89124189 Manual de Laboratorio Quimica Analitica I 2012 1
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MANUAL DE LABORATORIO
QUMICA ANALTICA I
UNIVERSIDAD DE CRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
MONTERA, CRDOBA
2012
El presente manual es un aporte de los docentes adscritos a la rama de Qumica Analtica,
especialmente del profesor Roberth Paternina Uribe, y tiene como finalidad motivar y
orientar al estudiante en la introduccin, comprensin y aplicacin de los mtodos
analticos, estimulando as su inters por la investigacin en el proceso de aprendizaje de la
carrera de Qumica de la Universidad de Crdoba.
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NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Las Normas Generales de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas
preventivas destinadas a proteger la salud de los que all se desempean frente a los
riesgos propios derivados de la actividad que adelantan y aquellos inherentes a la
naturaleza del laboratorio, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de su
mbito de trabajo como hacia el exterior. El elemento clave es la actitud proactiva hacia la
seguridad y la informacin que permita conocer y combatir los riesgos presentes en el
laboratorio. Ser fundamental la realizacin meticulosa de cada tcnica pues ninguna
medida, ni siquiera un equipo excelente, puede sustituir el orden y el cuidado con que se
trabaja.
RECOMENDACIONES BSICAS PARA LOS USUARIOS DEL LABORATORIO
Las reglas bsicas aqu indicadas son un conjunto de prcticas de sentido comn que
deben realizarse en forma rutinaria:
1. Localice los Dispositivos de Seguridad ms prximos
Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo,
tales como extintores, salidas de emergencia, lavaojos, duchas de emergencia,
gabinetes para contener derrames, accionamiento de alarmas, etc. Infrmese sobre
su funcionamiento.
2. Lea las Etiquetas de Seguridad
Los contenedores de los reactivos contienen pictogramas y frases que informan sobre
su peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestin, inhalacin,
etc. Algunos aparatos pueden contener informacin del mismo tipo. Lea siempre,
detenidamente, esta informacin y tenga en cuenta las indicaciones que se sealan en
ella.
3. Infrmese sobre las Medidas Bsicas de Seguridad
El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas bsicas de seguridad
Infrmese a tiempo.
4. Preste atencin a las Medidas Especficas de Seguridad
Las operaciones que se realizan en algunas prcticas requieren informacin especfica
de seguridad. Estas instrucciones son dadas por el docente o el auxiliar y/o recogidas
en el guin de laboratorio y debe prestrseles una especial atencin.
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5. En caso de duda, consulte
Cualquier duda que tenga, consltela con su Docente o auxiliar. Recuerde que no est
permitido realizar ninguna experiencia que no est autorizada.
PROTECCIN OBLIGATORIA EN EL LABORATORIO
1. Cuide sus Ojos
Los ojos son particularmente susceptibles de dao permanente por productos
corrosivos as como por salpicaduras de partculas.
Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se est en un rea del laboratorio
donde los ojos puedan ser daados. No lleve lentes de contacto en el laboratorio ya
que, en caso de accidente, las salpicaduras de productos qumicos o sus vapores
pueden pasar detrs de las lentes y provocar lesiones mayores en los ojos.
2. Cmo Vestir en el Laboratorio
El uso de bata es obligatorio en el laboratorio ya que, por mucho cuidado que se
tenga al trabajar, las salpicaduras de productos qumicos son inevitables. La bata ser
preferentemente de algodn debido a que, en caso de accidente, otros tejidos
pueden adherirse a la piel, aumentando el dao.
No es aconsejable llevar minifalda o pantalones cortos, ni tampoco medias veladas,
debido a que las fibras sintticas en contacto con determinados productos qumicos
se adhieren a la piel.
Es obligatorio llevar zapatos cerrados y no sandalias.
Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fcilmente recogindolos
con una cola o bajo cofias. No llevar gorras.
3. Use Guantes
Es obligatorio usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o
txicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un slo uso
(desechables).
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NORMAS BSICAS DE CONDUCTA EN EL LABORATORIO
1. Envases
Los envases deben llenarse aproximadamente hasta un 80% de su capacidad, para
evitar salpicaduras y derrames, y los tubos de ensayo no deben llenarse ms de dos o
tres centmetros.
2. Etiquetado
Como norma general, se debe leer siempre, detenidamente, la etiqueta de los
envases y consultar las hojas de datos de seguridad de los productos antes de
utilizarlos.
Se deben etiquetar adecuadamente los frascos y recipientes donde se haya
trasvasado algn producto o se hayan preparado mezclas, identificando su contenido,
a quin pertenece y la informacin sobre su peligrosidad (reproducir el etiquetado
original), incluir fecha de preparacin y responsable de la preparacin.
3. Manipulacin del Vidrio
Muchos de los accidentes en un laboratorio se producen por cortes y quemaduras con
vidrio, que se pueden prevenir siguiendo unas reglas simples:
No forzar nunca un tubo de vidrio, ya que, en caso de ruptura, los cortes pueden
ser graves.
Depositar el material de vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una
papelera.
El material de vidrio en mal estado aumenta el riesgo de accidente; por ello, se ha
de revisar el material de vidrio que se utiliza en el laboratorio. No se deben
calentar las piezas que han recibido algn golpe.
No usar nunca equipo de vidrio que est agrietado o roto. Las piezas que
presentan grietas deben desecharse.
Para insertar tubos de vidrio en tapones, tome el tubo con un repasador,
humedezca el tubo y el agujero con agua o silicona y protjase las manos con
trapos. No presione los tubos acodados cerca del sitio doblado.
No forzar directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de paso,
etc. que se hayan obturado. Para intentar abrirlos deben emplearse las
protecciones individuales o colectivas adecuadas: guantes, gafas, vitrinas.
Cuando deba despegar o desmenuzar sustancias del fondo de un recipiente de
vidrio, use esptula flexible (no una varilla de vidrio) y apoye el recipiente sobre la
mesa.
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El vidrio caliente debe dejarse apartado encima de una plancha o similar hasta
que se enfre. Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue del fro; por
lo tanto, si tiene duda, use unas pinzas o tenazas
No tomar nunca los tubos de ensayo con las manos, siempre con pinzas.
Cuide que las uniones esmeriladas estn limpias. Cuando deba cargar un baln u
otro recipiente esmerilado con lquidos es conveniente que emplee un embudo.
En el caso de slidos, proteger el esmeril con papel satinado.
No almacene soda caustica en material esmerilado
NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS PERSONALES EN EL LABORATORIO
Todo el personal que utiliza el laboratorio debe tener en cuenta las siguientes
recomendaciones bsicas:
1. Normas Higinicas
Como norma higinica bsica, el personal debe lavarse las manos
cuidadosamente al llegar al laboratorio, despus de manipular reactivos o
cualquier otra sustancia qumica y antes de abandonar el laboratorio.
No pruebe los productos qumicos.
Por razones higinicas y de seguridad, est prohibido fumar en el laboratorio.
No huela o inhale los vapores de productos qumicos si no est debidamente
informado al respecto. Si en alguna ocasin tiene que oler una sustancia, la forma
apropiada de hacerlo es dirigir un poco del vapor hacia la nariz. Nunca acerque la
nariz para inhalar directamente del tubo de ensayo.
No guarde alimentos ni bebidas en las neveras del laboratorio.
Es prohibido comer, beber o maquillarse, ya que es posible que los alimentos,
bebidas o maquillajes se hayan contaminado. Para beber es preferible la
utilizacin de fuentes de agua en lugar de emplear vasos y botellas. Caso de que
aquellas no estn disponibles, nunca se emplearn recipientes del laboratorio
como contenedores de bebidas o alimentos ni se colocarn productos qumicos
en recipientes de bebidas o productos alimenticios.
2. Orden, Aseo y Limpieza
Es imprescindible trabajar con orden y limpieza, lo que es fundamental para evitar
accidentes. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido
asignada y de todos los lugares comunes.
Las superficies de trabajo deben mantenerse sin productos u objetos personales
tales como libros, abrigos, bolsas, accesorios, cajas, exceso de contenedores de
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productos qumicos y cosas innecesarias o intiles para el trabajo que se est
realizando.
Las mesas y vitrinas extractoras deben mantenerse siempre limpias.
Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos qumicos derramados.
Las campanas de gases son un medio de proteccin colectiva y no deben utilizarse
para almacenar productos.
El material y los aparatos siempre deben limpiarse perfectamente despus de su
uso y asegurar la desconexin de equipos, agua y gas al terminar el trabajo.
Al terminar la jornada de trabajo, deben recogerse materiales, reactivos, equipos,
etc., as como devolverse limpio el material que se haya recibido en prstamo,
dejando la mesa limpia y en orden.
3. Acte Responsablemente
No efectuar actividad alguna sin autorizacin previa o que no est supervisada
convenientemente.
Trabaje sin prisas, pensando cada momento en lo que se est haciendo y con el
material y reactivos ordenados.
No se deben hacer bromas, jugar, etc. en el laboratorio y mucho menos con
sustancias qumicas.
No se debe conversar en exceso, hable lo necesario y correspondiente a la
prctica que se est desarrollando: NO SE DISTRAIGA HABLANDO!!!
Al circular por el laboratorio debe hacerse con precaucin, sin interrumpir a los
que estn trabajando. No se permitir correr ni empujar a otras personas en el
laboratorio.
No llevar a la casa ropa contaminada con reactivos o muestras. En todo caso, la
bata de laboratorio se debe lavar por separado, para evitar la contaminacin de
otras prendas.
Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deber tocar
objetos ni superficies tales como telfono, lapiceras, manijas de cajones o
puertas, cuadernos, etc.
Hay que evitar guardar cualquier objeto en los bolsillos (reactivos, objetos de
vidrio, herramientas, etc.).
Se evitar el uso de pulseras, alhajas, anillos, accesorios colgantes, mangas
anchas, bufandas, etc., que pudieran engancharse en los montajes y material del
laboratorio o quedar cerca de las llamas o equipos en funcionamiento.
Se evitar el uso de sandalias u otro tipo de calzado que deje el pie al descubierto.
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4. Atencin a lo Desconocido
No retirar ni usar envases cuyo contenido sea desconocido.
Est terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados.
No utilice ni limpie ningn frasco de reactivo que haya perdido su etiqueta.
Entrguelo inmediatamente al instructor.
No substituya nunca, sin autorizacin previa del Docente, un producto qumico
por otro en un experimento.
No utilice nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su
funcionamiento. En caso de duda, pregunta siempre al instructor.
No se deben manipular reactivos ni muestras si no se ha recibido entrenamiento y
autorizacin para hacerlo.
5. Uso de Implementos y Equipos de Laboratorio
Antes de iniciar un experimento debe asegurarse que el montaje est en perfectas
condiciones.
Utilice siempre gradillas y soportes.
Use soportes que se apoyen bien en la mesa y controle especialmente los
aparatos con centro de gravedad alto.
Si el equipo que va a emplear lleva refrigerante, controle que haya circulacin de
agua antes de comenzar a usarlo.
Para evitar descargas elctricas accidentales, siga exactamente las instrucciones
de funcionamiento y manipulacin de los equipos. No enchufe nunca un equipo
sin toma de tierra o con los cables o conexiones en mal estado. Al manipular el
interior de un aparato, compruebe siempre que se encuentra desconectado de la
fuente.
NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO
Todo el personal del laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones
bsicas:
1. Calentamientos
Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente est dirigida hacia
el rostro de usted o el de otras personas.
Los mecheros deben encenderse con encendedores piezoelctricos largos; nunca
con cerillas ni encendedores.
Los tubos de ensayo deben calentar de lado y utilizando pinzas.
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Para calentar solventes inflamables en pequea cantidad, utilice un bao
termosttico o un bao mara con el mechero apagado.
Debe comprobarse cuidadosamente la temperatura de los recipientes que hayan
estado sometidos a calor, antes de cogerlos directamente con las manos.
Se deber verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una
fuente de ignicin. No se operar con materiales inflamables o solventes sobre
llama directa o cerca de las mismas. Para calentamiento, slo se utilizarn
resistencias elctricas o planchas calefactoras blindadas. Se prestar especial
atencin al punto de inflamacin y de auto ignicin del producto.
No caliente nunca un recipiente totalmente cerrado. Dirija siempre la boca del
recipiente en direccin contraria a s mismo y a la de las dems personas
cercanas.
Utilice guantes de seguridad y pinzas metlicas para introducir o sacar material de
las estufas.
Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgnicos, arden en presencia
de una llama. Otros pueden descomponer explosivamente con el calor. Si usa un
mechero Bunsen, u otra fuente intensa de calor, aleje del mechero los
contenedores de reactivos qumicos. No caliente nunca lquidos inflamables con
un mechero.
Cierre la llave del mechero y la de paso de gas cuando no los use.
2. Manipulacin de Productos Qumicos
Los productos qumicos pueden ser peligrosos por sus propiedades txicas,
corrosivas, inflamables o explosivas.
Comprobar la temperatura de los materiales antes de manipularlos.
Evitar el contacto de los productos manejados con la boca, la piel y los ojos.
No pruebe ni toque los productos qumicos con las manos desnudas.
Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es a travs de
la piel. Evite el contacto de productos qumicos con la piel, especialmente de los
que sean txicos o corrosivos, usando guantes de un slo uso. Lvese las manos a
menudo.
No transporte innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio.
Las botellas se transportan siempre cogindolas por el fondo, nunca del tapn.
Al trasvasar un producto se debe etiquetar el nuevo envase para permitir la
identificacin de su contenido y tomar las medidas de precaucin necesarias. No
se debe pegar una etiqueta sobre otra ya existente, pues puede inducir a
confusin.
Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un
recipiente ms pequeo, realice una conexin con una cadena del tambor a tierra
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y con otra entre el tambor y el recipiente de manera de igualar potenciales y
eliminar la posible carga esttica.
No trasvase lquidos inflamables si hay mecheros encendidos cerca. No colocar
solventes inflamables en vasos de precipitados.
En caso de utilizar productos en estado lquido, est terminantemente prohibido
pipetear (succionar) reactivos directamente con la boca. Para realizar esta tarea,
deber emplearse siempre un dispositivo especial para pipetear lquidos o una
pera, mbolo o bomba.
Se debe extraer nicamente la cantidad de producto necesaria para trabajar. No
hay que devolver el producto sobrante al envase original.
3. Proteccin
Es obligacin utilizar siempre los equipos de proteccin personal apropiados
segn el tipo de trabajo o experimento que se realice as como el cabello recogido
ya que as se minimiza el riesgo de contacto directo con los reactivos (bata
preferiblemente de algodn y de mangas largas, ropa de trabajo abrochada,
zapatos cerrados y dems equipo de proteccin personal exigidos).
Se debe evitar llevar lentes de contacto cuando se manipulen productos qumicos
que emitan vapores o puedan provocar proyecciones y sobretodo en reas donde
no es obligatorio el uso de gafas de seguridad. Es preferible el uso de gafas de
seguridad graduadas o que permitan llevar las gafas graduadas debajo de ellas.
Se requerir el uso de mascarillas desechables cuando exista riesgo de produccin
de aerosoles (mezcla de partculas en medio lquido) o polvos, durante
operaciones de pesaje de sustancias txicas o biopatgenas, apertura de
recipientes con cultivos despus de agitacin, etc.
Se debern utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias
qumicas o material biolgico.
Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos
se utilizarn anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales (caretas) u otros
dispositivos de proteccin.
Las prcticas que produzcan gases, vapores, humos o partculas y en general
aquellas que pueden ser riesgosas por inhalacin, deben llevarse a cabo bajo
campana o vitrina.
Trabaje en una vitrina extractora siempre que use sustancias voltiles. Si an as
se produjera una concentracin excesiva de vapores en el laboratorio, abra
inmediatamente las ventanas.
Utilizar las cabinas extractoras de gases siempre que las caractersticas de las
muestras y/o reactivos con los que se est trabajando as lo ameriten.
Utilice las campanas extractores de gases siempre que sea posible.
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4. Etiquetas
Todo material deber estar adecuadamente etiquetado especialmente si es corrosivo,
txico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo.
5. Hbitos de Trabajo
Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilacin adecuada.
Antes de realizar cualquier prctica, deben reunirse los productos y materiales
necesarios y utilizarlos segn el procedimiento de trabajo establecido. Las
operaciones deben ejecutarse de modo seguro, siguiendo las instrucciones en
forma responsable.
Se informar al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en
ausencia del personal del laboratorio.
Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas del
laboratorio.
Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.
6. Manejo de Solventes
Extreme las precauciones cuando use ter etlico u otros solventes altamente
inflamables.
Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables
(ms de 5 litros) deber tenerse a mano un extintor apropiado para ese material
en particular.
Emplear y almacenar sustancias inflamables en las cantidades imprescindibles.
Los solventes orgnicos perforan las piletas. Deschelos en forma adecuada.
No utilizar solventes orgnicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias
qumicas que le hayan salpicado.
7. Almacenamiento
Al almacenar sustancias qumicas tenga presente que hay cierto nmero de ellas
que son incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones
peligrosas.
Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la altura
de la cabeza, ni en zonas de trnsito de personal.
No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas; hgalo
en estantes ubicados bajo las mesas y en caso de cidos o lcalis concentrados
(mayor de 2N) deben ser mantenidas, dentro de lo posible, en bandejas de
material adecuado.
Los reactivos inflamables se deben almacenar en armarios de seguridad y/o en
bidones de seguridad y deben comprarse y almacenarse en cantidades que no
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sobrepasen la capacidad de almacenamiento del armario de los solventes. Las
sustancias inflamables se deben almacenar en refrigeradores; se recomienda
utilizar un refrigerador a prueba de explosiones.
No se debe almacenar teres durante largos periodos de tiempo ya que se
pueden formar perxidos explosivos.
NORMAS GENERALES SOBRE MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS
Las medidas de seguridad no terminan al finalizar un experimento o anlisis. La
eliminacin inadecuada de los residuos o la ausencia de identificacin de los mismos son
causa frecuente de contaminacin ambiental y de accidentes; por ejemplo, el depsito
indiscriminado de residuos peligrosos, cristal roto, etc. en las papeleras provoca
frecuentes accidentes entre el personal de limpieza.
Tenga presente los siguientes lineamientos generales que se exponen a continuacin para
la manipulacin de los desechos y residuos:
El material de vidrio roto no se depositar con los residuos comunes. Ser
conveniente ubicarlo en recipientes resistentes destinados especialmente a este fin,
envuelto en papel y dentro de bolsas plsticas.
Es necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable y deba
ser descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente
apropiado y luego con agua varias veces.
Los residuos generados en el laboratorio deben neutralizarse de manera adecuada
antes de su eliminacin, o depositarse en los lugares establecidos para ello.
Est prohibido descartar lquidos inflamables o txicos o corrosivos o material
biolgico por los desages de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para
residuos. En cada caso se debern seguir los lineamientos establecidos para la gestin
de residuos en la Institucin.
Es prohibido tirar en las piletas productos o residuos slidos que puedan atascarlas,
tales como papeles, vidrios, piedra porosa, arena calcinada, etc. En estos casos
deposite los residuos en los recipientes adecuados para tal fin.
Los papeles y otros desperdicios se tirarn en la papelera.
No limpiar sustancias qumicas derramadas con trapos ni con aserrn.
Los productos qumicos txicos se depositarn en contenedores especiales para este
fin. No tire directamente al fregadero productos que reaccionen con el agua (sodio,
hidruros, amiduros, halogenuros de cido), o que sean inflamables (disolventes), o
que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimgenos (halogenuros de
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benzilo, halocetonas), o productos que sean difcilmente biodegradables
(polihalogenados, cloroformo).
Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse a las piletas, se diluirn
previamente, sobretodo si se trata de cidos y de bases.
Siempre debe evitarse el contacto directo con los residuos, utilizando para ello los
equipos de proteccin personal adecuados a sus caractersticas de peligrosidad. Esto
es especialmente importante en el caso de los guantes y de la proteccin respiratoria
ya que no existen equipos que protejan frente a todos los productos.
Todos los residuos debern considerarse peligrosos, asumiendo el mximo nivel de
proteccin en caso de desconocer sus propiedades y caractersticas.
Cuando sea posible, se utilizarn materiales que puedan ser descontaminados con
facilidad sin generar riesgos adicionales al medio ambiente. En caso contrario, se
emplearn materiales de un solo uso que puedan ser eliminados por un
procedimiento estndar despus del contacto con el producto.
Nunca se han de manipular residuos en solitario.
Para los residuos lquidos, no se emplearn envases mayores de 25 litros para facilitar
su manipulacin y evitar riesgos innecesarios.
El transporte de envases de 25 litros o ms se realizar en carretillas para evitar
riesgos de rotura y derrame. Se utilizar siempre carretilla para manipulacin de
cargas de ms de 10 metros lineales y ms de tres kilogramos de peso.
El vertido de los residuos a los envases correspondientes se ha de efectuar de una
forma lenta y controlada. Esta operacin ser interrumpida si se observa cualquier
fenmeno anormal como la produccin de gases o el incremento excesivo de
temperatura. Para trasvasar lquidos en grandes cantidades, se emplear una bomba,
preferiblemente de accionamiento manual; en el caso de utilizar una bomba elctrica,
sta debe ser antideflagrante y a prueba de explosin. En todos los casos se
comprobar la idoneidad del material de la bomba con el residuo trasvasado.
Una vez acabada la operacin de vaciado se cerrar el envase hasta la prxima
utilizacin. De esta forma se reducir la exposicin del personal a los productos
implicados.
Los envases no se han de llenar ms all del 80% de su capacidad con la finalidad de
evitar salpicaduras, derrames y sobrepresiones.
Siempre que sea posible, los envases se depositarn en el suelo para prevenir la cada
a distinto nivel. No se almacenarn residuos a ms de 170cm de altura.
Dentro del laboratorio, los envases en uso no se dejarn en zonas de circulacin o
lugares que puedan dar lugar a tropiezos.
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BUENAS PRCTICAS EN EL LABORATORIO
En el desarrollo de la actividad en un laboratorio se contribuye a distintos problemas
ambientales, por lo que aqu se recopilan algunas buenas prcticas que permiten
disminuir estos problemas.
Buenas prcticas en la utilizacin de los recursos
Equipos y Utensilios
Solicitar equipos que tengan los efectos menos negativos para el medio ambiente
(con fluidos refrigerantes no destructores de la capa de ozono, con bajo consumo
de energa y agua, baja emisin de ruido, etc.).
Adquirir adaptadores de corriente para evitar el uso de pilas.
Elegir los tiles ms duraderos y con menos consumo, en su elaboracin, de
recursos no renovables y energa.
Adquirir extintores sin halones, gases stos destructores de la capa de ozono
actualmente prohibidos.
Materiales y Productos
Conocer el significado de los smbolos o marcas ecolgicas.
Elegir, en lo posible, materiales y productos ecolgicos con certificaciones que
garanticen una gestin ambiental adecuada.
Proponer la compra de pilas recargables o menos peligrosas (sin mercurio ni
cadmio).
Utilizar, en lo posible, productos cuyos envases sean fabricados con materiales
reciclados, biodegradables y que puedan ser reutilizados o por lo menos
retornables a los proveedores.
Evitar productos en aerosoles; remplazar los recipientes rociadores con otros
sistemas tan eficaces y menos dainos para el medio ambiente.
Comprar evitando el exceso de envoltorios y en envases de un tamao que
permita reducir la produccin de residuos de envases.
Productos Qumicos de Desinfeccin y Limpieza
Conocer los smbolos de peligrosidad y toxicidad.
Comprobar que los productos estn correctamente etiquetados con instrucciones
claras de manejo (seguridad y proteccin del medio ambiente, requisitos de
almacenamiento, fechas de caducidad, actuaciones en caso de intoxicacin, etc.).
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Elegir los productos qumicos y de desinfeccin y limpieza entre los menos
agresivos con el medio ambiente (detergentes biodegradables, sin fosfatos ni
cloro; limpiadores no corrosivos, sin cromo; etc.).
Agua
No dejar correr el agua innecesariamente.
Evitar el despilfarro de agua cerrando bien los grifos.
Instalar en los grifos dispositivos de presin, difusores y temporizadores para
disminuir el consumo de agua.
Controlar la acometida de agua para detectar fugas y evitar sobreconsumos de
agua por averas y escapes.
Papel
Adquirir papel reciclado y sin blanqueadores a base de cloro.
Energa
Al calentar, emplear recipientes adecuados al tamao de las placas calefactoras y
tapar, cuando sea posible, los recipientes. Si la placa calefactora es elctrica se
puede apagar unos minutos antes de acabar el calentamiento para aprovechar el
calor residual.
En el uso de neveras, estufas y hornos cerrar bien las puertas.
Evitar abrir innecesariamente las neveras y evitar introducir en ellas productos
an calientes.
Aprovechar al mximo la luz natural; pintar las paredes de blanco, colocar
temporizadores, emplear lmparas de bajo consumo.
Regular los termostatos a la temperatura necesaria en cada caso.
Almacenamiento
Limitar la cantidad de productos peligrosos en los lugares de trabajo.
Almacenar los productos y materiales, segn criterios de disponibilidad,
alterabilidad, compatibilidad y peligrosidad.
Garantizar que los elementos almacenados puedan ser perfectamente
identificados.
Cerrar hermticamente y etiquetar adecuadamente los recipientes de productos
peligrosos para evitar riesgos.
Actualizar los listados de materiales y productos almacenados y administrar
adecuadamente las existencias para evitar la caducidad de productos.
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Usos
Conocer y aplicar las buenas prcticas medioambientales de laboratorio.
Evitar la mala utilizacin y el derroche.
Elegir, entre los mtodos y tcnicas oficiales, los ms respetuosos con el medio
ambiente (que empleen productos menos txicos y menos peligrosos, y que
consuman menor cantidad de energa o agua, etc.).
Acondicionar un contenedor para depositar cada tipo de residuo en funcin de los
requisitos de gestin.
Uso de Equipos e Instrumentos de Laboratorio
Calibrar cuidadosamente los equipos para evitar fallos que produzcan residuos.
Tener en funcionamiento los equipos el tiempo imprescindible para evitar la
emisin de ruido y consumo de energa.
Uso de Materiales y Productos
Leer atentamente y seguir las instrucciones de uso de los productos.
Cuidar la manipulacin de reactivos y productos y tambin las muestras para
evitar errores que hagan necesaria la repeticin del procedimiento y por lo tanto
el aumento de residuos.
Conocer los riesgos y la peligrosidad para el medio ambiente de los productos
qumicos empleados.
Saber identificar y aplicar, en cada caso, la normativa de seguridad ambiental
aplicable al envasado, etiquetado, almacenamiento y transporte de materias
qumicas.
Identificar los riesgos de contaminacin medioambiental derivados de la
utilizacin incorrecta del instrumental y equipos de laboratorio.
Utilizar los productos hasta agotarlos por completo de forma que queden vacos
los envases para evitar contaminacin.
Reutilizar en lo posible los materiales y tambin los envases.
Buenas prcticas en el manejo de desechos y residuos
Generalidades
Utilizar elementos que contengan materiales reciclados como plsticos y papel
reciclado.
Utilizar productos cuyos envases posean una elevada aptitud para ser reciclados.
Separar correctamente los residuos.
Seguir las pautas establecidas en el caso de residuos que requieran de servicios
especializados de recoleccin.
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Siempre que sea posible, reutilizar los envases de los productos para envasar los
correspondientes residuos peligrosos.
Vertidos
Est prohibido verter a la red de colectores pblicos:
Materiales que impidan el correcto funcionamiento o el mantenimiento de los
colectores.
Slidos, lquidos o gases combustibles, inflamables o explosivos y tampoco
irritantes, corrosivos o txicos.
Microorganismos nocivos o residuos reactivos de forma que se infrinjan las
reglamentaciones establecidas al respecto.
Reducir los vertidos:
Realizando los procesos cuidadosamente para evitar errores y repeticiones.
Estableciendo medidas para corregir situaciones de derrame.
Evitando la necesidad de limpieza.
Eligiendo los agentes de limpieza que permitan reducir la contaminacin por
vertidos tanto en volumen como en peligrosidad.
Recogiendo los vertidos, segregndolos en origen, realizando pretratamientos
antes de verterlos o entregndolos a gestores autorizados.
Emisiones
Reducir, en lo posible las emisiones de:
COV: reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los
disolventes y usando las campanas extractoras adecuadamente.
CFC (Clorofluocarburo): reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo
adecuadamente los equipos de refrigeracin que los contengan y evitando el uso
de aerosoles.
Ruido: empleando equipos y utensilios menos ruidosos y mantenindolos
desconectados cuando no se estn utilizando.
Clasificacin de las Sustancias Qumicas segn su Peligrosidad
El etiquetado y clasificacin de las sustancias qumicas implica la asignacin de unas
categoras definidas y preestablecidas segn su peligrosidad y que estn basadas en
las propiedades fisicoqumicas y toxicolgicas as como en los efectos especficos que
pueden causar sobre la salud humana y sobre el medio ambiente. La identificacin se
hace mediante pictogramas cuya descripcin e identificacin se muestra a
continuacin:
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1. POR SUS PROPIEDADES FISICOQUMICAS
PICTOGRAMA DEFINICIN
O
Comburente
Sustancias y preparados que, en contacto con otras
sustancias, en especial con sustancias inflamables, originan
reacciones fuertemente exotrmicas.
E
Explosivo
Preparados que pueden explotar bajo el efecto de una llama o
que son ms sensibles a los golpes o a la friccin que el
dinitrobenceno.
Las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos o
gelatinosos que, incluso en ausencia de oxgeno del aire,
puedan reaccionar de forma exotrmica con rpida formacin
de gases y que, en determinadas condiciones de ensayo,
detonan, deflagran rpidamente o, bajo el efecto del calor, en
caso de confinamiento parcial, explotan.
F
Inflamable
Sustancias y preparados:
Que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura
ambiente sin aporte de energa
Los slidos que puedan inflamarse fcilmente tras un breve
contacto con una fuente de inflamacin y que sigan
quemndose o consumindose una vez retirada dicha fuente
Los lquidos cuyo punto de ignicin sea muy bajo, o que en
contacto con agua o con aire hmedo desprendan gases
extremadamente inflamables en cantidades peligrosas; o cuyo
punto de destello sea igual o superior a 21 C e inferior o igual
a 55 C.
F+
Altamente
Inflamable
Las sustancias y preparados lquidos que tengan un punto de
ignicin extremadamente bajo (sea igual 0 C) y un punto de
ebullicin bajo (sea superior a 21 C e inferior o igual a 35 C).
Las sustancias y preparados gaseosos que, a temperatura y
presin normales, sean inflamables con el aire.
-
18
LABORATORIO 1: PREPARACIN DE SOLUCIONES Y DILUCIONES
1. INTRODUCCIN:
Las soluciones son mezclas homogneas de un solvente y uno o varios solutos, se
caracterizan por poseer una sola fase, tener la misma composicin en todas sus partes, no
se pueden separar por filtracin o decantacin, se pueden separar por evaporacin,
osmosis y filtracin molecular. Los estudiantes deben dominar el concepto de soluciones
y su aplicacin en las tcnicas de anlisis utilizadas en el anlisis convencional y anlisis de
control de calidad de los diferentes procesos de la industria.
Las diluciones son soluciones que se caracterizan porque se les ha disminuido la
concentracin inicial a travs de la adicin de ms solvente. Poseen todas las
caractersticas de las soluciones verdaderas. Uno de los aspectos fundamentales en el
anlisis de muestras muy concentradas es la determinacin del factor de dilucin para
establecer la concentracin de la muestra original, lo cual slo se logra con la prctica y la
adquisicin de la destreza necesaria para preparar diluciones a partir de soluciones ms
concentradas.
2. OBJETIVO
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos
de preparacin de soluciones
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos
de preparacin de diluciones.
Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para
preparar soluciones.
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos
para preparar soluciones.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
2 Pipetas graduadas 5 mL, 4 balones aforados de 100 mL, 3 balones aforando de 250 mL, 2
beakers de 100 mL, 1 esptula, balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco
lavador, Peras de succin. Hidrxido de sodio en perlas, cloruro de sodio, cido sulfrico
del 95-97% p, agua destilada o deionizada.
4. PROCEDIMIENTO
Preparacin de soluciones: Teniendo en cuenta la pureza de los reactivos entregados,
realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones
siguientes:
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NaCl a 1000 mg/L, NaOH 0.50 N y H2SO4 0.50 N
De acuerdo con los clculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea
pesando o midiendo con una pipeta la cantidad requerida de soluto. Si el soluto es lquido,
depostelo en el baln volumtrico de 100 mL, adicione la mitad del solvente requerido,
agite hasta disolver el soluto, luego complete el volumen de la solucin hasta el aforo (100
mL). Si es slido, deposite el soluto en el vaso de precipitado, adicione solvente y agite
hasta disolver el soluto, luego transfiralo al baln volumtrico y complete el volumen de
la solucin hasta el aforo (100 mL). En ambos casos se toma como lectura la parte inferior
del menisco.
Para verificar la exactitud en la preparacin de cada solucin, se procede a titular con un
patrn cada una de ellas, por el mtodo volumtrico, esto lo realizar el docente o el
auxiliar a cargo.
Preparacin de diluciones: se deben realizar los clculos correspondientes para convertir
las anteriores soluciones de 0.5 N (NaOH, H2SO4) en soluciones 0.05 N (Volumen final 250
mL).
Una vez calculada la cantidad de cada una de las soluciones, se deposita en volumen
calculado en un baln de 250 mL y se completa hasta el aforo con agua destilada, de esta
forma obtenemos soluciones 0.5M.
Para verificar la exactitud en la preparacin de cada solucin, se procede a titular con un
patrn cada una de ellas, por el mtodo volumtrico, esto lo realizar el docente o el
auxiliar a cargo.
5. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes y despus de la prctica.
Ecuaciones:
%p/p = (gramos soluto/g solucin) * 100
%p/v = (gramos soluto/mL solucin)* 100
%v/v = (mL soluto/mL solucin)* 100
ppm = miligramos soluto/L solucin ppm = miligramos soluto/kg solucin
-
20
M = moles soluto / Volumen (litro solucin) M = gramos soluto/ (peso mol soluto*
Volumen)
N = eq g/ Volumen (litro solucin) N = gramos soluto * e / (peso mol. soluto*
Volumen)
Moles de soluto antes de la dilucin = moles de soluto despus de la dilucin
Donde Ci y Cf son las concentraciones molares de la disolucin inicial y final, y Vi y Vf son
los volmenes respectivos de la disolucin inicial y final. Desde luego, las unidades de Vi, y
Vf deben ser las mismas (mL o L) para que los clculos funcionen. Para verificar que los
resultados sean razonables, se debe asegurar que Ci > Cf y Vi > Vf.
6. CUESTIONARIO
Qu son soluciones?, Cmo se pueden clasificar?
De las soluciones anteriores cul contiene mayor densidad, cul contiene ms soluto/mL
en solucin?
Qu son cifras significativas?
Qu importancia tiene a nivel de laboratorio industrial la preparacin de soluciones?
Para qu sirven?
Cmo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?
Cul es el margen de error entre las concentraciones?
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|
Realice anlisis de sus resultados
Resolver el siguiente ejercicio:
1. Un Ingeniero estaba preparando 250 mL de una solucin 0.05 M y se pas en 25 mL de
agua, determine cuanto es la nueva concentracin de la solucin y cuantos mL de la
solucin concentrada (2,0 M) requiere adicionarle para obtener la concentracin
deseada.
2. Qu volumen de una solucin de cido sulfrico 6 N y de agua se debe tomar para
preparar 1000 mL de solucin del mismo cido 1.5 N
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21
3. Se tienen 150 mL de solucin 1.80 M de NaOH, Cuntos mL de agua se deben agregar
para que la solucin quede 0.50 M?
LABORATORIO 2: GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN (slidos totales en muestra lquida y
determinacin del porcentaje de humedad en muestra slida)
1. INTRODUCCIN
Los mtodos de anlisis qumico cuantitativo gravimtrico se caracterizan por que la
cantidad del componente de inters buscado se cuantifica con base en su peso como
sustancia pura o en forma indirecta a travs de un compuesto que lo contenga.
El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece
que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin,
que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico
muestran una relacin definida e invariable entre s.
Slidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son slidos, disueltos o
suspendidos. En un concepto general, los slidos se definen como la materia que
permanece como residuo despus de someter a evaporacin una muestra de agua a una
temperatura de 105 C. El trmino slido involucra 10 determinaciones que representan
un anlisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua:
1. ST.-Slidos Totales
2. STV.-Slidos Totales Voltiles
3. STF.-Slidos Totales Fijos
4. SST.-Slidos Suspendidos Totales
5. SSV.-Slidos Suspendidos Voltiles
6. SSF.-Slidos Suspendidos Fijos
7. SDT.-Slidos Disueltos Totales
8. SDV.-Slidos Disueltos Voltiles
9. SDF.-Slidos Disueltos Fijos
10. SSed.-Slidos Sedimentables
De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a cabo
por procedimientos gravimtricos sencillos y los restantes (3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por
diferencia entre una y otra de las ya determinadas.
En la presente prctica se efectuar la determinacin de slidos totales de una muestra,
es decir la suma de los slidos suspendidos totales y slidos disueltos. El agua de mar
contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se considera un agua salada
cuando los slidos disueltos se encuentran por encima de los 3,000 mg/L, y un agua dulce
si su contenido es menor a los 500 mg/L.
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En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las
siguientes observaciones: Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con
facilidad, los anlisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento
no resultan concordantes. Con estas muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1)
dejar secar la muestra al aire hasta constancia de peso; (2) desecar la muestra en una
estufa a unos 110 C (procedimiento habitual).
Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y despus pueden
referirse a la muestra tal como se recibe, conocida la prdida de peso por desecacin, que
se determina aisladamente. Como en la desecacin se elimina un constituyente de la
muestra (el agua), los dems constituyentes quedarn en la muestra seca en una
proporcin superior a la que tenan en la muestra original
2. OBJETIVO
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el
mtodo Gravimtrico del anlisis qumico cuantitativo de volatilizacin
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio
requeridos para realizar anlisis Gravimtrico
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza Analtica Solucin de Cloruro de Sodio - Pipeta Volumtrica de 50 mL . Muestra
de Harina de arroz o maz, o suelo.
Estufa - Desecador - Cpsula de porcelana - Termmetro de 0 a 150C Esptula Peras
de succin, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora.
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Volatilizacin en Muestra Liquida Aplicacin.
Lave, seque y meta en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con capacidad
para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo hasta que
se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua) depostelos en la cpsula de
porcelana
Someta la cpsula con su contenido a 105C hasta secar el lquido.
Una vez seca la cpsula, llvela a un desecador hasta enfriar a la temperatura
ambiente.
Pese la cpsula = Peso total. La diferencia entre el peso total y la tara da como
resultado el residuo debido a los slidos contenidos en la muestra.
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4.1. Volatilizacin en Muestra Slida Aplicacin.
Lave, seque y meta en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con capacidad
para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo hasta que
se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Pese exactamente una cantidad de muestra slida (Harina o suelo) comprendida
entre 10 y 20 gramos depostelos en la cpsula de porcelana.
Someta la cpsula con su contenido a 110C por espacio de 60 minutos.
Luego lleve la cpsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente.
.Pese nuevamente la cpsula con la muestra seca.
La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del
secado arroja como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra.
5. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, despus de la prctica. La diferencia
entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que queda luego del
secado de la muestra. La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cpsula ms la
muestra dan como resultado el peso de humedad que contena la muestra slida.
Determine las ppm y %P/V de las muestras analizadas
6. CUESTIONARIO
a. En qu tipos de anlisis de alimentos se pueden emplear el mtodo de anlisis que se
realiz en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
b. En cuntos tipos podemos clasificar los fenmenos de volatilizacin y cul es la base
de esta clasificacin?
c. Por qu es importante la determinacin del porcentaje de humedad en una muestra
slida que se va a utilizar en los procesos productivos de alimentos?,
LABORATORIO 3: GRAVIMETRA PRECIPITACIN (Determinacin de Cloruros en muestra
de queso)
1. INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composicin definida, que sea susceptible de pesarse.
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan
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en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones pondrales
(estequiometra) de las reacciones qumicas
Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un
precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La
reaccin qumica que se lleva a cabo se puede representar por la ecuacin molecular:
NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl(slido)
(58,44) (169,87) (84,97) (143,32)
Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en
peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de
cloruro de sodio en la misma relacin.
2. OBJETIVO
Profundizar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de
Gravimetra de precipitacin.
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos
para realizar anlisis Gravimtrico
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Vidrio de reloj, Cpsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumtrica de 10 mL,
Papel Filtro, Vaso de 100 mL, Estufa, Desecador, Balanza Analtica, Embudo, Mortero y
pistilo. Guantes latex, gafas de seguridad, bata.
4. PROCEDIMIENTO
Pese, en vidrio de reloj aproximadamente 1.5 g de una muestra de queso, depostelos
en un mortero y macere
En caso de que el queso no suelte lquido, adicinele 10 mL de agua destilada.
Tome en un vaso de precipitado 1 mL de una muestra del liquido de queso procurando
que los grumos de queso no se introduzcan en la pipeta.
Adicione 5 mL solucin de Nitrato de Plata, agite la solucin, deje reposar 5 minutos,
para que el precipitado formado se sedimente en el fondo del recipiente.
adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitacin, adicione 5 mL
ms de Nitrato.
En caso de no haber precipitacin, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de filtro
debe pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).
Enjuague el precipitado con solucin diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con 1
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mL de esta solucin.
Doble el papel de filtro y depostelo en una cpsula de porcelana, lleve a la estufa
Luego seque en estufa a 110C el precipitado, lleve al desecador, enfri y pese en
balanza analtica la cpsula con el papel de filtro y el filtrado.
La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro solo,
son el resultado del peso del haluro slido formado
5. CLCULOS
Realice los clculos con los mg de soluto obtenido y comprelos con la muestra inicial,
establezca la posible concentracin de la muestra analizada.
6. CUESTIONARIO
En qu tipos de anlisis se puede emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el
laboratorio?
Qu tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?
Cul es la forma de precipitado ideal para separacin?
En qu consiste la precipitacin y la cristalizacin y en qu se diferencian?
Establezca las etapas de la formacin de un precipitado?
Cul es el nivel apropiado de Cloruros en un queso? En que afecta el contenido de
Cloruros en la preparacin del queso?
LABORATORIO 4: VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN (Valoracin electrolitos fuertes)
1. INTRODUCCIN
Los mtodos volumtricos o de titulacin son mtodos de anlisis cuantitativos
que dependen de una medida exacta de un volumen de una solucin de
concentracin conocida. Estos mtodos de anlisis qumicos se usan mucho
porque son ms rpidos y ms convenientes que otros mtodos
La volumetra de neutralizacin se aplica a los procedimientos en los cuales el
agente titulante y el agente valorado son un cido y una base o viceversa.
La Titulacin es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una
solucin basndose en una cantidad de un reactivo estndar que este consume. En otras
palabras, se hace una titulacin cuando aadimos un reactivo de concentracin conocida
a la solucin de un analito hasta que ste ltimo reacciona de forma completa con el
reactivo. El volumen del reactivo de concentracin conocida se mide y es utilizado para
determinar la cantidad del analito.
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El reactivo de concentracin exactamente conocida usado en una titulacin se conoce
como solucin estndar. La exactitud de la concentracin de esta solucin impone un
lmite fijo y definitivo en la exactitud del mtodo. Debido a esto, la preparacin de dichas
soluciones se hace con mucho cuidado.
Se puede establecer la concentracin de una solucin estndar de forma directa o
indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de
un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La forma indirecta
requiere la titulacin de una solucin que contiene una cantidad pesada de un compuesto
puro con la solucin estndar.
En ambos casos, se requiere de un compuesto qumico de alta pureza como material de
referencia. Este compuesto se conoce como estndar primario. El proceso por el cual se
determina la concentracin de una solucin estndar titulando un estndar primario se
conoce como valoracin.
El objetivo de toda titulacin es aadir la solucin estndar en una cantidad o volumen
que es qumicamente equivalente a la sustancia con la cual sta reacciona (analito). Esta
condicin se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una
titulacin es un concepto terico. En realidad, su posicin solo puede ser estimada
mediante la observacin de cambios fsicos asociados al punto de equivalencia. Estos
cambios aparecen en el punto final de la titulacin. Se espera que la diferencia entre el
punto de equivalencia y el punto final de una titulacin sea pequea. Sin embargo, esto
no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios fsicos y nuestra
habilidad de observar los mismos. Esta diferencia introduce un error en la titulacin.
2. OBJETIVOS
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos
de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de
volumetra de Neutralizacin
Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el anlisis cuantitativo
volumtrico
Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el
anlisis qumico cuantitativo volumtrico
Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de los
indicadores de punto final en cada una de las valoraciones
3. MATERIALES Y REACTIVOS
1 Bureta, Pipeta de 10 mL, 2 - Erlenmeyer de 250 mL, soporte universal y pinza, 3
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matraces aforados de 100 mL, Vaso de 100 mL, frasco lavador. Gafas de seguridad, bata,
guantes latex. H2SO4 0.02 N, Fenolftalena, Anaranjado de Metilo, agua destilada
4. PROCEDIMIENTO
Prepare 100 mL de solucin de NaOH 0,2 N y a partir de esta haga una dilucin para
preparar 100 mL de solucin de NaOH 0,02N
Tome 10 mL de Solucin a Titular (NaOH) y depostela en el matraz de 250 mL, adicione 2
gotas de Fenolftalena (indicador).
En una bureta deposite H2S04 0.02 N (patrn), ubquela en el soporte con su pinza.
Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el
indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la produccin de un cambio en el
color del indicador es la evidencia que se alcanz el punto final de la titulacin.
Repita el anlisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare el
comportamiento de la titulacin con los dos indicadores en el anlisis de resultados.
Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviacin estndar de los
resultados obtenidos. Calcule el porcentaje de error.
Cul ser el margen de error en la titulacin teniendo en cuenta el margen de error en
la medida de cada material volumtrico utilizado?
5. CLCULOS
Realice los clculos con los equivalentes gramos de solucin titulante empleados en la
titulacin de la muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones
preparadas.
( ) ( )
6. CUESTIONARIO
a. Qu es una titulacin, una valoracin y el ttulo de una solucin?
b. Qu son indicadores y para qu se utilizan?
c. Qu es una retrovaloracin? Presente un ejemplo de aplicacin.
d. En qu tipos de anlisis de su carrera se pueden emplear el mtodo de anlisis que se
realiz en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
-
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e. Cul es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftalena y Metil Naranja? Qu
significado tiene esta diferencia?
f. En qu consiste el mtodo de Kjeldalh para determinar protenas por el mtodo
volumtrico de neutralizacin, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento
con sus reacciones?
g. Por qu la curva de una valoracin cido-base (pH vs. mL del valorante) tiene un
cambio brusco en el punto de equivalencia?
Realice el siguiente ejercicio
Un Estudiante titul la acidez de una muestra, para lo cual utiliz 25 mL de muestra y
gasto en su titulacin 45 mL de NaOH 0.02 N, en presencia de fenolfatlena, establezca
cul es la concentracin de la muestra?
LABORATORIO 5: VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN Titulacin de electrolito dbil con
electrolito fuerte - Determinacin de cido actico en vinagre
1. INTRODUCCIN
El mtodo de anlisis volumtrico cuantitativo de neutralizacin presenta
comportamientos diversos dependiendo de los electrolitos y la naturaleza de estos, que
participan en el proceso de titulacin, no se puede esperar que el comportamiento de un
electrolito fuerte que se titula con otro electrolito fuerte, sea el mismo que cuando
interactan un electrolito fuerte y un electrolito dbil, ya que en este ltimo caso, est
interviniendo en el proceso de titulacin la constante de equilibrio del electrolito dbil, lo
cual hace que la deteccin del punto final definitivo de la titulacin sea determinado
fcilmente.
El comportamiento que puede presentar el vinagre en su titulacin del nivel de cido
actico que pueda contener, es el tpico de un electrolito dbil, ya que la disociacin del
cido actico en solucin acuosa se encuentra afectada por su constante de ionizacin.
Durante el desarrollo de esta prctica observaremos el comportamiento del punto final,
tpico de un electrolito dbil cuando se titula con un electrolito fuerte.
2. OBJETIVO
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos
de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de
volumetra de Neutralizacin
Observar el comportamiento del punto final en la titilacin de un electrolito dbil con
un electrolito fuerte.
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3. MATERIALES Y REACTIVOS
Bureta, Pipeta Volumtrica de 2 mL, matraz aforado de 25 mL, Erlenmeyer de 250
mL, Soporte Universal y pinza, Vaso de 100 mL, Guantes latex, gafas de seguridad, bata,
pipeteador (pera de succin)
NaOH 0.5 N, Fenolftalena, Anaranjado de Metilo, Traer muestra: Vinagre Comercial o
Casero que muestren en su etiqueta el % de cido actico que contiene.
4. PROCEDIMIENTO
Tome 5 mL de Solucin a Titular (Vinagre), pese este volumen en una balanza analtica,
dilyala hasta 25 mL y pese nuevamente el volumen en la balanza, luego tome una
alcuota de 10 mL y depostelos en el matraz Erlenmeyer de 250 mL, y adicione 2 gotas de
Fenolftalena (indicador).
En una bureta deposite NaOH 0.5 N (patrn), ubquela en el soporte con su pinza. Titule la
muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el indicador que se
encuentra con la muestra en el matraz, la produccin de un cambio en el color del
indicador es la evidencia que se alcanz el punto final de la titulacin. Anote el volumen
gastado de titulante.
Repita el procedimiento de titulacin utilizando como indicador anaranjado de metilo,
observe el volumen gastado de titulante en presencia de este indicador y comprelo con
el volumen de titulante gastado cuando se utilizo fenolftalena, explique.
5. CLCULOS
Realice los clculos con los equivalentes gramos de NaOH empleados en la titulacin de la
muestra y determine el % P/V y P/P de Acido Actica en el vinagre. Tenga el cuenta el
factor de dilucin.
( )
6. CUESTIONARIO
a. Trazar el aspecto general de una curva de valoracin de un cido dbil con una base
fuerte. Explicar (con palabras) que reaccin qumica rige el pH en cada una de las
cuatro regiones distintas de la curva.
b. Por qu no es prctico valorar un cido o una base que es demasiado dbil o est
demasiado diluida?
c. Por qu es importante controlar el contenido de cido Actico en el vinagre?
-
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d. Cul es la importancia de los cidos dbiles en su profesin?
e. Explique el comportamiento de las molculas de los indicadores utilizados en el
punto de equivalencia? Qu reacciones se dan?
f. Por qu no puede emplearse un indicador que cambie de coloracin en un rango
cido o alrededor de pH = 7 en esta valoracin?
g. Suponga que adems del cido actico, hay una pequea cantidad de cido
propinico en el vinagre, cmo se afectaran los resultados?
h. Qu es la acidez y para que se utiliza en el anlisis de muestras biolgicas? Qu
decisiones se pueden tomar con base en sta?
i. Cmo se expresa la acidez en suelos, en lcteos y cmo se expresa en otros tipos de
soluciones?
LABORATORIO 6: DETERMINACIN DE ALCALINIDAD (Mezclas de Carbonatos,
Bicarbonatos e Hidrxidos)
1. INTRODUCCIN
La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar cidos. La
alcalinidad de las aguas naturales se debe bsicamente a sales de cidos dbiles, aunque
tambin es posible que esta se deba a sales de bases dbiles y fuertes.
Los bicarbonatos representan la mayora de las formas de alcalinidad, dado que ellos se
forman en considerables cantidades por la accin del CO2, de acuerdo con la Ecuacin 9
Otras sales de cidos dbiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos pueden estar
presentes en pequeas cantidades. Algunos cidos orgnicos que son muy resistentes a la
oxidacin biolgica, por ejemplo el cido hmico, forman sales que proporcionan
alcalinidad al agua.
En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biolgicas anaerbicas, se pueden
producir sales de cidos dbiles como el actico, propinico, hidrosulfrico, los cuales
proporcionan alcalinidad al agua. Tambin es posible que compuestos de amonio y otros
hidrxidos contribuyan a la alcalinidad total del agua.
Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables cantidades de
carbonatos e hidrxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de calderas contienen
alcalinidad carbonato e hidrxido, las aguas qumicamente tratadas, particularmente las
producidas luego de tratamientos de ablandamiento con soda, contienen carbonatos y
exceso de hidrxidos.
-
31
En resumen, muchos materiales pueden contribuir con la alcalinidad, pero bsicamente es
de tres clases: Hidrxido Carbonatos y Bicarbonatos
La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencion, a sales de cidos dbiles y tales
sustancias actan como soluciones buffer que resisten cambios sustanciales en el pH al
adicionar cidos o bases. La alcalinidad por lo tanto es una medida de la capacidad buffer
de un agua.
2. OBJETIVO
Complementar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de
volumetra de Neutralizacin
Establecer aplicacin industrial del concepto de alcalinidad, calculada a partir de las
mezclas de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Vaso de 100 mL, Bureta, Soporte Universal y pinza, Pipeta de 10 mL, Erlenmeyer de 250
mL, frasco lavador. Agua destilada, H2SO4 0.02 N, Fenolftalena, Anaranjado de Metilo.
Traer muestra: agua natural (agua de rio o represa) y agua potable
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Generalidades en la Determinacin de la alcalinidad
La alcalinidad se mide volumtricamente titulando con un cido fuerte, el ms
comnmente usado es el cido sulfrico (H2SO4) 0.02N y se reporta en mg/L de CaCO3.
Cuando el agua tiene pH por encima de 8.3 se procede en dos etapas:
1. En la primera el pH se baja hasta el cambio de la fenolftalena (pH=8.3).
2. En la segunda el pH se lleva hasta 4.5, correspondiente al cambio de color del indicador
naranja de metilo.
3. Cuando el pH de la muestra este por debajo de 8.3 se hace una sola titulacin hasta
pH=4.5 con naranja de metilo
El cambio a pH = 8.3 que es el punto final de la primera etapa corresponde al punto de
equivalencia para la conversin del in carbonato (CO3 2-) en in bicarbonato:
CO3 2- + H+ HCO3 -1 Kb = 2.110 -4
-
32
El cambio de pH alrededor de 4.5, como punto final de la segunda etapa de la titulacin
corresponde aproximadamente al punto de equivalencia de la conversin del in
bicarbonato a cido carbnico.
HCO3 -1 + H + H2CO3
Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO3-1), por encima
de pH 8.3 predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto puede concluirse
que la alcalinidad fenol (P) se debe a OH- y carbonatos y la alcalinidad metil (M) a
bicarbonatos.
En la determinacin volumtrica de la alcalinidad no se especifica qu cantidad es
aportada por cada especie, simplemente se reporta como alcalinidad fenol (P) y
alcalinidad total.
( )
( )
( )
Donde: V(cido) = Volumen de titulante empleado desde pH inicial hasta pH 8.3
V2 = Volumen de titulante desde pH inicial hasta pH 4.5
N = Normalidad del titulante
F = Peso eq-g de CaCO3 = 50 mg/meq.
En algunos casos se requiere determinar la concentracin de cada una de las especies que
aportan alcalinidad por separado, es decir expresar la cantidad de OH- , CO32- , y HCO3
- que
hay en el agua. Estos clculos pueden hacerse de diversas maneras:
De las medidas realizadas analticamente.
De los valores de alcalinidad y pH y
De las ecuaciones de equilibrio.
4.2. Clculo de las formas de alcalinidad a partir de las medidas analticas
En este procedimiento se determinan analticamente la alcalinidad total y la del fenol, en
este procedimiento se asume que si existe alcalinidad hidrxido no existe alcalinidad
bicarbonato. Esto permite entonces cinco posibilidades:
Solo alcalinidad hidrxido
Slo alcalinidad carbonato
Alcalinidad hidrxido ms carbonato
-
33
Alcalinidad carbonato ms bicarbonato
Slo alcalinidad bicarbonato
4.3. Ensayo de aplicacin en el laboratorio
1. Tome 10 mL de muestra adicione 5 gotas de fenolftalena, si no cambia de color la
solucin, pase al punto tres (3). Si cambia de color, (se torna de color violeta), proceda a
titular con el cido, hasta el punto de que la coloracin de la muestra se torne rosa plido.
2. Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solucin se debe tornar de color amarillo,
proceda a adicionar el agente titulante (cido) hasta que la solucin se torne ligeramente
naranja. (Punto final de la titulacin, pH alrededor de 4,5)
3. En caso de que al agregarle fenolftalena a la muestra esta quede incolora, proceda a
adicionar 5 gotas de naranja de metilo (se torna de color amarillo). Luego, titule con el
cido hasta que la solucin vire de color amarillo a color naranja.
Repetir el procedimiento con las distintas muestras de agua. Los volmenes de cido
gastado en presencia de fenolftalena y Anaranjado de metilo deben ser anotados y
tabulados para efectos de los clculos de cada uno de los componentes.
5. CLCULOS
Realice los clculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o hidrxidos
en la muestra inicial.
( )
6. CUESTIONARIO
a. Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de
consumo humano?
-
34
b. A qu otras muestras biolgicas se les deben controlar los contenidos de Carbonato o
Bicarbonato?
c. Qu ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a
tratamiento de potabilizacin?
d. Qu relacin guarda la alcalinidad con el pH y la dureza del agua?
e. Por qu son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los seres
vivos?
f. Trazar el aspecto general de las curvas de valoracin para las especies de carbonatos
tratadas en la prctica. Explquelas con sus propias palabras.
LABORATORIO 7: VOLUMETRA DE PRECIPITACIN (Determinacin de Cloruros por el
Mtodo de Mohr)
1. INTRODUCCIN
Conforme se pudo establecer en la teora de Volumetra de Precipitacin, la base de este
procedimiento est fundamentada en los Productos de solubilidad que poseen los
electrolitos poco solubles que se forman por la reaccin del agente titulante con el
componente de inters o la sustancia que lo contenga.
Los cloruros se encuentran en todas las aguas naturales a diferentes concentraciones.
Contenido de cloruros normalmente aumenta cuando el contenido de minerales aumenta.
El agua de mar, representa el residuo de la evaporacin parcial de aguas naturales que
fluyen en l y por lo tanto los niveles de cloruros son muy altos.
Los cloruros en una concentracin razonable no son perjudiciales a la salud humana. Una
concentracin de 250 ppm. de cloruros imparten cierto sabor salino al agua la cual es
objetable para algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el lmite mximo
en aguas potables.
Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una
sustancia capaz de incrementar el contenido hdrico, de acuerdo con su cantidad, en los
alimentos tales como el queso, debido a su capacidad hidroscopica.
Pueden ser fcilmente determinados por procedimientos volumtricos empleando
indicadores internos. El mtodo Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como titulante y
cromato de potasio como indicador es un buen mtodo y de fcil ejecucin.
-
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2. OBJETIVOS
Determinar la concentracin de cloruro de sodio comercial mediante el mtodo de
Mohr
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de
volumetra de Precipitacin
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el mtodo volumtrico de
anlisis qumico cuantitativo para agilizar el proceso de obtencin de resultados.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Bureta - Pipeta Volumtrica de 10 mL - goteros o pipetas Pasteur, Erlenmeyer de 250 mL,
Soporte Universal y pinza, Vaso de 100 mL, frasco lavador. Guantes nitrilo o latex, gafas de
seguridad, batas, pipeteador.
AgNO3 (solucin) - NaOH 0.10 N - K2CrO4 - CaCO3 - Agua destilada
Muestras: agua potable, cloruro de sodio comercial (sal)
4. PROCEDIMIENTO
Preparar 250 ml de solucin de nitrato de plata 0.1 M. Tomar 25 mL de agua destilada,
agregar 1 g de CaCO3 y 0.5 mL de K2CrO4. Valorar con la solucin de AgNO3 hasta obtener
un precipitado de color marrn rojizo oscuro. Anotar el volumen gastado (V1). Este ensayo
se ensayo se conoce ensayo blanco.
Pesar 0.6 g de cloruro de sodio comercial, disolver en agua destilada y diluir hasta 250 mL
en matraz aforado. Tomar una alcuota de 25 mL de la solucin anterior, agregar 0.25 mL
de K2CrO4 y valorar con solucin patrn de AgNO3 hasta obtener un precipitado semejante
al del ensayo del blanco (V2). Para los clculos del volumen necesario restar al V2 el
volumen V1 correspondiente al ensayo en blanco
Para la muestra de agua potable: Tome 25 mL de muestra en un Erlenmeyer, pese este
volumen, y ubique, si es necesario, el pH entre 7,5 y 9,0 con NaOH diluido; adicinele 0.5
mL de cromato de potasio, empiece a valorar con nitrato de plata los cloruros contenidos
en la muestra. El punto final de la titulacin corresponde al momento en que el color del
cromato presente un viraje a marrn rojizo oscuro.
5. CLCULOS
Realice los clculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la titulacin de
la muestra y determine el %p/p de cloruros existente en las muestras.
-
36
6. CUESTIONARIO
a. Por qu se agrega CaCO3 en el ensayo del blanco? Por qu es necesario restar V1 a
V2?
b. Qu es un blanco y para qu se hace este ensayo?
c. En qu otros anlisis relacionados con su carrera se pueden emplear el mtodo de
anlisis que se realiz en el laboratorio? De mnimo tres ejemplos.
d. Qu diferencias observas entre las dos titulaciones realizadas: agua grifo y solucin
salina?
e. Por qu es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarn en calderas
generadoras de vapor a nivel industrial?
f. La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar?
g. Cmo afecta la salud de las personas la presencia de altas concentraciones de
cloruros en el agua de consumo, y en los alimentos?
LABORATORIO 8: VOLUMETRA FORMACIN DE COMPLEJOS (Complexometra
Determinacin de dureza en agua potable)
1. INTRODUCCIN
La volumetra de formacin de complejos posee una radical importancia a nivel de
industria de alimentos, ya que es la base para el anlisis espectrofotomtrico de metales
que se puedan acomplejar, as como tambin es el soporte de los conceptos de oxidacin
y reduccin de los alimentos. La dureza de una muestra de agua se atribuye a su
contenido de iones disueltos, principalmente Ca2+, Mg2+, y en menor proporcin Fe2+.
Adems de modificar la propiedad de sabor del agua, el Fe2+ puede ser fcilmente oxidado
a compuestos insolubles de Fe3+ de coloracin caf-rojizo tpicamente presente como
manchas en ropas y tuberas.
En el caso del calcio, ste in es el responsable de las incrustaciones en calderas, como
resultado de la formacin de carbonato de calcio slido al calentarse en agua. El
carbonato de calcio se incrusta en las tuberas y paredes de la caldera, disminuyendo la
capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa el consumo de combustibles, puede
generar daos al elemento de calentamiento, e inclusive explosin.
La formacin de complejos se forma a partir de elementos del V, VI y VII grupo de la tabla
peridica con elementos metlicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donacin
de electrones provenientes de elementos como el Nitrgeno, Oxgeno, azufre, cloro,
bromo, etc., los cuales poseen por lo menos un par de electrones libres en capacidad de
ser compartidos.
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2. OBJETIVOS
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de
volumetra de Formacin de Complejos
Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin volumtrica por
formacin de complejos.
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el mtodo volumtrico para
agilizar el tiempo de entrega de resultados analticos
Determinar la dureza total y clcica de la muestra.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Bureta de 25 mL - Pipeta Volumtrica de 50 mL - 2 Erlenmeyers de 250 mL - Soporte
Universal - pinza utiliti - Vaso de 100 mL, pipetas Pasteur o goteros.
Solucin 0.010 M de EDTA, Negro de Eriocromo en cloruro de sodio o murexida, solucin
de hidrxido de sodio, Solucin buffer de Amonio-Cloruro de Magnesio, Cloruro de
Magnesio, Agua desionizada.
Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador. Muestra: agua potable
4. PROCEDIMIENTO
DUREZA TOTAL
Mida en pipeta volumtrica de 50 mL la muestra problema, o una alcuota diluida hasta
50 mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL. Adicione 1mLde
solucin reguladora de amonio y mezcle.
Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador negro de
eriocromo T en polvo o un gota de solucin indicadora.
Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color azul la dureza total
es igual a cero, si la coloracin es vino tinto contine con el paso siguiente.
Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde
una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen de
la solucin de EDTA gastado
DUREZA CLCICA
Mida en pipeta volumtrica de 50 mL la muestra problema, o una alcuota diluida hasta
50 mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.
Adicione 1 mL de solucin de hidrxido de sodio y mezcle. Agregue con la cucharilla de
medicin una pequea cantidad de indicador de Murexida en polvo o una gota de
solucin indicadora.
-
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Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color lila la dureza clcica
es igual a cero, si la coloracin es rosada contine con el paso siguiente.
Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde
una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el volumen de
la solucin de EDTA gastado
5. CLCULOS
Aplique La siguiente relacin para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de CaCO 3
/L (ppm de CaCO3)
Dureza total = DT(mg de CaCO 3 /L) = M
CBA 1000
Donde:
A= volumen de solucin de EDTA gastado en la titulacin (mL)
B= concentracin molar de la solucin de EDTA (0.01 M)
C= peso frmula del carbonato de calcio (100g/mol)+
1000= factor de conversin (mg/g)
M= volumen de la muestra de agua titulada (mL)
Calcular tambin la dureza del calcio y la dureza del magnesio en la muestra.
6. CUESTIONARIO
a. Qu reacciones tienen lugar en el procedimiento?
b. Qu sustancias pueden interferir en la determinacin de dureza con EDTA?
c. Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de
consumo humano?
d. Establezca cuntos y cules son los tipos de durezas que se conocen?
e. Establezca la clasificacin de las aguas de consumo humano e industrial de acuerdo con
la dureza.
f. Cul es el lmite mximo permisible de dureza total para el agua potable, y para el
agua para calderas industriales?
g. Cul es la importancia y el campo de aplicacin del anlisis de la dureza total en
muestras de aguas
h. Qu es el ndice de Languelier o de Ryznar y paraqu sirve en la industria?
i. Qu es la dureza magnsica, para qu y cmo se calcula?
j. Para qu se adiciona hidrxido de sodio en el anlisis de la dureza clcica?
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BIBLIOGRAFA
AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da Edicin
HARRIS. Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA 1999
SKOOG, WEST, y HOLLER. Qumica Analtica MC. GRAU HILL Espaa 1995 6ta Edicin
VOGEL. Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y gravimetra,
Editorial Kapeluz S.A. (1988)
