadotodoeldisolvente,elresiduoquequedaenelmatrazdedestilacinesnaftalenopuro.Paraanalizarlaadecuadarealizacindelprocesodeseparacin,seanalizalapurezadeambosproductos

separadosmediantesupuntodefusin.

Rotavapor

Resultados:

PESOVIDRIODERELOJVACO:25.8239gr

PESOFILTRO:0.2308gr

PESOVIDRIO+FILTRO+MUESTRA:26.6327gr

PESOMATRAZVACO:51.8997gr

PESO

MATRAZ

+

MUESTRA:

53.5902

gr

PESOMUESTRAFILTRADO:0.578grcidosaliclico

PESOMUESTRAMATRAZ:1.6905grnaftaleno

Prctica

25:

EXTRACCIN

DE

LA

CAFENA

DEL

CAF.

Fundamento:

36


37/76

Lacafenaseencuentreenelcafsintostar,seencuentraacompaadadetaninos,glucosa,lpidos,protenasy

celulosaloqueocasionaunproblemaalahoradesuaislamiento.Duranteelprocesodetostado,lassemillas

sehinchanycambiadecolor,tomandounaspectomarrnoscuro.Tambinenesteprocesoelcafadquiere

suolorysaborcaractersticos.Elaromaesdebidoaunaceitevoltilllamadocafeolquecontienefurfuralcon

trazasdevarioscentenaresdeotroscompuestoscomoecidoclorognico.

Laseparacindelacafenasebasaensudistintasolubilidadrespectoaotroscomponentesdelcaf.Lospolmerossoninsolublesenaguaaligualquelostriglicridos. Encambio,lacafena,lostaninosylaglucosa

son

muy

solubles

en

agua.

El

primer

paso

ser

la

filtracin

del

extracto

caliente

del

caf.

Los

taninos

y

el

cidoclorognicoseeliminanformandosussalesdeplomo,insolublesenaguayseparablesporfiltracin.La

glucosaseseparadelacafenaextrayendostaencloroformo,disolventeenelquelaglucosanoessoluble.

Procedimiento:

Pesar35grdecafmolidoenunmatrazesfricoyaadir125mLdeaguadestilada.Calentarlamezclaareflujodurante45minutosenunaplacacalefactora.

MontaraparatodefiltracinalvacoconplacafiltranteconteniendoCelite.

Una

vez

sedimentado

pero

todava

caliente,

se

filtra

a

vaco

sobre

la

Celite.Pasarelfiltradoaunvasodeprecipitadosde250mLyaadir2025mLdeacetatodeplomoal10%en

agua.

Calentarhastacasiebullicinenunbaodeaguayagitardurante10minutos.Filtraralvacoencalienteconunaplacafiltrante.Dejarenfriarelfiltradoyllevarloalembudodedecantacin.

Seextraecon25mLdecloroformosinagitarmuyfuerte.Agitarinvirtiendosuavementeelembudo.Seseparalafaseorgnicaqueeslaqueguardamos.Aadir25mLdecloroformoalafaseacuosayseagitadenuevo,separndoselafaseorgnicaquesejunta

conlaanterior.Selavaenunembudodedecantacinlimpiocon10mLdehidrxidodesodioal510%enaguaycon

aguadestilada.

Pasarlasolucindecloroformoaunerlenmeyerseco.Secarconsulfatodesodioanhidro.Agitaryfiltrar.Pasarelcloroformoaunmatrazpreviamentetaradoydestilarenelrotavapor.Elresiduoquequedaesla

cafena

Pesarelmatrazparahallarelrendimiento.

Resultados:

PESO

MATRAZ

VACO:

51.8940

gr

PESOMATRAZ+MUESTRA:51.9768gr

PESOMUESTRAMATRAZ:0.0828gr

Prctica

26:

EXTRACCIN

DE

LA

CAFENA

DEL

REDBULL.

Fundamento:

37


38/76

La

cafena

tambin

se

encuentra

en

bebidas

refrescantes

como

el

RedBull

de

la

que

tambin

es

posible

llevas

a

cabosuextraccinpuestoqueelrestodecomponentessonsolublesenagua.Lacafenaenestosrefrescosse

encuentraenunaproporcindeunos0.1mg/mL,unasseisvecesmenorqueenelcaf.

Procedimiento:

Vertemos200mLdeRedBullenunvasode250mL.AgitamoslamuestraconunavarillaparaeliminarlamayorcantidaddeCO2.

Vertemos

en

un

embudo

de

decantacin.

Aadimosaproximadamente15mLdediclorometano.Agitamossuavementeyabrimoslavlvulaparaeliminarelgas.Esperamosaqueseseparelafaseacuosadelafaseorgnica.Unavezseparada,abrimoslallaveyla

vertemosenunvaso.Repetimoselpaso6dosvecesmsechandocadavez15mLdediclorometano. Juntamoslasfasesorgnicasresultantesdelas3pruebas.Sitieneagua,aadimosunpocodesulfatodesodioanhidroparasecarelaguaquepudieraquedarenla

muestra.Filtramosconunfiltrodepliegueyloresultanteesloquesevaadestilar.Taramoselbalndeldestiladorantesdeaadirlamuestra.

Aadimos

la

muestra

al

baln

y

lo

colocamos

en

el

rotavapor.Cuandoaparezcaunresiduoblancopegadoalasparedesdelbaln,apagamoselrotavapor.Elresiduoes

cafenapura.

Metemoselbalnenlaestufaasecar24horasydespuslopesamos.

Resultados:




Calculamoselfactordedesplazamiento:

Disolvemoscon1mLdehexano+1mLdeacetatodeetilo

B

P=puro

AM=muestra

A

=

2.5

cm

B=4.8cm

PM

0.52cm

38


39/76

Prctica27:AISLAMIENTODELACEITEDECANELA.

Fundamento:

Elcomponenteprincipaldelaceitedelacanelaeselcinamaldehdo,elcualtieneunpuntodeebullicinde

252C.

Procedimiento:

Prepararunaparatodedestilacinporarrastredevaporconunmatrazdetresbocasde500mL.

Introducirenelmatraz15grdecanelamoliday100mLdeaguacaliente.Hacerpasarelvaporatravsdelmatrazavelocidadlentaperocontinua.

Destilarhastaquesehayanrecogidoaproximadamente100mL.Trasvasarellquidodestiladoaunembudodedecantacinyextraercon2porcionesde10mLde

diclorometano.Juntarlasfasesorgnicasysecarsonsulfatodesodioanhidro.Filtrarenunembudoconpapeldefiltro.Pasarlofiltradoaunmatrazpreviamentetaradoyevaporareldisolventeenelrotavapor.Elresiduoque

queda

es

el

aceite

de

canela.Pesarelmatrazparacalcularelrendimientoapartirdelacantidadinicialdecanela.

Resultados:




0.334%

Prctica28:EXTRACTOSOXHLET:ALQUITRNDELTABACO.

Fundamento:

Lasgrasassonextremadamenteinsolublesenaguaperosesolubilizanfcilmenteenalgunosdisolventesorgnicoscomoelteretlico,terdepetrleooelsulfurodecarbono.Basndoseenestapropiedadsehanpuestoapuntomtodosparaladeterminacindelacantidaddelamismapresenteendiversosproductos.Se

aslalagrasaporextraccinconundisolventevoltil,seevaporadichodisolventeysedeterminaelresiduo

porpesada.ElaparatomsutilizadoparallevaracaboladeterminacineselextractorSoxhletqueconstade

unmatrazenelquesehacehervireldisolventeyenelqueserecogeposteriormentejuntoconlagrasa,una

cmara

donde

se

coloca

la

muestra

y

se

realiza

la

extraccin,

con

un

mecanismo

tipo

sifn

que

hace

que

se

vacecuandoellquidoalcanzaunniveldeterminadoyunrefrigerantedondesecondensaeldisolventequeha

decaersobrelamuestra.

Procedimiento:

Cogemos5pitillosylosdeshacemossobreunpapel.Despusliamoselcontenidoenelpapel.

Introducimos350mLdehexanoenunbaln.Montamos:

39


40/76

Destilamossobre1horay15minutos.Apagamoslamantacalefactora,cerramoselaguaydejamosenfriarelbalnfueradelamanta.Llevamoselbalnconhexanolyalquitrnalrotavapor.Cuandolleguea50mLaproximadamentelopasamosaunbalnmspequeode100mL.Acabamoselciclodelrotavaporyllevamoselbalnalaestufaasecar.

Resultados:

PESO

MATRAZ

VACO:

72.8164

gr



Prctica29:SNTESISORGNICADELANARANJADODEMETILO.

Fundamento:

Elobjetivodelanaranjadodemetiloesilustrarenellaboratoriolasreaccionesdecopulacindelassalesde

diazonio,

obtener

colorantes

azoicos

del

cido

sulfanlico

y

aplicar

las

propiedades

qumicas

de

loscompuestosobtenidosparalatincindediferentesfibras.

Procedimiento:

Enunvasode125mLechamos:

1grdecidosulfanlico.

0.6mLdeN,Ndimetilanilina.

0.5mLdeHClconcentrado.

Agitamosyaadimos5mLdeaguayenfriamoslamezclaenunbaoconhielohastatemperaturade5C.

AestatemperaturaaadimosconAGITACIN0.3grdenitritodesodio.Retiramoselvasodelhieloyseguimosagitandohastaquellegueatemperaturaambienteytomeuncolor

rojooscuro.

Aadimosgotaagotayagitandounasolucindesosaal10%hastaobtenerunpH=10.Calentamoslamezclaconagitacinconstante.Retiramoselrecipienteenelmomentoqueseinicialaebullicin.Enfriamosenelhieloeinducimosalacristalizacin.Filtramosalvacoylavamosconaguahelada.

Secamos

el

producto

en

el

desecador

o

estufa.

Pesamosenlabalanza.Calculamoselrendimiento.

Resultados:

PESOVIDRIODERELOJVACO:25.8239gr

PESOFILTRO:0.2308gr

40


41/76

PESOVIDRIODERELOJ+MUESTRA:26.3725gr

PESOMUESTRA:0.3178gr

105.9%

VALORACIONESPOTENCIOMTRICASCIDOBASE.


Preparacinde500mlunadisolucindeNaOH0.1M:


n=0.05molesdeNaOH

m=2grdeNaOH


PESAMOS:2.0090gr


3.Llevamoslosgramospesadosaunmatrazde500mLyseenrasaconaguadestiladaa500mL.



PM(puro)=204.23


n=1.5*103moles

ESTEQUIOMETRA:

11

HA+OHA2+H2O

m=0.30grpara1vez


41


42/76







PESAMOS:1.2308gr=>queserlamasaqueutilizaremosparalavaloracinclsica.

PESAMOS:1.2301gr=>queserlamasaqueutilizaremosparalavaloracinpotenciomtrica.

5.Introducimoslasmasasanteriormentepesadasendosmatracesyenrasamosen100mldeagua

destiladarespectivamente.



d=1.19gr/ml=1190gr/l

Pureza37%

1190gr/l100%1mol36.5gr

x37%x440.3gr

x=440.3grx=12.06moles

n=0.0025molesHCl

V=0.002l=2mL



PreparacindeunadisolucindeCarbonatodeSodio(Na2CO3)0.1M:


PM=105.99

V=15ml

=>n=1.5*104moles


42


43/76

m=0.079grpara1vez




PESAMOS:2grenvidriodereloj



PESAMOS:0.801gr=>queserlamasaqueutilizaremosparalavaloracinclsica=>250mL

PESAMOS:0.3179gr=>queserlamasaqueutilizaremosparalavaloracinpotenciomtrica=>100

mL

5.Introducimoslasmasasanteriormentepesadasendosvasosdeprecipitadosydisolvemosen250mLdeaguadestiladaenunoyen100mLdeaguaenotro.

ConNaOHyKHA:

Procedimiento:

VALORACINCLSICANaOH:Introducimos22mLdeKHAenunmatraz.Aadimos2gotasdefenolftalenayquedadeincoloro.

Valoramos

con

NaOH

desde

bureta

hasta

viraje

a

fucsia.

Clculos:

HA+OHA2+H2O

100mL1.23gr

22mLX

X=0.27grdeKHA

n=0.00133molesdeKHA

MNaOH=0.096

43

Volumengastado

Muestra1

13.6mL

Muestra2

13.7mL

Muestra3

13.9mL

Volumenmediogastado

13.73mL


44/76

VALORACINPOTENCIOMTRICANaOH:

Procedimiento:

Cogemosalcuotasde15mLdeKHAyenrasamosconaguadestiladaenelvasodeprecipitadoshastatapar

loselectrodos.

Introducimosunamoscaenelvasodelamezcla.Calibramoselaparatosegnlasinstruccionesantesdemedirlamuestra.stedebeestar15minutos

encendido

antes

de

la

medicin.

IntroducimoselpHmetroenelvasoyparamedirpresionamosENTER.ValoramosconNaOH.

DebemoshacerunapruebaparasaberenquepuntodaelsaltodepH.Hasta1mLantesdelpuntosebajaelNaOHde1mLen1mLydespusde0.2mLen0.2mLhasta1mLdespusdelsalto.

44

PRUEBA

VEZ2

VEZ3

Volumen(mL)

pH

Volumen(mL)

pH

Volumen(mL)

pH

0

0

3,96

0

4,03

1 4.41 1 4,3 1 4,35

2 4.66 2 4,59 2 4,64

3 4.90 3 4,79 3 4,86

4 5.07 4 4,99 4 5

5 5.25 5 5,15 5 5,19

6 5.46 6 5,35 6 5,38

7

5.69

7

5,56

7

5,61

8

6.12

8

5,86

8

5,94

9

9.45Salto

8,2

5,96

8,2

6,01

10

11

8,4

6,02

8,4

6,17

10.2

11.01

8,6

6,13

8,6

6,31

10.4

11.05

8,8

6,29

8,8

6,51

10.6 11.16 9 6,61 9 7,1

10.8 11.20 9,2 7,19 9,2 9,01

11 11.24 9,4 9,58 9,4 10,09

11.2 11.28 9,6 10,05 9,6 10,36

11.4 11.29 9,8 10,39 9,8 10,51

11.6 11.30 10 10,46 10 10,59

11.8

11.31

10,2

10,58

10,2

10,69

12

11.34

10,4

10,6

10,4

10,79

12.2

11.35

10,6

10,72

10,6

10,83

12.4

11.38

10,8

10,77

10,8

10,9

12.6

11.41

11

10,83

11

10,94

12.8

11.43

12

11,06

12

11,14

13

11.53

13

11,2

13

11,28

14 11.62 14 11,31 14 11,38

15 11.69 15 11,39 15 11,47

16 11.70 16 11,46 16 11,54


45/76

TabladerivadaNaOH2VEZ

vol.medio

dpH/dV

Vol.2medio

dpH2/dV2

0,5

0,34

1,5 0,05

2

0,29

3,75 0,09

3,5

0,2

6

0

5

0,2

8,25

0,04

6,5

0,16

10,5

0,04

8 0,2 12,75 0,01

9,5 0,21 15 0,09

11 0,3 17,05 0,23

12,1 0,07 18,3 0,02

12,4 0,09 18,75 0,02

12,7 0,11 19,2 0,05

13 0,16 19,65 0,16

13,3 0,32 20,1 0,26

13,6

0,58

20,55

1,81

13,9

2,39

21 1,92

14,2

0,47

21,45 0,13

14,5

0,34

21,9 0,27

14,8 0,07 22,35 0,05

15,1 0,12 22,8 0,1

15,4 0,02 23,25 0,1

15,7 0,12 23,7 0,07

16 0,05 24,15 0,01

16,3 0,06 24,8 0,17

17 0,23 26,25 0,09

18,5 0,14 28,5 0,03

20 0,11 30,75 0,03

21,5 0,08 33 0,01

23

0,07

TabladerivadaNaOH3VEZ

45

vol.medio dpH/dV vol.2medio dpH2/dV2

0,5

0,32

1,5

0,03

2 0,29 3,75 0,07

3,5 0,22 6 0,08

5 0,14 8,25 0,05

6,5 0,19 10,5 8,8818E16

8 0,19 12,75 0,04

9,5 0,23 15 0,1

11

0,33

17,05 0,26

12,1

0,07

18,3

0,09


46/76

12,4 0,16 18,75 0,02

12,7

0,14

19,2

0,06

13 0,2 19,65 0,39

13,3 0,59 20,1 1,32

13,6 1,91 20,55 0,83

13,9 1,08 21 0,81

14,2 0,27 21,45 0,12

14,5 0,15 21,9 0,07

14,8 0,08 22,35 0,02

15,1 0,1 22,8 0

15,4

0,1

23,25 0,06

15,7

0,04

23,7

0,03

16

0,07

24,15 0,03

16,3

0,04

24,8

0,16

17

0,2

26,25 0,06

18,5

0,14

28,5 0,04

20

0,1

30,75

0,01

21,5

0,09

33

0,02

23 0,07

Clculos:

Volumenmedio==9.1mL

MNaOH=0.0993M

Con

HCl

y

Na2CO3:

VALORACINCLSICAHCl:

Procedimiento:

Cogemosalcuotasde22mLdeNa2CO3.Aadimos2gotasdeanaranjadodemetiloytomaruncoloranaranjado.ValoramosdesdelaburetaconHCl0.1Mhastaquevireacolorrojo.

Repetimos3vecescogiendoalcuotasde22mL.

Clculos:

MHCl=0.10013M

VALORACINPOTENCIOMTRICAHCl:

46

Volumengastado

Muestra1 15.1mL

Muestra2 15.2mL

Muestra3 15mL



47/76

Cogemos1alcuotade15mLdeNa2CO3yloechamosenunvasodeprecipitados.EchamosaguadestiladahastataparelelectrododelpHmetro.Introducimosunamoscaysecolocaelvasoenelagitador.ValoramosconHCldesdelabureta.

DebemoshacerunapruebaparasaberenquepuntodaelsaltodepH.Hasta1mLantesdelpuntosebajael

HClde1mLen1mLydespusde0.2mLen0.2mLhasta1mLdespusdelsalto.

47

PRUEBA VEZ2 VEZ3Volumen(mL) pH Volumen(mL) pH Volumen(mL) pH

0

10,54

0

10,88

0

10,69

1

10,19

1

10,35

1

10,23

2

9,82

2

10

2

9,85

3

9,45

3

9,6

3

9,45

4 8,34 3,2 9,57 3,2 9,4

5

6,53

3,4

9,44

3,4

9,29

6

6,04

3,6

9,28

3,6

9,16

7

5,65

3,8

9,04

3,8

8,91

8 5,14 4 8,63 4 8,62

9 3,44 4,2 8,45 4,2 7,98

10 3,09 4,4 7,6 4,4 7,35

11 2,9 4,6 7,2 4,6 7,14

12 2,79 4,8 6,98 4,8 6,88

13

2,69

5

6,75

5

6,69

14

2,61

5,2

6,67

5,2

6,62

5,4

6,54

5,4

6,51

5,6

6,44

5,6

6,41

5,8

6,37

5,8

6,34

6

6,27

6

6,25

7 5,86 7 5,86

8 5,41 8 5,34

8,2 5,26 8,2 5,27

8,4 5,08 8,4 5,07

8,6 4,95 8,6 4,86

8,8 4,17 8,8 4,59

9

3,67

9

3,83

9,2

3,48

9,2

3,58

9,4

3,39

9,4

3,42

9,6

3,28

9,6

3,29

9,8

3,15

9,8

3,23

10

3,12

10

3,12

11

2,9

11

2,89

12 2,76 12 2,75

13 2,65 13 2,65


48/76

TabladerivadaHCl2VEZ

Vol. medio

dpH/dV

vol.2medio

dpH2/dV2

0,5

0,53

1,5

0,18

2 0,35 3,75 0,05

3,5 0,4 5,8 0,37

4,6 0,03 7,05 0,1

4,9 0,13 7,5 0,03

5,2 0,16 7,95 0,08

5,5 0,24 8,4 0,17

5,8 0,41 8,85 0,23

6,1 0,18 9,3 0,67

6,4

0,85

9,75

0,45

6,7 0,4 10,2 0,18

7 0,22 10,65 0,01

7,3 0,23 11,1 0,15

7,6 0,08 11,55 0,05

7,9

0,13

12

0,03

8,2 0,1 12,45 0,03

8,5 0,07 12,9 0,03

8,8 0,1 13,55 0,31

9,5 0,41 15 0,04

11 0,45 17,05 0,3

12,1 0,15 18,3 0,03

12,4 0,18 18,75 0,05

12,7 0,13 19,2 0,65

13 0,78 19,65 0,28

13,3 0,5 20,1 0,31

13,6 0,19 20,55 0,1

13,9 0,09 21 0,02

14,2

0,11

21,45

0,02

14,5

0,13

21,9

0,1

14,8 0,03 22,55 0,19

15,5

0,22

24

0,08

17 0,14 26,25 0,03

18,5 0,11 28,5 0,04

20 0,07 30,75 4,4409E16

21,5 0,07 33 0,01

23 0,06

48

14 2,58 14 2,55

15 2,51 15 2,49

16 2,45 16 2,42


49/76

TabladerivadaHCl3VEZ

vol.medio

dpH/dV

vol.2medio

dpH2/dV2

0,5 0,46 1,5 0,08

2 0,38 3,75 0,02

3,5 0,4 5,8 0,35

4,6

0,05

7,05

0,06

4,9

0,11

7,5

0,02

5,2 0,13 7,95 0,12

5,5 0,25 8,4 0,04

5,8 0,29 8,85 0,35

6,1 0,64 9,3 0,01

6,4 0,63 9,75 0,42

6,7 0,21 10,2 0,05

7 0,26 10,65 0,07

7,3 0,19 11,1 0,12

7,6

0,07

11,55

0,04

7,9 0,11 12 0,01

8,2 0,1 12,45 0,03

8,5 0,07 12,9 0,02

8,8 0,09 13,55 0,3

9,5 0,39 15 0,13

11 0,52 17,05 0,45

12,1 0,07 18,3 0,13

12,4 0,2 18,75 0,01

12,7 0,21 19,2 0,06

13 0,27 19,65 0,49

13,3 0,76 20,1 0,51

13,6 0,25 20,55 0,09

13,9 0,16 21 0,03

14,2 0,13 21,45 0,07

14,5 0,06 21,9 0,05

14,8 0,11 22,55 0,12

15,5 0,23 24 0,09

17 0,14 26,25 0,04

18,5

0,1

28,5

0

20

0,1

30,75

0,04

21,5 0,06 33 0,01

23 0,07

Clculos:

VOLUMENMEDIO==8.7mL

49


50/76

MHCl=0.103M

VALORACIONESPOTENCIOMTRICASREDOX.

Prctica:DETERMINACINDEFeENUNPREPARADOFARMACUTICOMEDIANTE

VALORACINPOTENCIOMTRICACONKMnO4.




PM=105.99


ESTEQUIOMETRIA:25

2

moles

MnO4

5

moles

Na2C2O4

3*104molesMnO4X

X=7.5*104molesNa2C2O4

m

=

0.1005

gr

para

1

vez










destilada.



n=0.005molesdeKMnO4

50


51/76

m=0.7902grdeKMnO4

MasaacogerdeKMnO4:0.7904gr

2.MedimoslosgramoscalculadosdeKMnO4enlabalanzaanalticayenunvidriodereloj.

Llevamoslos0.7904graunmatrazde250mLyseenrasaconaguadestiladaa250mL.VALORACINCLSICAKMnO4:

Procedimiento:

Pipeteamos22mLdeNa2C2O4ylointroducimosenunerlenmeyer.Aadimos5mLdeH2SO41:1

Secalientahastacondensacin,entre8090C.ValoramosconKMnO4hastaqueelcolorrosaclaropermanente.

Clculos:

100mL0.4020gr

22mLX

X=0.08844grNa2C2O4

n

=6.6*104

moles

de

Na2C2O4

=0.0201M

VALORACINPOTENCIOMTRICAKMnO4:

Procedimiento:

ElpHmetroREDOXnohayquecalibrarlo.Aadimosalamuestra10mLdeH2SO41:4(10mLH2SO440mLdeagua)enunbaoconaguafraparaqueelvasonoestalleporelcalory4mLdeH3PO4al85%.Hacemosunapruebacon5mLdemuestra.

Aadimos

agua

hasta

tapar

el

electrodo.

Introducimosunamoscaenelvaso.ValoramosconKMnO4desdelaburetade1mLen1mLhastaquecambie.

5mLmuestra3mLgasta

x10mLgastar

x=17mLdemuestraquetenemosquecoger.

51

Volumengastado

Muestra1

13mL

Muestra2

13.1mL

Muestra

3

13.2

mL



52/76

Derivada2VEZ

52

PRUEBA VEZ2 VEZ3Volumen(mL) REDOX(mV) Volumen(mL) REDOX(mV) Volumen(mL) REDOX(mV)

0 423 0 475 0 472

1 425 1 470 1 466

2 449 2 467 2 463

3 1058 3 466 3 463

4 468 4 464

5 467 5 468

6

472

6

473

7

480

7

480

8

496

8

494

9

532

9

530

9,2 576 9,2 571

9,4

1055

9,4

981

9,6 1084 9,6 1079

9,8 1093 9,8 1090

10

1100

10

1099

10,2 1105 10,2 1105

10,4 1108 10,4 1110

10,6 1111 10,6 1112

10,8

1113

10,8

1114

11

1115

11

1118

12

1120

12

1124

13

1124

13

1127

14

1126

14

1130

15

1128

15

1132

16 1130 16 1135

17 1132 17 1137

18 1133 18 1140

19 1135 19 1142

20 1136 20 1143

vol.medio dmV/dV

0,5

5

2 3

3,5 1

5 2

6,5 1

8

5

9,5

8

11

16


53/76

DERIVADA3VEZ

53

12,5 36

13,6 44

13,9 479

14,2 29

14,5 9

14,8 7

15,1 5

15,4 3

15,7

3

16

2

16,3

2

17

5

18,5 4

20

2

21,5 2

23 2

24,5

2

26 1

27,5 2

29 1

vol.medio dmV/dV

0,5 6

2 3

3,5

0

5

1

6,5

4

8

5

9,5

7

11 14

12,5 36

13,6 41

13,9 410

14,2

98

14,5 11

14,8 9

15,1 6

15,4

5

15,7

2

16

2

16,3

4


54/76

Clculos:

VOLUMENMEDIO=

=9.3mL

nFe=9.3465*104molesFe

0.3662grcomp.

0.3662

gr

0.017L

X 1L

X=21.54gr/L

VALORACIONES

CONDUCTIMTRICAS.


Preparacin

de

250

ml

una

disolucin

de

NaOH

0.1M:


n=0.025molesdeNaOH

54

17 6

18,5 3

20 3

21,5 2

23 3

24,5 2

26 3

27,5 2


55/76

m=1grdeNaOH



3.Llevamoslosgramosaunmatrazde250mLyseenrasaconaguadestiladaa250mL.



PM(puro)=204.23


n=1.5*103moles

ESTEQUIOMETRA:11

HA+OHA2+H2O

m=0.30grpara1vez








PESAMOS:

1.2300

gr

=>

que

ser

la

masa

que

utilizaremos.

5.Introducimoslamasaanteriormentepesadaenunmatrazyenrasamosen100mldeaguadestilada.

Conftalatocidodepotasio:

Procedimiento:

Encendemoselaparatoyesperamos15minutosantesdecalibrarlo.Secalibrasiguiendolasinstrucciones.Cogemosunaalcuotade22mLdeoxalatoylaintroducimosenunvasodeprecipitados.

55


56/76

Echamosaguadestiladahastaquetapeelelectrododelconductivmetro.VamosaadiendoNaOHdesdelaburetade0.5mLen0.5mL.

56

VEZ1

VEZ2

VEZ3

Volumen(mL)

Volumen(mL)

Volumen(mL)

0

902

0

0

878

0,5 918 0,5 943 0,5 877

1

942

1

1018

1

912

1,5 973 1,5 1051 1,5 934

2 999 2 1074 2 961

2,5 1033 2,5 1109 2,5 990

3 1060 3 1147 3 1021

3,5

1091

3,5

1168

3,5

1047

4

1121

4

1203

4

1078

4,5 1156 4,5 1237 4,5 1108

5

1184

5

1268

5

1134

5,5

1212

5,5

1303

5,5

1165

6

1246

6

1337

6

1194

6,5

1274

6,5

1368

6,5

1225

7

1306

7

1398

7

1255

7,5 1335 7,5 1429 7,5 1280

8 1364 8 1458 8 1307

8,5 1395 8,5 1488 8,5 1337

9 1425 9 1524 9 1363

9,5 1459 9,5 1551 9,5 1392

10 1478 10 1584 10 1417

10,5

1507

10,5

1614

10,5

1447

11

1536

11

1617

11

1471

11,5

1567

11,5

1652

11,5

1496

12

1595

12

1665

12

1522

12,5

1626

12,5

1699

12,5

1560

13 1690 13 1763 13 1622

13,5 1751 13,5 1845 13,5 1687

14 1823 14 1911 14 1754

14,5 1890 14,5 1981 14,5 1822

15

1957

15

2006

15

1890

15,5 2001 15,5 2011 15,5 1952

16 16 2017 16 2001

16,5 16,5 2023 16,5 2008

17

17

2032

17

2015

17,5

2038

17,5

2021

18

2044

18

2027

18,5

2052

18,5

2034


57/76

Clculos:

RECTAS:

Vez1:

y=59.538x+885.08

y=128x+28

59.538x+885.08=128x+28

68.462x=857.08

x=12.52=>V1=12.52mL

Vez2:

y=62.07x+953.98

y=142.4x82.6

62.07x+953.98=142.4x82.6

80.33x=1036.58

x

=

12.9

=>V2=12.9mL

Vez3:

y=56.548x+852.08

y=131.93x91.714

56.548x+852.08=131.93x91.714

75.382x=943.794

x=12.52=>V3=12.52mL

VOLUMENMEDIO=

=12.65mL

57

19 2057 19 2040

19,5 2064 19,5 2045

20 2070 20 2050


58/76

MNaOH=0.104M

Concidoactico:

Procedimiento:

Encendemoselaparatoyesperamos15minutosantesdecalibrarlo.Secalibrasiguiendolasinstrucciones.Cogemosunaalcuotade15mLdecidoacticoylaintroducimosenunvasodeprecipitados.Echamosaguadestiladahastaquetapeelelectrododelconductivmetro.VamosaadiendoNaOHdesdelaburetade0.5mLen0.5mL.

58

VEZ1

VEZ2

VEZ3

Volumen

(mL)

Volumen

(mL)

Volumen

(mL)

0

0

0

0,5

122,6

0,5

115,1

0,5

139,3

1

120

1

122,6

1

139,9

1,5

130,1

1,5

138

1,5

158,2

2 143,3 2 151,9 2 175,5

2,5 160,1 2,5 168,8 2,5 198,1

3 181,4 3 189,6 3 228

3,5 204 3,5 212 3,5 253

4 227 4 234 4 275

4,5

248

4,5

253

4,5

305

5 275 5 270 5 339

5,5

294

5,5

292

5,5

365

6

315

6

313

6

387

6,5

343

6,5

338

6,5

417

7

365

7

357

7

441

7,5 389 7,5 380 7,5 476

8 411 8 400 8 505

8,5 433 8,5 423 8,5 531

9 458 9 442 9 557

9,5

476

9,5

463

9,5

581

10 501 10 483 10 608

10,5 520 10,5 504 10,5 632

11 544 11 523 11 661

11,5 566 11,5 564 11,5 688

12

587

12

586

12

714

12,5

605

12,5

622

12,5

745

13

630

13

665

13

798


59/76

Clculos:

RECTAS:

Vez1:

y=43.358x+62.915

y=117.73x899.25

43.358x62.915=117.73x899.25

74.372x=962.165

x=12.93=>V1=12.93mL

Vez2:

y=42.079x+68.285

y=104.6x695.74

42.079x+68.285=104.6695.74

62.521x

=

764.025

x=12.22=>V2=12.22mL

Vez3:

y=52.982x+76.378

y=152.83x1179.1

59

13,5 674 13,5 724 13,5 882

14 735 14 785 14 958

14,5 790 14,5 838 14,5 1035

15 863 15 863 15 1112

15,5 924 15,5 924 15,5 1197

16 973 16 945 16 1267

16,5 1041 16,5 1009 16,5 1350

17 1108 17 1061 17 1429

17,5

1167

17,5

1128

17,5

1501

18

1219

18

1183

18

1580

18,5

1272

18,5

1253

18,5

1648

19

1338

19

1294

19

1719

19,5 1407 19,5 1361 19,5 1798

20

1458

20

1410

20

1865


60/76

52.982x+76.378=152.83x1179.1

99.848x=1255.478

x=12.57=>V3=12.57mL

VOLUMENMEDIO==12.57mL

MNaOH=0.087M

ConHClHAc(muestra):

Procedimiento:

Encendemoselaparatoyesperamos15minutosantesdecalibrarlo.Secalibrasiguiendolasinstrucciones.Cogemosunaalcuotade15mLdemuestraylaintroducimosenunvasodeprecipitados.Echamosaguadestiladahastaquetapeelelectrododelconductivmetro.VamosaadiendoNaOHdesdelaburetade0.5mLen0.5mL.

60

VEZ1 VEZ2Volumen(mL) Volumen(mL)

0

0

0,5

2023

0,5

2019

1

2009

1

2008

1,5

1995

1,5

1956

2 1872 2 1824

2,5 1756 2,5 1718

3 1644 3 1641

3,5

1540

3,5

1525

4 1422 4 1428

4,5 1316 4,5 1306

5 1209 5 1215

5,5 1105 5,5 1111

6

1002

6

1028

6,5

908

6,5

914

7

816

7

842

7,5

755

7,5

758

8

725

8

715

8,5

719

8,5

705

9 730 9 711

9,5 744 9,5 723

10 764 10 741

10,5 782 10,5 760

11 804 11 783

11,5 827 11,5 804

12 849 12 828


61/76

Clculos:

RECTAS:

Vez1:

y1=202.89x+2254.1

y2=40.114x+372.75

y3

=

135.72x

1092

y1=y2

202.89x+2254.1=40.114x+372.75

243.004x=1881.35

x=7.74=>V1=7.74mL

y2=y3

40.114x+372.75=135.72x1092

95.606x=1464.75

x=15.32=>V2=15.32mL

V1=volumenNaOHdelHCl

V2=volumentotal

61

12,5 873 12,5 850

13 894 13 867

13,5 915 13,5 892

14 938 14 917

14,5 965 14,5 939

15 982 15 957

15,5 1027 15,5 983

16 1073 16 1030

16,5

1136

16,5

1092

17

1213

17

1155

17,5

1282

17,5

1229

18

1350

18

1287

18,5 1424 18,5 1367

19

1487

19

1425

19,5 1558 19,5 1491

20 1621 20 1550


62/76

V2V1=volumendelNaOHdelHAc

MHCl*VHCl=MNaOH*VNaOH

MHCl*0.015=0.104*7.74*103

MHCl=0.054M

MHAc*VHAc=MNaOH*VNaOH

MHAc*0.015=0.104*7.58*103

MHAc=0.052M

Vez1:

y1=198.8x+2221.6

y2=41.086x+337.03

y3=129.56x1038.9

y1

=

y2

198.8x+2221.6=41.086x+337.03

239.886x=1884.57

x=7.86=>V1=7.86mL

y2=y3

41.086x+337.03=129.56x1038.9

88.474x=1375.93

x=15.55=>V2=15.55mL

V1=volumenNaOHdelHCl

V2=volumentotal

V2V1=volumendelNaOHdelHAc

MHCl*VHCl=MNaOH*VNaOH

MHCl*0.015=0.104*7.86*103

MHCl

=

0.054M

MHAc*VHAc=MNaOH*VNaOH

62


63/76

MHAc*0.015=0.104*7.69*103

MHAc=0.053M

MEDIASTOTALES:

MHCl==0.054M

MHAc==0.525M

ESPECTROSCOPAULTRAVIOLETA.

Conpermanganatopotsico:




PM=105.99


ESTEQUIOMETRIA:25

2molesMnO45molesNa2C2O4

3*104molesMnO4X

X=7.5*104molesNa2C2O4

m=0.1005grpara1vez


0.1005*4=

0.402

gr

que

necesitamos

para

secar

en

la

estufa.







destilada.

63


64/76



n=0.005molesdeKMnO4

m=0.7902grdeKMnO4

Masa

a

coger

de

KMnO4:0.7904gr

MedimoslosgramoscalculadosdeKMnO4enlabalanzaanalticayenunvidriodereloj.Llevamoslos0.7904graunmatrazde250mLyseenrasaconaguadestiladaa250mL.

VALORACINCLSICAKMnO4:

Procedimiento:

Pipeteamos22mLdeNa2C2O4ylointroducimosenunerlenmeyer.Aadimos5mLdeH2SO41:1

Se

calienta

hasta

condensacin,

entre

8090C.ValoramosconKMnO4hastaqueelcolorrosaclaropermanente.

Clculos:

100

mL

0.4020

gr

22mLX

X=0.08844grNa2C2O4

n=6.6*104molesdeNa2C2O4

=0.0201M

Preparacindeunadilucin2*104MdeKMnO40.02M:

1

mL

en

100

mL

Procedimiento:

HacemosunamedicindebarridoenelSpectronic:

Encendemoselaparatoydejamosquesecalientedurante15minutos.Ponemosa0entransmitancia.

Introducimoselblanco(aguadestilada)Ponemosa100entransmitancia.

64

Volumengastado

Muestra1 13mL

Muestra2 13.1mL

Muestra3

13.2mL

Volumenmediogastado

13.1mL


65/76

Introducimosladilucinyapuntamoselvalordelaabsorbancia.Mediremosdesde400a480de20en20.Mediremosde490a520de10en10.Mediremosde525a540de5en5.y,porltimo,de550a560de10en10.

Nm

Absorb.

Nm

Absorb.

Nm

Absorb.

Nm

Absorb.

400 0.025 490 0.239 525 0.442 550 0.367

420 0.05 500 0.309 530 0.450 560 0.288440

0.020

510

0.380

535

0.442

460

0.068

520

0.430

540

0.432

480

0.169

Preparamos5patronesapartirdeladilucinde2*104:

M==2.01*104

A. Quimico Industrial

Documents

Transcript of A. Quimico Industrial