Post on 05-Aug-2020
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 1/18
VALIDATIERAPPORT
Analysemethode
Meststoffen, bodemverbeterende middelen, slib - Kwantitatieve bepaling van
elementen met ICPOES na Aqua Regia ontsluiting
(FLVVG-I-MET-135E met E=As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Se, Zn )
Techniek
ICPOES
Matrix / matrixgroep
Alle meststoffen, bodembeterende middelen en teeltsubstraten opgenomen in de scope van het KB van 28 JANUARI 2013—Koninklijk besluit betreffende het in de handel brengen en het gebruiken van meststoffen, bodemverbeterende middelen en teeltsubstraten, met name: “meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, zuiveringsslib
alsmede elk product waaraan een specifieke werking ter bevordering van de
plantaardige productie wordt toegeschreven”.
Datum laatste aanpassing 11-2-2015
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 2/18
• Overzicht van de prestatiekenmerken :
Zie validatierapport voor de prestatiekenmerken bekomen door FLVVG.
• De validatie voldoet aan de procedure LAB 00 P180
• De laboratoria die deze methode willen overnemen, moeten aantonen dat de
criteria hieronder aangegeven voldaan zijn:
De methode moet geschikt zijn om conformiteit voor metalen in meststoffen en bodemverbeterende
middelen na te gaan t.o.v. normen vastgelegd in het K.B. van 28/01/2013 betreffende betreffende het in de
handel brengen en het gebruiken van meststoffen, bodemverbeterende middelen en teeltsubstraten.
- Inhoud:
Validatierapport van 12-1-2015, met 1 wijziging dd. 11-2-2015 (blz. 14 en bijlage)
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 3/18
VALIDATIERAPPORT
Analysemethode
Meststoffen, bodemverbeterende middelen, slib - Kwantitatieve bepaling van
elementen met ICPOES na Aqua Regia ontsluiting
(FLVVG-I-MET-135E met E=As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Se, Zn )
Techniek
ICPOES
Matrix / matrixgroep
Alle meststoffen, bodembeterende middelen en teeltsubstraten opgenomen in de scope van het KB van 28 JANUARI 2013—Koninklijk besluit betreffende het in de handel brengen en het gebruiken van meststoffen, bodemverbeterende middelen en teeltsubstraten, met name: “meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, zuiveringsslib
alsmede elk product waaraan een specifieke werking ter bevordering van de
plantaardige productie wordt toegeschreven”.
Type validatie
Totaalvalidatie
Verantwoordelijke (Naam
en functie)
ir. Inge Van Hauteghem, sectieverantwoordelijke AC
Opgesteld door
ir. Inge Van Hauteghem
Functie: sectieverantwoordelijke AC
Datum: december 2014-januari 2015
Handtekeningen :
Get.
Medewerkers
(Naam en functie)
Inge Corryn (laborante AC), Annemie Boone (laborante AC)
Periode van validatie
Start: mei 2012
Einde: december 2014
Methode goedgekeurd en
geschikt bevonden door
ir. Inge Van Hauteghem
Functie: sectieverantwoordelijke
AC
Datum: 12-1-2015
Handtekeningen :
Get.
Hierna volgt een beschrijving van de resultaten van het validatieonderzoek zoals aangegeven in stap 8 van de procedure
LAB 00 P 180.
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 4/18
INHOUDSTABEL
SAMENVATTING VALIDATIEGEGEVENS ................................................................................................... 5
1. AANTOONBAARHEIDSGRENS EN BEPAALBAARHEIDSGRENS ........................................................ 6
2. PRECISIE EN JUISTHEID ........................................................................................................................ 7
3. LINEARITEIT .......................................................................................................................................... 15
4. SELECTIVITEIT EN SPECIFICITEIT.................................................................................................... 15
5. ROBUUSTHEID ....................................................................................................................................... 15
6. TRENDANALYSE .................................................................................................................................... 15
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 5/18
Samenvatting validatiegegevens
Validatieparameter Aanvaardingscriteria Evaluatie / samenvatting
Aantoonbaarheidsgrens,
bepaalbaarheidsgrens
Voor As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn: Cfr.
CMA/6/A;
Voor Co < 2; voor Se: geen vereiste
Voldaan
Precisie Horratr < 2
HorratRw < 2 Voldaan
Lineariteit Afwijking t.o.v. lineair model max 10% Voldaan aan interne eis lineair model
Werkgebied: LOQ – bovengrens
Selectiviteit en
specificiteit Correcte identificatie (indirect) Voldaan
Juistheid 70-120% / eisen ringtest Eisen ringtest over het algemeen voldaan,
juistheid interval niet altijd goede maatstaf
Samenvatting meetonzekerheid
Model: MU_cal_v.04 (2014/871/LAB)
Element
Meetonzekerheid U (%)
Berekeningswijze Besluit
Ringtest Validatie
Controle
kaarten U %
Arseen ja ja ja 40,5 => 40
Cadmium ja ja ja 35
Cobalt ja ja ja 28 => 30
Chroom ja ja ja 30
Koper ja ja ja 25
Nikkel ja ja ja 36 => 40
Lood ja ja ja 36 => 35
Zink ja ja ja 23 => 25
Selenium ja ja N=2 37 => 40
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 6/18
1. Aantoonbaarheidsgrens en bepaalbaarheidsgrens
De LOQ is voor volgende elementen weinig relevant:
- Chroom, Koper, Lood en Zink: de laagste norm voor deze elementen is 50 mg/kg d.s. of hoger,
- Selenium: geen norm.
Voor Arseen, Cadmium, Kobalt en Nikkel is een LOQ bepalen wel relevant, de laagste norm is 20 mg/kg d.s.
of lager.
Er werden geen blanco monsters gevonden. De aantoonbaarheidsgrens en bepaalbaarheidsgrens werden
geschat uit de laagste standaardoplossing.
Ringtestresultaten dienen ter staving van de LOQ.
De CMA/6/A vermeldt vereisten voor de LOQ voor de elementen, behalve voor Co en Se. Voor Kobalt geldt
een laagste norm van 10 mg/kg d.s., wat vergelijkbaar is met Nikkel.
Element
Laagste
standaard
(mg/l)
Schatting LOQ uit
verdunningen van
standaarden Resultaat praktijkmonster/ringtest
nabij LOQ
Besluit
LOQ
LOQ
vereiste
CMA/6/A
(mg/kg
d.s.) µg/l mg/kg d.s.
mg/kg
d.s.
Arseen 0,25 20 2 Gunstige z-scores bij 1,5 mg/kg d.s. 3 5
Cadmium 0,125 1,5 0,15
Teeltsubstraat Bip45-mei12,
0,18 mg/kg d.s., gunstige z-score
en juistheid
0,15 0,5
Chroom 1 10 1 Gunstige z-score bij 1 mg/kg d.s. 1 15
Cobalt 0,125 3 0,3 Meststof 2,9 mg/kg d.s., Horratr=0,2 1 - (4)
Koper 1 10 1 Gunstige z-score bij 2 mg/kg d.s. 2 15
Nikkel 0,25 6 0,6 Gunstige z-score bij 1,5 mg/kg d.s. 1 4
Lood 1 50 5 Meststof 2,0 mg/kg d.s., Horratr=1,1 2 25
Zink 2,5 25 2,5 Gunstige z-scores bij 3 mg/kg d.s. 2 50
Selenium 0,25 30 3
Teeltsubstraat;Bip45-mei12;
schatting LOQ uit sr = 3,2 mg/kg
d.s. ;
Compost 2,4 mg/kg d.s.,
Horratr=0,6
3 -
De schattingen uit de verdunning van standaardoplossingen, komen over het algemeen overeen met de
schatting uit praktijkmonsters. Uitzonderingen: voor Arseen kan het toestel gevoelig meten, maar verhoogt
de LOQ door het effect van de matrix; voor lood wordt al een grotere spreiding vastgesteld op de meting op
het toestel en kan in praktijkmonsters wel lager dan de schatting worden gemeten met een redelijke
spreiding (Horrat).
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 7/18
2. Precisie en juistheid
Herhaalbaarheid en duplo bepalingen
In routine worden monsters in het enkel gemeten. Voor de validatie werden wel enkele
herhaalbaarheidstesten uitgevoerd, aangevuld met duplo resultaten. Zie bijlage voor het gedetailleerd
overzicht per element.
Deze testen bevestigen ook de schatting van de LOQ van de elementen As en Se. Voor alle elementen werd
Horratr < 2 gevonden, behalve voor As en Se voor gehalten lager dan 3 mg/kg d.s.
Samenvatting herhaalbaarheidstesten/duplo resultaten rond relevante concentratie niveaus (LOQ/laag
niveau en/of hoger niveau/norm)
Element Gehalte
mg/kg d.s. Horratr
Gehalte
mg/kg d.s. Horratr
Arseen 1,53 0,5 12,8 0,2
Cadmium 0,18 0,5 3,8 0,2
Chroom 6,8 0,2 75,2 1,0
Cobalt 2,9 0,2 13,9 0,2
Koper 7,2 0,9 76,3 0,6
Nikkel 3,3 0,4 19,2 0,3
Lood 2,0 1,1 25,4 0,4
Zink 36,9 0,7 222,8 0,3
Selenium 1,9 0,8 3,0 0,8
Intralaboratoriumreproduceerbaarheid
De interlaboratoriumreproduceerbaarheid wordt bepaald a.d.h.v. controlekaarten.
Samenvatting resultaten bekomen in controlekaarten voor een amendement calcique.
Element Gehalte
mg/kg HorratRw
Arseen 4,96 0,5
Cadmium 4,49 0,4
Chroom 45,75 0,4
Cobalt 0,44 0,5
Koper 9,26 0,5
Lood 1,3 1,0
Nikkel 10,33 0,4
Zink 66,46 0,5
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 8/18
Er is nog geen ringteststaal of CRM gevonden met een meetbare waarde voor Se.
Voor Se is een controlekaart opgestart op basis van herhaalbaarheidsgegevens van het amendement
calcique. In afwachting van voldoende data hiervoor, werd wel al een schatting van de RSDRw voor Se
gemaakt uit 2 resultaten bekomen in verschillende omstandigheden (tijd en/of analist).
Element Gehalte
mg/kg HorratRw
Gehalte
mg/kg HorratRw
Selenium 2,5 1,5 3,2 1,4
Algemeen besluit naar precisie: Horratr en HorratRw waarden zijn < 2: gunstig voor alle elementen.
Juistheid
De juistheid gegevens worden in eerste instantie gehaald uit ringtesten waarbij de eisen van de ringtest (z-
score) gelden voor evaluatie van het resultaat. In principe geldt het criterium 70-120% voor juistheid. In
bepaalde gevallen is de standaardafwijking van de ringtest zodanig groot dat de z-score gunstig is bij een
juistheid groter dan 120%. Het resultaat wordt in zulke gevallen als gunstig beschouwd naar juistheid. In het
omgekeerde geval als de z-score niet ok is, zelfs indien de juistheid binnen het interval 70-120% valt, is het
resultaat van de evaluatie ongunstig.
Samenvatting per element van de ringtesten van 2013 en 2014:
Cadmium - 2013
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking
resultaat
3,75 -0,22 96 OK
3,39 0,85 110 OK
0,97 0,60 119 OK
1,57 0,00 100 OK
0,52 0,26 104 OK
0,35 0,86 117 OK
0,07 0,25 114 OK
4,49 -0,22 98 OK
0,21 0,00 100 OK
1,56 -0,11 97 OK
Gemiddelde juistheid 2013 (%) 105 OK
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 9/18
Cadmium 2014
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking
resultaat
0,21 -0,17 95 OK
0,14 / / OK
0,62 -0,07 98 OK
0,26 -0,71 81 OK
2,20 1,08 119 OK
< 0,5 / / OK
Cobalt - 2013
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking
resultaat
3,15 0,58 109 OK
Gemiddelde jusitheid 2013 (%) 109 OK
Koper - 2013
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking
resultaat
2,4 0,67 117 OK
331,0 1,09 111 OK
6,7 -0,11 99 OK
9,7 0,12 104 OK
32,5 0,14 101 OK
41,3 1,03 113 OK
93,8 0,57 106 OK
9,3 -0,36 87 OK
5,2 1,57 121 OK z-score ok
4,8 -0,20 95 OK
Gemiddelde jusitheid 2013 (%) 105 OK
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 10/18
Koper - 2014
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking
resultaat
36,10 -0,81 94 OK
4,11 -0,23 92 OK
1,39 / / /
71,20 -1,83 71 OK
9,30 -0,10 96 OK
49,41 0,02 100 OK
Lood - 2013
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking
resultaat
2,5 0,00 100 OK
141,0 1,47 119,9 OK
1,2 0,67 131 OK z-score ok
31,70 0,10 101 OK
< 25 / / /
26,20 0,72 107 OK
Gemiddelde juistheid 2013 (%) 112 OK
Lood - 2014
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking
resultaat
13,1 -0,65 87 OK
2,3 -0,19 93 OK
/ / / OK
2,83 -0,28 93 OK
22,8 -1,49 72 OK
3,3 -0,63 88 OK
Voor Lood is er regelmatig geen statistische verwerking in ringtesten, vnl. door grote spreiding aan
resultaten.
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 11/18
Zink - 2013
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking
resultaat
5,3 1,33 123 OK z-score ok
3,8 -0,22 96 OK
483,4 -0,42 96 OK
72,8 0,72 108 OK
167,9 0,17 102 OK
316,0 -0,09 99 OK
221,6 0,92 112 OK
345,3 0,16 104 OK
3,4 -0,78 79 OK
66,5 -0,23 97 OK
21,7 0,03 100 OK
87,2 -0,21 95 OK
Gemiddelde juistheid 2013 (%) 98 OK
Zink - 2014
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking
resultaat
100,6 -0,11 99 OK
4,2 0,51 119 OK
179,6 -1,54 76 OK
170,2 -0,02 100 OK
230,2 -0,01 100 OK
Selenium - 2013
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking
resultaat
3,98 0,39 111 OK Geen officiële
statistiek
Gemiddelde juistheid 2013 (%) 111 OK
Voor Selenium zijn er geen ringtesten gevonden waar statistische gegevens werden voorzien in het
ringtestrapport en dit vnl doordat de gerapporteerde waarde onder de LOQ is van de deelnemers. Enkel in
de ene ringtest van 2013 kan wel een gemiddelde gehaald worden uit de 4 resultaten en aldus kon de
juistheid worden geschat.
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 12/18
Arseen - 2014
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking resultaat
1,06 1,81 163 OK < LOQ
5,83 -0,33 93 OK
1,30 0,05 103 OK < LOQ
1,61 0,27 112 OK < LOQ
2,68 2,77 187 NOK =~ LOQ ;
Zie koken vs digiprep
Gemiddelde juistheid 2014 (%) 93 > LOQ
Chroom - 2013
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking
resultaat
1,10 0,00 100 OK
360,58 -1,09 87 OK
42,23 0,78 113 OK
2,90 1,01 124 OK z-score ok
68,26 0,98 146 OK z-score ok
13,6 0,33 101 OK
56,39 0,60 117 OK
10,00 1,88 132 OK z-score ok
2,46 0,51 115 OK
1,00 1,25 150 OK z-score ok
45,75 0,10 102 OK
2,40 4,00 117 NOK z-score NOK
20,19 0,42 112 OK
Gemiddelde jusitheid 2013 (%) 117 OK
Chroom - 2014
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid
Opmerking
resultaat
11,20 1,05 119,6 OK
11,06 0,21 105 OK
3,29 1,19 197 OK z-score ok
12,10 0,94 113 OK
41,30 1,27 122 OK z-score ok
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 13/18
Nikkel - 2013
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid Opmerking resultaat
43,50 0,81 111 OK
7,68 1,19 142 OK
2,40 7,17 279 NOK
z-score en juistheid niet ok,
betreft meststof (cfr. koken vs
aqua regia)
1,54 0,74 145 OK
5,4 -0,62 94 OK
43,36 0,67 112 OK
6,50 1,18 120 OK
0,69 0,05 103 OK
10,33 0,18 106 OK
1,4 1,25 118 OK
5,27 0,40 121 OK
Gemiddelde juistheid 2013 (%) 117 OK
Nikkel - 2014
Gehalte (mg/kg (d.s.)) z-score Juistheid (%) Evaluatie
juistheid Opmerking resultaat
7,70 0,44 111 OK
3,47 0,15 105 OK
1,43 1,34 211 OK
7,30 0,00 100 OK
7,43 1,25 144 OK
8,9 2,10 156 NOK z-score niet ok
Voor de elementen Arseen, Chroom en Nikkel komt het frequent voor dat de juistheid > 120% voor
ringtesten (bipea). Reden hiervoor is dat het resultaat voor deze elementen heel sterk afhangt van de
gebruikte ontsluiting. Dit werd onder meer aangetoond in een bipea 45 meststofmonster van september
2012. Een mogelijke oorzaak hiervan is dat niet alle deelnemers van deze ringtest koningswater ontsluiting
gebruikten. De vergelijking tussen DigiPrep Aqua Regia ontsluiting en koken op plaat met salpeterzuur
bevestigt deze hypothese: zeker voor Chroom is het gemiddelde van de bipea ringtest heel dicht in de buurt
van het resultaat gevonden na koken met salpeterzuur. Ook voor Nikkel en Arseen wordt een effect gezien
in de zin dat digiprep ontsluiting met koningswater een significant hoger resultaat geeft.
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 14/18
BIPEA 45 sept 2012; Soil improver (meststof in korrelvorm)
element Bipea
verassen + koken
met HNO3
digiprep +Aqua
Regia verschil
Aq Reg vs HNO3
(%) mg/kg d.s. mg/kg d.s. mg/kg d.s.
Cu 24,91 20,85 23,01 9
Zn 119,91 104,78 105,72 1
Ni 7,68 10,85 14,53 25
Cr 63,80 61,16 75,16 19
Pb 7,80 7,07 7,21 2
Cd 0,72 0,69 0,66 -5
As geen 0,74 1,53 52
Se geen < LOQ geen
Hetzelfde effect is zichtbaar bij een digestaat dat eveneens volgens de twee ontsluitingsmethoden werd
geanalyseerd: een significante toename van alle elementen, met in het bijzonder een heel sterke stijging
voor Cr en As en in mindere mate ook Ni.
Digestaat 12330828
element
verassen + koken met
HNO3 Digiprep + Aqua Regia
verschil
Aq Reg vs HNO3
(%) mg/kg d.s. mg/kg d.s.
Cu 40 40 46 46 15
Zn 241 241 268,9 271,9 12
Ni 7,0 7,1 8,5 8,4 19
Cr 10 11 14,5 15,1 41
Pb 5,0 5,1 5,9 5,9 16
Cd 0,42 0,42 0,42 0,42 0
As 0,91 0,86 1,54 1,58 76
Uit herhaalbaarheidstesten en controlekaartresultaten wordt dezelfde trend gevonden qua juistheid als uit de
ringtesten, gezien de validatietesten werden uitgevoerd met het beschikbaar materiaal dit is de
ringtestmonsters. Hogere waarden voor de juistheid voor Nikkel en Chroom worden dan ook in deze testen
gezien.
Naast de ontsluiting, werd ook vastgesteld dat de verhoogde waarden aan Nikkel en Chroom deels
afkomstig waren van de SK 100 kruisslagmolen die gebruikt wordt in de voorbereiding. Na vervangen van de
slagmessen werd geen verbetering gezien, maar na vernieuwen van de volledige maalinzet wel: testen vóór
en na herstelling op bipea 45 van februari 2015 leveren het bewijs. Dit betekent ook dat afgelopen periode er
systematisch een overschatting van Ni en Cr werd gerapporteerd. Er werden echter geen onterechte
meldingen gedaan, wat maakt dat het herberekenen (P501) van de doorgegeven resultaten weinig relevant
is.
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 15/18
Samenvatting van de gemiddelde juistheid CRM per element:
Element
Juistheid
CRM
(%)
Juistheid
ringtesten
(%)
Arseen 112 93 *
Cadmium 105 105
Chroom 109 117
Cobalt 108 109
Koper 99 105
Nikkel 120 117
Lood 99 112
Zink 99 98
Selenium 109 111
(* 1 resultaat > LOQ in ringtesten)
Algemeen besluit voor juistheid: voldaan.
Besluit: de methode is beheerst op vlak van precisie en juistheid.
3. Lineariteit
Ruwe data en samenvatting resultaten: zie bijlage.
Uit de residu analyse volgt dat de methode lineair is in het werkgebied gaande vanaf de LOQ tot de
bovengrens (hoogste standaard van de ijklijn) en dit voor elk element.
4. Selectiviteit en specificiteit
Informatie uit selectiviteit en specificiteit wordt indirect gehaald uit 1ste
lijncontrolemonsters en uit ringtesten.
Voor Cadmium zijn 2 lijnen geprogrammeerd in de ICPOES-methode, maar alleen de eerste lijn wordt
gebruikt om de resultaten te rapporteren, de tweede dient louter ter verificatie. Voor de overige elementen
worden de spectra bekeken om eventuele interferentie na te gaan.
5. Robuustheid
Voor de methode wordt gewerkt met gedroogde stalen die lang stabiel blijven voor wat betreft element
concentratie. De methode is robuust, wat indirect wordt nagegaan a.d.h.v. 1ste
lijnscontrolemonsters.
6. Trendanalyse
Voor een trendanalyse: zie §2 onderdeel Juistheid en precisie: Nikkel en Chroom hogere waarden voor
juistheid in ringtesten.
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 16/18
Verder geen verschil in matrixtypes: meststof, teeltsubstraat, digestaat, slib : geen trend afhankelijk van het
matrixtype.
Alle ringtestresultaten worden opgenomen in de module PT.
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 17/18
Bijlage: foto’s procedure
Na filtratie en aanlengen: analyse met ICP-OES.
FAVV – BESTUUR LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie
LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03
Validatierapport_AqReg_135_ICPOES.v02.doc pagina 18/18
Bijlagen:
- ruwe data juistheid & precisie (herhaalbaarheid en intralabreproduceerbaarheid)
- ruwe data lineariteit
- ruwe data schatting LOQ
- juistheid uit ringtesten en uit CRM
Template validatieplan v2011-06-28 valplan_135_AqRegICPOES_obm_slib_v.01.doc _p.1
FAVV – DG LABORATORIA
LABO: FLVVG SECTIE: Anorganische chemie
VALIDATIEPLAN
Analysemethode Meststoffen, bodemverbeterende middelen, slib - Kwantitatieve bepaling van
elementen met ICPOES na Aqua Regia ontsluiting
(FLVVG-I-MET-135E met E=As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Se, Zn )
Techniek ICPOES
Matrix / matrixgroep Alle meststoffen, bodembeterende middelen en teeltsubstraten opgenomen in de scope van het KB van 28 JANUARI 2013—Koninklijk besluit betreffende het in de handel brengen en het gebruiken van meststoffen, bodemverbeterende middelen en teeltsubstraten, met name: “meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, zuiveringsslib alsmede elk product waaraan een specifieke werking ter bevordering van de plantaardige productie wordt toegeschreven”.
Type validatie Volledige validatie
Verantwoordelijke
(Naam en functie)
ir. Inge Van Hauteghem, sectieverantwoordelijke AC
Opgesteld door ir. Inge Van Hauteghem
Functie: sectieverantwoordelijke AC
Datum: 18-8-2014
Handtekeningen:
Get.
Goedgekeurd door ir. Inge Van Hauteghem
Functie: sectieverantwoordelijke AC
Datum: 18-8-2014
Handtekening:
Get.
Hierna volgt de beschrijving van de diverse stappen zoals aangegeven in de procedure P180 punten 6.1 tot en met 6.5:
Template validatieplan v2011-06-28 valplan_135_AqRegICPOES_obm_slib_v.01.doc _p.2
INHOUDSTABEL
VALIDATIEPLAN ............................................................................................................................................. 1
1. STAP 1: TOEPASSINGSGEBIED (MATRICES EN WERKGEBIED) ....................................................... 3
2. STAP 2: TYPE METHODE ........................................................................................................................ 3
3. STAP 3: VALIDATIEPARAMETERS ........................................................................................................ 3
4. STAP 4: EXTERNE EISEN + INTERNE EISEN ........................................................................................ 3
5. STAP 5: MONSTERS ................................................................................................................................. 4
6. BIJLAGEN ................................................................................................................................................. 4
Template validatieplan v2011-06-28 valplan_135_AqRegICPOES_obm_slib_v.01.doc _p.3
1. Stap 1: Toepassingsgebied (matrices en werkgebied)
Matrixgroep: Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib, digestaten, champost, .. dit is:
Alle meststoffen, bodembeterende middelen en teeltsubstraten opgenomen in de scope van het
KB van 28 JANUARI 2013—Koninklijk besluit betreffende het in de handel brengen en het
gebruiken van meststoffen, bodemverbeterende middelen en teeltsubstraten, met name:
“meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, zuiveringsslib alsmede elk
product waaraan een specifieke werking ter bevordering van de plantaardige productie
wordt toegeschreven”.
Elementen: Arseen (As), Cadmium (Cd), Chroom (Cr), Cobalt (Co), Koper (Cu), Nikkel (Ni), Lood (Pb), Selenium (Se) en
Zink (Zn)
Werkgebied: ondergrens = bepaalbaarheidsgrens (= f(element)) ; bovengrens: geen limiet
2. Stap 2: Type methode
Kwantitatieve methode
Ontsluiting met Aqua Regia volgens CMA/2/IV/6 paragraaf 5.6
Bepaling met ICPOES volgens CMA/2/I/B.1
De CMA-methode voor ontsluiting met Aqua Regia in een destructieblok is gebaseerd op de EN methode 13650:2001 –
Soil improvers and growing media – Digestion of Aqua Regia soluble elements.
3. Stap 3: Validatieparameters
Volledige validatie:
- Bepaalbaarheidsgrens en aantoonbaarheidsgrens
- Herhaalbaarheid
- Interlaboratorium reproduceerbaarheid
- Juistheid / terugvinding
- Lineariteit
- Robuustheid (indirect)
- Specificiteit en selectiviteit (indirect)
Opmerking:
- aanvaardingscriteria: zie §4
- meetonzekerheid volgens laatst geldige FAVV template
4. Stap 4: Externe eisen + interne eisen
De methode wordt gebruikt om de conformiteit na te gaan van producten opgenomen in het KB van 28 januari 2013 voor
wat betreft de metalen. De laagst geldende normen in het KB die moeten kunnen gecontroleerd worden, zijn:
Element As Cd Cr Co Cu Ni Pb Zn Se
Laagste norm in KB
(mg/kg d.s.) 20 1 70 10 50 10 50 200 geen
Template validatieplan v2011-06-28 valplan_135_AqRegICPOES_obm_slib_v.01.doc _p.4
Selenium is sinds 2014 opgenomen in het CP van het FAVV en wordt daarom ook mee gevalideerd.
- Bepaalbaarheidsgrens en aantoonbaarheidsgrens: lager dan de laagst geldende normen in het KB (zie tabel
hoger), bij voorkeur minstens 1/5de
lager.
In de CMA/6/A zijn volgende prestatiekenmerken opgenomen voor element analyse in meststoffen en
bodemverbeterende middelen:
Voor Cobalt en Selenium zijn geen vereisten opgenomen in het CMA.
- Herhaalbaarheid: Horratr < 2 ,
- Interlaboratorium reproduceerbaarheid: HorratRw < 2
- Juistheid / terugvinding: ringtestcriteria (z-score), juistheid tussen 70 – 120 %
- Lineariteit: r² > 0,99 ; residu’s < 10 %
- Robuustheid: indirect door gebruik van controlekaarten
- Specificiteit en selectiviteit: vrij van interferenties, correcte identificatie (indirect, uit ringtesten, CRM..).
Voor de elementen Cd, Cr, Cu, Ni, Pb en Zn kunnen de bekomen prestatiekenmerken ook vergeleken worden met
deze van de EN-methode 13650:2001. De EN-methode is wel anders van opzet: 16 h reflux met koningswater, niet
in een destructieblok. Zie bijlage voor de EN-methode overzichten.
5. Stap 5: Monsters
Voor zover beschikbaar: monsters (CRM, ringteststalen) met gekende concentraties aan elementen voor
bepaling van de herhaalbaarheid, interlabreproduceerbaarheid, juistheid, robuustheid, specificiteit en
selectiviteit.
Voor de LOQ, indien geen blanco monster beschikbaar, schatting uit standaardoplossingen. Lineariteit: a.h.d.v.
de standaardoplossingen.
6. Bijlagen
Documenten van belang:
- KB van 28 januari 2013 (zie wetteksten)
- CMA-methoden: zie emis-website ; EN 13650:2001
Template validatieplan v2011-06-28 valplan_135_AqRegICPOES_obm_slib_v.01.doc _p.5
Acties etappes output verantwoordelijke
Methode ontwikkeling
methode ontwikkelen : digiprep ontsluiting - ICP-OES bepaling
bestaande methodes gebruiken - aanpassen
Inge Corryn
Methode validatie
lineariteit ICP-OES methode
info Inge Corryn en Annemie Boone, Vanessa Schotte
LOQ schatten uit verdunningen referentieoplossingen
LOQ info Inge Corryn - Annemie Boone
herhaalbaarheid op ringtestmonster(s)
r Inge Corryn - Annemie Boone
reproduceerbaarheid : minstens 9x op representatief 'obm'
R Inge Corryn, nnemie Boone, Vanessa Schotte
juistheid uit ringtesten bias Inge Corryn, nnemie Boone, Vanessa Schotte
Lims LOQ in LIMS-methoden evalueren
lims methode Inge Van Hauteghem
Meetonzekerheid meetonzekerheid schatten
U Inge Van Hauteghem
Validatierapport validatierapport opmaken
rapport Inge Van Hauteghem
I-MET methode schrijven SOP Vanessa Schotte
Template validatieplan v2011-06-28 valplan_135_AqRegICPOES_obm_slib_v.01.doc _p.6
Template validatieplan v2011-06-28 valplan_135_AqRegICPOES_obm_slib_v.01.doc _p.7
Template validatieplan v2011-06-28 valplan_135_AqRegICPOES_obm_slib_v.01.doc _p.8
Template validatieplan v2011-06-28 valplan_135_AqRegICPOES_obm_slib_v.01.doc _p.9
Template validatieplan v2011-06-28 valplan_135_AqRegICPOES_obm_slib_v.01.doc _p.10
Template validatieplan v2011-06-28 valplan_135_AqRegICPOES_obm_slib_v.01.doc _p.11
As-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc
Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Arseen I-MET: FLVVG-135As
Staalnr. Matrix
Gehalte As (mg/kg d.s.)
n RSDr (%) RSDr, max(%) Horratr Bron RSDr, EN RSDr,EN
(%) Vergelijking
met EN Datum
Support de culture Bipea 45 – mei 2012 12200858 0,8 mg/kg d.s.
<< LOQ (1,8)
8 31,2 9,6 3,2 > 2 : NOK
<< LOQ / / / Mei’12
Meststof (korrel) Bipea 45 – sept 2012 12380865 -
1,53 6 5,3 9,9 0,5 < 2 : OK / / / Sept’12
Sewage sludge QC13SS1 12,3 mg/kg d.s.
12,8 6 1,4 7,2 0,2 < 2 : OK / / / Febr’13
Meststof MicroMix 14210017 (86,5% d.s.) -
2,4 mg/kg (2,8 mg/kg d.s.)
2 4,6 9,3 0,5 < 2 : OK / / / 19/06/2014
Meststof MicroMix 14210020 (90,5% d.s.) -
1,96 mg/kg (2,2 mg/kg d.s.)
2 1,3 9,5 0,1 < 2 : OK / / / 19/06/2014
Compost Bipea45-jan14 14031980 1,06 mg/kg
1,73 mg/kg (3,9 mg/kg d.s.)
2 2,7 9,7 0,3 < 2 : OK / / / 22/01/2014
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 4,96 mg/kg
5,48 mg/kg 6 1,9 8,2 0,2 < 2 : OK / / / 8/01/2015
Cd-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc
Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Cadmium I-MET: FLVVG-135Cd
Staalnr. Matrix
Gehalte Cd (mg/kg d.s.)
n RSDr (%) RSDr, max(%) Horratr Bron RSDr, EN RSDr,EN
(%) Vergelijking
met EN Datum
Support de culture Bipea 45 – mei 2012 12200858 0,181 mg/kg d.s.
0,189 8 7,4 13,2 0,5 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 0,3 mg/kg
10,0 RSDr < RSDr,EN Mei’12
Meststof (korrel) Bipea 45 – sept 2012 12380865 0,7 mg/kg d.s.
0,66 6 1,6 11,2 0,1 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 0,3 mg/kg
10,0 RSDr < RSDr,EN Sept’12
Sewage sludge QC13SS1 3,78 mg/kg d.s.
3,60 6 1,8 8,7 0,2 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 1,4 mg/kg
4,3 RSDr < RSDr,EN Febr’13
Meststof MicroMix 14210017 (86,5% d.s.) -
0,17 mg/kg (0,20 mg/kg
d.s.) 2 2,0 13,7 0,1 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 0,3 mg/kg
10,0 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014
Meststof MicroMix 14210020 (90% d.s.)-
0,22 mg/kg (0,24 mg/kg
d.s.) 2 2,9 13,3 0,2 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 0,3 mg/kg
10,0 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014
Compost Bipea45-jan14 14031980 0,21 mg/kg
0,20 mg/kg (0,46 mg/kg
d.s.) 2 8,7 13,4 0,6 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Composted wood fibre, gemiddelde : 0,3 mg/kg
23,3 RSDr < RSDr,EN 22/01/2014
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 4,49 mg/kg
4,42 mg/kg 6 2,6 8,4 0,3 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 1,4 mg/kg
4,3 RSDr < RSDr,EN 8/01/2015
Co-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc
Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Cobalt I-MET: FLVVG-135Co
Staalnr. Matrix
Gehalte Co (mg/kg d.s.)
n RSDr (%) RSDr, max(%) Horratr Bron RSDr, EN RSDr,EN
(%) Vergelijking
met EN Datum
Sewage sludge QC13SS1 13,9 mg/kg d.s.
15,0 6 1,2 7,0 0,2 < 2 : OK / / / Febr’13
Meststof MicroMix 14210017 (86,5% d.s.) -
4,6 mg/kg (5,2 mg/kg d.s.)
2 1,4 8,4 0,2 < 2 : OK / / / 19/06/2014
Meststof MicroMix 14210020 (90% d.s.) -
2,6 mg/kg (2,9 mg/kg d.s.)
2 1,8 8,4 0,2 < 2 : OK / / / 19/06/2014
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 geen
0,44 mg/kg 5 4,7 11,9 0,4 < 2 : OK / / / 8/01/2015
Cr-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc
Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Chroom I-MET: FLVVG-135Cr
Staalnr. Matrix
Gehalte Cr (mg/kg d.s.)
n RSDr (%) RSDr, max(%) Horratr Bron RSDr, EN RSDr,EN
(%) Vergelijking
met EN Datum
Support de culture Bipea 45 – mei 2012 12200858 10,59 mg/kg d.s.
13,10 8 10,1 7,2 1,4 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 4 mg/kg
21,5 RSDr < RSDr,EN Mei’12
Meststof (korrel) Bipea 45 – sept 2012 12380865 63,8 mg/kg d.s.
75,2 6 5,6 5,5 1,0 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 15,8 mg/kg
6,3 RSDr < RSDr,EN Sept’12
Sewage sludge QC13SS1 315 mg/kg d.s.
357 6 3,3 4,4 0,8 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 21,4 mg/kg
11,6 RSDr < RSDr,EN Febr’13
Meststof MicroMix 14210017 (86,5% d.s.) -
5,9 mg/kg (6,8 mg/kg
d.s.) 2 2,6 8,1 0,3 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 4 mg/kg
21,5 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014
Meststof MicroMix 14210020 (90% d.s.)-
6,6 mg/kg (7,3 mg/kg
d.s.) 2 0,8 7,9 0,1 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 4 mg/kg
21,5 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014
Compost Bipea45-jan14 14031980 11,2 mg/kg
13,4 mg/kg (30,0 mg/kg
d.s.) 2 0,4 7,1 0,1 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Composted wood fibre, gemiddelde : 6,0 mg/kg
13,5 RSDr < RSDr,EN 22/01/2014
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 45,75 mg/kg
44,8 mg/kg 6 1,5 6,0 0,3 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 21,4 mg/kg
11,6 RSDr < RSDr,EN 8/01/2015
Cu-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc
Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Koper I-MET: FLVVG-135Cu
Staalnr. Matrix
Gehalte Cu (mg/kg d.s.)
n RSDr (%) RSDr, max(%) Horratr Bron RSDr, EN RSDr,EN
(%) Vergelijking
met EN Datum
Support de culture Bipea 45 – mei 2012 12200858 7,24 mg/kg d.s.
7,15 8 7,3 7,9 0,9 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 17,7 mg/kg
8,3 RSDr < RSDr,EN Mei’12
Meststof (korrel) Bipea 45 – sept 2012 12380865 24,9 mg/kg d.s.
23,01 6 1,6 6,6 0,2 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 20,2 mg/kg
3,6 RSDr < RSDr,EN Sept’12
Sewage sludge QC13SS1 331 mg/kg d.s.
337 6 2,8 4,4 0,6 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 131,8 mg/kg
2,3 RSDr > RSDr,EN Febr’13
Compost Bipea45-jan14 14031980 36,1 mg/kg
34,0 mg/kg (76,3 mg/kg
d.s.) 2 3,6 6,2 0,6 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Composted wood fibre, gemiddelde : 19,7 mg/kg
4,1 RSDr < RSDr,EN 22/01/2014
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 9,26 mg/kg
7,8 mg/kg 6 2,6 7,8 0,3 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted wood fibre, gemiddelde : 19,7 mg/kg
4,1 RSDr < RSDr,EN 8/01/2015
Ni-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc
Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Nikkel I-MET: FLVVG-135Ni
Staalnr. Matrix
Gehalte Ni (mg/kg d.s.)
n RSDr (%) RSDr, max(%) Horratr Bron RSDr, EN RSDr,EN
(%) Vergelijking
met EN Datum
Support de culture Bipea 45 – mei 2012 12200858 2,58 mg/kg d.s.
3,33 8 3,4 8,8 0,4 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 5,5 mg/kg
16,7 RSDr < RSDr,EN Mei’12
Meststof (korrel) Bipea 45 – sept 2012 12380865 7,7 mg/kg d.s.
14,5 6 2,0 7,1 0,3 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 11,4 mg/kg
7,4 RSDr < RSDr,EN Sept’12
Sewage sludge QC13SS1 43,5 mg/kg d.s.
47,8 6 1,4 5,9 0,2 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 14,7 mg/kg
5,8 RSDr < RSDr,EN Febr’13
Meststof MicroMix 14210017 (86,5% d.s.) -
9,9 mg/kg (10,3 mg/kg
d.s.) 2 1,6 7,6 0,2 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 11,4 mg/kg
7,4 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014
Meststof MicroMix 14210020 (90% d.s.)-
14,3 mg/kg (15,8 mg/kg
d.s.) 2 1,2 7,1 0,2 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 11,4 mg/kg
7,4 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014
Compost Bipea45-jan14 14031980 7,7 mg/kg
8,6 mg/kg (19,2 mg/kg
d.s.) 2 1,9 7,6 0,3 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Composted bark, gemiddelde : 4,6 mg/kg
6,5 RSDr < RSDr,EN 22/01/2014
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 10,33 mg/kg
9,7 mg/kg 6 3,3 7,5 0,4 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 11,4 mg/kg
7,4 RSDr < RSDr,EN 8/01/2015
Pb-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc
Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Lood I-MET: FLVVG-135Pb
Staalnr. Matrix
Gehalte Pb (mg/kg d.s.)
n RSDr (%) RSDr, max(%) Horratr Bron RSDr, EN RSDr,EN
(%) Vergelijking
met EN Datum
Support de culture Bipea 45 – mei 2012 12200858 6,20 mg/kg d.s.
5,06 8 4,0 8,3 0,5 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 4,8 mg/kg
13,8 RSDr < RSDr,EN Mei’12
Meststof (korrel) Bipea 45 – sept 2012 12380865 7,8 mg/kg d.s.
7,2 6 4,2 7,8 0,5 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 14,7 mg/kg
7,8 RSDr < RSDr,EN Sept’12
Sewage sludge QC13SS1 141 mg/kg d.s.
168 6 1,6 4,9 0,3 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 61,0 mg/kg
5,2 RSDr < RSDr,EN Febr’13
Meststof MicroMix 14210017 (86,5% d.s.) -
1,74 mg/kg (2,0 mg/kg
d.s.) 2 10,9 9,7 1,1 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 4,8 mg/kg
13,8 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014
Meststof MicroMix 14210020 (90% d.s.)-
1,98 mg/kg (2,2 mg/kg
d.s.) 2 1,2 9,5 0,1 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 4,8 mg/kg
13,8 RSDr < RSDr,EN 19/06/2014
Compost Bipea45-jan14 14031980 13,1 mg/kg
11,3 mg/kg (25,4 mg/kg
d.s.) 2 3,1 7,3 0,4 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Composted wood fibre, gemiddelde : 12,8 mg/kg
3,4 RSDr < RSDr,EN 22/01/2014
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 -
1,1 mg/kg 5 6,3 10,4 0,6 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 4,8 mg/kg
13,8 RSDr < RSDr,EN 8/01/2015
Se-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc
Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Selenium I-MET: FLVVG-135Se
Staalnr. Matrix
Gehalte Se (mg/kg d.s.)
n RSDr (%) RSDr, max(%) Horratr Bron RSDr, EN RSDr,EN
(%) Vergelijking
met EN Datum
Support de culture Bipea 45 – mei 2012 12200858 -
<< LOQ (0,6)
8 82,9 11,3 7,3 > 2 : NOK
<< LOQ / / / Mei’12
Cendres Bipea 24-febr 2013 13070965 -
2,95 2 7,4 9,0 0,8 < 2 : OK / / / Feb’13
Engrais organique Bipea 45-mrt2013 13120592 -
1,9 2 8,0 9,6 0,8 < 2 : OK / / / Mrt’13
Sewage sludge QC13SS1 (3,98 mg/kg d.s.)
4,35 6 2,5 8,6 0,3 < 2 : OK / / / Febr’13
Compost Bipea45-jan14 14031980 -
<< LOQ 0,63 mg/kg
(1,4 mg/kg d.s.) 2 0,8 11,3 0,1 < 2 : OK / / / 22/01/2014
Compost Bipea45-sept14 14381408 -
1,15 mg/kg (2,4 mg/kg d.s.)
2 6,1 10,3 0,6 < 2 : OK / / / Sept’14
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 -
0,66 mg/kg 6 10,9 11,2 1,0 < 2 : OK / / / 8/01/2015
Zn-m-AqR_ICPOES_herh_overzicht.doc
Parameter: Herhaalbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Zink I-MET: FLVVG-135Zn
Staalnr. Matrix
Gehalte Zn (mg/kg d.s.)
n RSDr (%) RSDr, max(%) Horratr Bron RSDr, EN RSDr,EN
(%) Vergelijking
met EN Datum
Support de culture Bipea 45 – mei 2012 12200858 35,92 mg/kg d.s.
36,9 8 4,4 6,1 0,7 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 13,4 mg/kg
11,6 RSDr < RSDr,EN Mei’12
Meststof (korrel) Bipea 45 – sept 2012 12380865 119,9 mg/kg d.s.
105,7 6 2,7 5,2 0,5 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 43,4 mg/kg
9,3 RSDr < RSDr,EN Sept’12
Sewage sludge QC13SS1 1018 mg/kg d.s.
1046 6 2,1 3,7 0,6 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Composted sludge, gemiddelde : 290,3 mg/kg
3,2 RSDr < RSDr,EN Febr’13
Compost Bipea45-jan14 14031980 100,6 mg/kg
99,4 mg/kg (76,3 mg/kg
d.s.) 2 1,6 5,3 0,3 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Composted wood fibre, gemiddelde : 25,6 mg/kg
4,1 RSDr < RSDr,EN 22/01/2014
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 59,40 mg/kg
59,40 mg/kg 6 1,5 5,7 0,3 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Coarse peat (fertilized), gemiddelde : 13,4 mg/kg
11,6 RSDr < RSDr,EN 8/01/2015
As-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc
Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Arseen I-MET: FLVVG-135As
Staalnr. Matrix
Gehalte As (mg/kg)
n RSDRw (%) RSDRw, max(%) HorratRw Bron RSDR, EN RSDR,EN
(%) Evaluatie
RSDRw Datum
Nr. contr.krt
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 13460597 4,96 mg/kg
5,66 25 5,8 12,3 0,5 < 2 : OK / / / 10/10/2014
(394)
Cd-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc
Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Cadmium I-MET: FLVVG-135Cd
Staalnr. Matrix
Gehalte Cd (mg/kg)
n RSDRw (%) RSDRw, max(%) HorratRw Bron RSDR, EN RSDR,EN
(%) Evaluatie RSDRw
Datum Nr. contr.krt
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 13460597 4,49 mg/kg
4,40 25 4,8 12,8 0,4 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 0,3 mg/kg
60,0 RSDRw < RSDR,EN 10/10/2014
(395)
Co-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc
Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Cobalt I-MET: FLVVG-135Co
Staalnr. Matrix
Gehalte Co (mg/kg)
n RSDRw (%) RSDRw, max(%) HorratRw Bron RSDR, EN RSDR,EN
(%) Evaluatie
RSDRw Datum
Nr. contr.krt
Engrais organique Bipea 45 – april 2014 14201304 -
3,0 2 6,7 13,5 0,5 < 2 : OK / / / Mei en aug
2014
Engrais organique Bipea 45 – sept 2014 14381428 -
1,3 2 2,9 15,4 0,2 < 2 : OK / / / okt 2014
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 13460597 -
0,44 23 8,4 18,1 0,5 > 2 : OK / / / Feb-nov2014 (// kaart 394)
Cr-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc
Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Chroom I-MET: FLVVG-135Cr
Staalnr. Matrix
Gehalte Cr (mg/kg d.s.)
n RSDRw (%) RSDRw, max(%) HorratRw Bron RSDR, EN RSDR,EN
(%) Evaluatie RSDRw
Datum Nr. contr.krt
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 13460597 45,75 mg/kg
45,37 25 3,4 9,0 0,4 < 2 : OK
EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 15,8 mg/kg
13,0 RSDRw < RSDR,EN 10/10/2014
(396)
Cu-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc
Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Koper I-MET: FLVVG-135Cu
Staalnr. Matrix
Gehalte Cu (mg/kg d.s.)
n RSDRw (%) RSDRw, max(%) HorratRw Bron RSDR, EN RSDR,EN
(%) Evaluatie RSDRw
Datum Nr. contr.krt
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 13460597 9,26 mg/kg
7,91 24 5,4 11,7 0,5 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 20,2 mg/kg
12,6 RSDRw < RSDR,EN 10/10/2014
(397)
Ni-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc
Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Nikkel I-MET: FLVVG-135Ni
Staalnr. Matrix
Gehalte Ni (mg/kg)
n RSDRw (%) RSDRw, max(%) HorratRw Bron RSDR, EN RSDR,EN
(%) Evaluatie RSDRw
Datum Nr. contr.krt
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 13460597 10,33 mg/kg
9,50 25 4,1 11,4 0,4 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 11,4 mg/kg
17,5 RSDRw < RSDR,EN 10/10/2014
(398)
Pb-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc
Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Lood I-MET: FLVVG-135Pb
Staalnr. Matrix
Gehalte Pb (mg/kg)
n RSDRw (%) RSDRw, max(%) HorratRw Bron RSDR, EN RSDR,EN
(%) Evaluatie RSDRw
Datum Nr. contr.krt
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 13460597 -
1,26 25 16,2 15,5 1,0 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 14,7 mg/kg
36,3 RSDRw < RSDR,EN 10/10/2014
(399)
Se-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc
Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Selenium I-MET: FLVVG-135Se
Staalnr. Matrix
Gehalte Se (mg/kg)
n RSDRw (%) RSDRw, max(%) HorratRw Bron RSDR, EN RSDR,EN
(%) Evaluatie
RSDRw Datum
Nr. contr.krt
Engrais organique Bipea 45 –maart 2013 13120592 -
1,5 (< LOQ)
2 20,9 15,0 1,4 < 2 : OK / / / Mrt’13 (n=2)
Amendement organique Bipea 45 –mei 2013 13201795 -
3,2 (=~LOQ)
2 18,3 13,4 1,4 < 2 : OK / / / Mei’13 (n=2)
Amendement organique Bipea 45 –okt 2013 13380528 -
2,5 (=~LOQ)
2 20,7 14,0 1,5 < 2 : OK / / / Okt’13 (n=2)
Support de culture Bipea 45 –nov 2013 13460565 -
0,5 (<< LOQ)
2 3,0 17,9 0,2 < 2 : OK / / / Nov’13 (n=2)
Zn-m-AqR_ICPOES_repro_overzicht.doc
Parameter: Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Proef: Meststoffen, obm, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICP-OES - Zink I-MET: FLVVG-135Zn
Staalnr. Matrix
Gehalte Zn (mg/kg)
n RSDRw (%) RSDRw, max(%) HorratRw Bron RSDR, EN RSDR,EN (%) Evaluatie RSDRw Datum
Nr. contr.krt
Amendement calcique Bipea 24 – nov 2013 13460597 66,46 mg/kg
60,58 24 4,6 8,6 0,5 < 2 : OK EN 13650 :2001 : Clay peat (fertilized), gemiddelde : 43,4 mg/kg
20,7 RSDRw < RSDR,EN 10/10/2014
(400)
Juistheid uit CRM (uitgedrukt als bias)
Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Arseen
ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
METnr. LAB I-MET-FLVVG-135As
Datum uitvoering 2012 -
Medewerkers Bevoegde medewerkers
Element: As
Datum uitvoering CRM - matrix C referentie gemiddelde eenheidbias (procentueel) bc
= (x-Cref)/Cref .100%Juistheid = 100 - abs(bias)
Mei'12 (herh., n=8) Bipea45mei12-Support de culture 0,78 1,83 mg/kg d.s. 136 236 < LOQ
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei12-Schorscompost 1,54 2,99 mg/kg d.s. 94 194 < LOQ
Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 12,3 12,8 mg/kg d.s. 4 104
Contr.394 (n=25) Bipea24nov13-Amendement calcique 4,96 5,66 mg/kg 14 114
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45nov11-Amendement avec miates 10,4 12,2 mg/kg d.s. 17 117
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45jan12-Support de culture 1,9 1,6 mg/kg d.s. -15 85 < LOQ
Jan'15 (herh., n=6) Bipea24nov13-Amendement calcique 4,96 5,48 mg/kg 11 111
gemiddelde 37 112
stdev 55,6 12,9
Apparatuur/ detectie
Juistheid uit CRM_overzicht135digiAqR_ICPOES.xls
Juistheid uit CRM (uitgedrukt als bias)
Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Cadmium
ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Cd
Datum uitvoering 2012 -
Medewerkers Bevoegde medewerkers
Element: Cd
Datum uitvoering CRM - matrix C referentie gemiddelde eenheidbias (procentueel) bc
= (x-Cref)/Cref .100%Juistheid = 100 - abs(bias)
Mei'12 (herh., n=8) Bipea45mei12-Support de culture 0,181 0,189 mg/kg d.s. 4 104
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei12-Schorscompost 3,700 4,240 mg/kg d.s. 15 115
Sept'12 (herh.,n=6) Bipea45sept12-Meststof (korrel) 0,700 0,6600 mg/kg d.s. -6 94
Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 3,8 3,6 mg/kg d.s. -5 95
Contr.395 (n=25) Bipea24nov13-Amend. calcique 4,49 4,40 mg/kg -2 98
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45jan12-Support de culture 0,4 0,4 mg/kg d.s. 18 118
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei11-Schorscompost 1,6 1,8 mg/kg d.s. 13 113
Jan'15 (herh., n=6) Bipea24nov13-Amendement calcique 4,49 4,42 mg/kg -2 98
gemiddelde 4 104
stdev 9,3 9,3
Apparatuur/ detectie
Juistheid uit CRM_overzicht135digiAqR_ICPOES.xls
Juistheid uit CRM (uitgedrukt als bias)
Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Cobalt
ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Co
Datum uitvoering 2012 -
Medewerkers Bevoegde medewerkers
Element: Co
Datum uitvoering CRM - matrix C referentie gemiddelde eenheidbias (procentueel) bc
= (x-Cref)/Cref .100%Juistheid = 100 - abs(bias)
Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 13,90 15,00 mg/kg d.s. 8 108
gemiddelde 8 108
stdev #DEEL/0! #DEEL/0!
Apparatuur/ detectie
Juistheid uit CRM_overzicht135digiAqR_ICPOES.xls
Juistheid uit CRM (uitgedrukt als bias)
Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Chroom
ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Cr
Datum uitvoering 2012 -
Medewerkers Bevoegde medewerkers
Element: Cr
Datum uitvoering CRM - matrix C referentie gemiddelde eenheidbias (procentueel) bc
= (x-Cref)/Cref .100%Juistheid = 100 - abs(bias)
Mei'12 (herh., n=8) Bipea45mei12-Support de culture 10,59 13,10 mg/kg d.s. 24 124
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei12-Schorscompost 15,50 14,37 mg/kg d.s. -7 93
Sept'12 (herh.,n=6) Bipea45sept12-Meststof (korrel) 63,80 75,16 mg/kg d.s. 18 118 koken HNO3: 61,2
Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 315,00 356,00 mg/kg d.s. 13 113
Contr.396 (n=25) Bipea24nov13-Amendement calcique 45,75 45,37 mg/kg -1 99
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45jan12-Support de culture 5,6 6,3 mg/kg d.s. 12 112
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei11-Schorscompost 12,6 12,8 mg/kg d.s. 1 101
Jan'15 (herh.,n=6) Bipea24nov13-Amendement calcique 45,75 44,79 mg/kg -2 98
gemiddelde 7 107
stdev 11,0 11,0
Apparatuur/ detectie
Juistheid uit CRM_overzicht135digiAqR_ICPOES.xls
Juistheid uit CRM (uitgedrukt als bias)
Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Koper
ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Cu
Datum uitvoering 2012 -
Medewerkers Bevoegde medewerkers
Element: Cu
Datum uitvoering CRM - matrix C referentie gemiddelde eenheidbias (procentueel) bc
= (x-Cref)/Cref .100%Juistheid = 100 - abs(bias)
Mei'12 (herh., n=8) Bipea45mei12-Support de culture 7,24 7,15 mg/kg d.s. -1 99
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei12-Schorscompost 53,70 59,92 mg/kg d.s. 12 112
Sept'12 (herh.,n=6) Bipea45sept12-Meststof (korrel) 24,90 23,01 mg/kg d.s. -8 92
Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 331 337 mg/kg d.s. 2 102
Contr.397 (n=25) Bipea24nov13-Amendement calcique 9,26 7,91 mg/kg -15 85
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei11-Schorscompost 32,8 34,5 mg/kg d.s. 5 105
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45jan12-Support de culture 8,0 8,4 mg/kg d.s. 5 105
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45nov11-Amendement avec miates 250 234 mg/kg d.s. -7 93
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45sept11-Amendement organique 65 60,6 mg/kg d.s. -6 94
Jan'15 (herh., n=6) Bipea24nov13-Amendement calcique 9,26 7,80 mg/kg -16 84
gemiddelde -3 97
stdev 8,9 8,9
Apparatuur/ detectie
Juistheid uit CRM_overzicht135digiAqR_ICPOES.xls
Juistheid uit CRM (uitgedrukt als bias)
Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Nikkel
ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Ni
Datum uitvoering 2012 -
Medewerkers Bevoegde medewerkers
Element: Ni
Datum uitvoering CRM - matrix C referentie gemiddelde eenheidbias (procentueel) bc
= (x-Cref)/Cref .100%Juistheid = 100 - abs(bias)
Mei'12 (herh., n=8) Bipea45mei12-Support de culture 2,58 3,33 mg/kg d.s. 29 129
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei12-Schorscompost 7,00 7,20 mg/kg d.s. 3 103
Sept'12 (herh.,n=6) Bipea45sept12-Meststof (korrel) 7,70 14,53 mg/kg d.s. 89 189 HNO3: 10,8
Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 43,50 47,80 mg/kg d.s. 10 110
Contr.398 (n=25) Bipea24nov13-Amendement calcique 10,33 9,50 mg/kg -8 92
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45jan12-Support de culture 3,5 4,1 mg/kg d.s. 16 116
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei11-Schorscompost 5,3 5,4 mg/kg d.s. 2 102
Jan'15 (herh., n=6) Bipea24nov13-Amendement calcique 10,33 9,70 mg/kg -6 94
gemiddelde 17 117
stdev 31,5 31,5
Apparatuur/ detectie
Juistheid uit CRM_overzicht135digiAqR_ICPOES.xls
Juistheid uit CRM (uitgedrukt als bias)
Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Lood
ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Pb
Datum uitvoering 2012 -
Medewerkers Bevoegde medewerkers
Element: Pb
Datum uitvoering CRM - matrix C referentie gemiddelde eenheidbias (procentueel) bc
= (x-Cref)/Cref .100%Juistheid = 100 - abs(bias)
Mei'12 (herh., n=8) Bipea45mei12-Support de culture 6,20 5,06 mg/kg d.s. -18 82
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei12-Schorscompost 13,90 15,54 mg/kg d.s. 12 112
Sept'12 (herh.,n=6) Bipea45sept12-Meststof (korrel) 7,80 7,21 mg/kg d.s. -8 92
Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 141 168 mg/kg d.s. 19 119
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei11-Schorscompost 32,8 34,4 mg/kg d.s. 5 105
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45jan12-Support de culture 11,3 10,8 mg/kg d.s. -5 95
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45nov11-Amendement avec miates 43,0 40,9 mg/kg d.s. -5 95
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45sept11-Amendement organique 9,5 9,0 mg/kg d.s. -5 95
gemiddelde -1 99
stdev 11,9 11,9
Apparatuur/ detectie
Juistheid uit CRM_overzicht135digiAqR_ICPOES.xls
Juistheid uit CRM (uitgedrukt als bias)
Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Selenium
ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Se
Datum uitvoering 2012 -
Medewerkers Bevoegde medewerkers
Element: Se
Datum uitvoering CRM - matrix C referentie gemiddelde eenheidbias (procentueel) bc
= (x-Cref)/Cref .100%Juistheid = 100 - abs(bias)
Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 3,98 4,35 mg/kg d.s. 9 109 (*)
gemiddelde 9 109
stdev #DEEL/0! #DEEL/0!
(*) geen officieel gemiddelde, is gemiddelde van deelnemers
Apparatuur/ detectie
Juistheid uit CRM_overzicht135digiAqR_ICPOES.xls
Juistheid uit CRM (uitgedrukt als bias)
Proef Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES - Zink
ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
METnr. LAB I-MET-FLVVG-135Zn
Datum uitvoering 2012 -
Medewerkers Bevoegde medewerkers
Element: Zn
Datum uitvoering CRM - matrix C referentie gemiddelde eenheidbias (procentueel) bc
= (x-Cref)/Cref .100%Juistheid = 100 - abs(bias)
Mei'12 (herh., n=8) Bipea45mei12-Support de culture 35,9 36,9 mg/kg d.s. 3 103
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei12-Schorscompost 495,3 533,5 mg/kg d.s. 8 108
Sept'12 (herh.,n=6) Bipea45sept12-Meststof (korrel) 119,9 105,7 mg/kg d.s. -12 88
Feb'13 (herh.,n=6) QC 13SS1-Sewage sludge 1018 1046 mg/kg d.s. 3 103
Contr.400 (n=25) Bipea24nov13-Amendement calcique 66,46 60,58 mg/kg -9 91
Mei'12 (herh.,n=2) Vlarisubmei11-Schorscompost 319,5 326,4 mg/kg d.s. 2 102
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45jan12-Support de culture 47,3 48,1 mg/kg d.s. 2 102
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45nov11-Amendement avec miates 494 482 mg/kg d.s. -3 97
Mei'12 (herh., n=2) Bipea45sept11-Amendement organique 175 167,1 mg/kg d.s. -4 96
Jan'15 (herh., n=6) Bipea24nov13-Amendement calcique 66,46 59,40 mg/kg -11 89
gemiddelde -2 98
stdev 6,6 6,6
Apparatuur/ detectie
Juistheid uit CRM_overzicht135digiAqR_ICPOES.xls
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Cr
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias
(%)
Support de culture 1,10 0,30 1,10 0,00 0,00 0,0 100
Sewage slugde 360,58 42,00 315,00 -1,09 -45,58 -12,6 87
Engrais azoté complexe 42,23 7,27 47,89 0,78 5,66 13,4 113
Engrais organique 2,90 0,70 3,61 1,01 0,71 24,5 124
Engrais organo-minéral 68,26 32,21 99,93 0,98 31,67 46,4 146
compost 13,6 0,3 13,7 0,33 0,10 0,7 101
gedroogd digestaat 56,39 16,19 66,10 0,60 9,71 17,2 117
amendement organique 10,00 1,70 13,20 1,88 3,20 32,0 132
Engrais liquide 2,46 0,71 2,82 0,51 0,36 14,6 115
Support de culture 1,00 0,40 1,50 1,25 0,50 50,0 150
Amendement calcique 45,75 8,64 46,64 0,10 0,89 1,9 102
compost 2,40 0,10 2,80 4,00 0,40 16,7 117
NPK 20,19 5,93 22,69 0,42 2,50 12,4 112
Element: Cr z-score bias (%)
Gemiddelde 0,86 17,1
Stdv 1,2 18
RSD (%) 137 106 15
Bipea 24 - april 2013
Vlarisub - mei 2013
Bipea 24 - oktober 2013
18
117
juistheid (%)
Bipea 24 - december 2013
Vlarisub - november 2013
Bipea 24 - november 2013
Bipea 45 - november 2013
Bipea 45 - september 2013
VITO - 2013
Bipea 45 - maart 2013
Bipea 24 - maart 2013
Quality Consult - februari 2013
Bipea 45 - januari 2013
Ringtest
bevoegde medewerkers
2013
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2013
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Cu
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-
score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias
(%)
Support de culture 2,4 0,60 2,80 0,67 0,40 16,7 117
Sewage slugde 331,0 33,00 367,00 1,09 36,00 10,9 111
Bipea 45 - maart 2013 Engrais organique 6,7 0,90 6,60 -0,11 -0,10 -1,5 99
Bipea 24 - april 2013 Engrais organo-minéral 9,7 2,81 10,00 0,12 0,35 3,6 104
Vlarisub - mei 2013 compost 32,5 2,80 32,90 0,14 0,40 1,2 101
VITO - 2013 gedroogd digestaat 41,3 5,17 46,60 1,03 5,33 12,9 113
Bipea 45 - september 2013 amendement organique 93,8 10,50 99,80 0,57 6,00 6,4 106
Bipea 24 - november 2013 Amendement calcique 9,3 3,2 8,1 -0,36 -1,18 -12,7 87
Vlarisub - november 2013 compost 5,2 0,7 6,3 1,57 1,10 21,2 121
NPK 4,8 1,3 4,6 -0,20 -0,26 -5,4 95
Element: Cu z-score bias (%)
Gemiddelde 0,45 5,3
Stdv 0,6 10
RSD (%) 141 196 10
10
105
juistheid (%)
Bipea 24 - december 2013
Quality Consult - februari 2013
Bipea 45 - januari 2013
Ringtest
bevoegde medewerkers
2013
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2013
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Pb
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-
score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid
= 100 +
bias (%)
Support de culture 2,5 0,3 2,5 0,00 0,00 0,0 100
Sewage slugde 141,0 19,0 169,0 1,47 28,00 19,9 119,9
Engrais azoté complexe / / < 1 / / / /
Engrais organique / / < 2,0 / / / /
Engrais organo-minéral 1,2 0,6 1,6 0,67 0,38 31,1 131
compost 31,70 2,00 31,90 0,10 0,20 0,6 101
gedroogd digestaat < 25 / 10,6 / / / /
amendement organique / / < 2,0 / / / /
Engrais liquide / / < 2,0 / / / /
Amendement calcique / / 1,3 / / / /
compost 26,20 2,50 28,00 0,72 1,80 6,9 107
NPK / / < 1,0 / / / /
Element: Pb z-score bias (%)
Gemiddelde 0,59 11,7
Stdv 0,6 13
RSD (%) 100 115
Bipea 24 - april 2013
Vlarisub - mei 2013
Bipea 24 - oktober 2013
13
112
juistheid (%)
12
Bipea 24 - december 2013
Vlarisub - november 2013
Bipea 24 - november 2013
Bipea 45 - september 2013
VITO - 2013
Bipea 45 - maart 2013
Bipea 24 - maart 2013
Quality Consult - februari 2013
Bipea 45 - januari 2013
Ringtest
bevoegde medewerkers
2013
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2013
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Ni
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-
score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias
(%)
Support de culture / / 0,80 / / / /
Sewage slugde 43,50 5,90 48,30 0,81 4,80 11,0 111
Engrais azoté complexe 7,68 2,71 10,91 1,19 3,23 42,1 142
Engrais organique 2,40 0,60 6,70 7,17 4,30 179,2 279
Engrais organo-minéral 1,54 0,94 2,24 0,74 0,70 45,5 145
compost 5,4 0,5 5,1 -0,62 -0,32 -5,9 94
gedroogd digestaat 43,36 7,95 48,70 0,67 5,34 12,3 112
amendement organique 6,50 1,10 7,80 1,18 1,30 20,0 120
Engrais liquide 0,69 0,44 0,71 0,05 0,02 2,9 103
Amendement calcique 10,33 3,23 10,90 0,18 0,57 5,5 106
Compost 1,4 0,2 1,7 1,25 0,25 17,9 118
NPK 5,27 2,81 6,38 0,40 1,11 21,1 121
Element: Ni z-score bias (%)
Gemiddelde 117,23 117,2
Stdv 16,3 16
RSD (%) 14 14
Bipea 24 - april 2013
Bipea 24 - oktober 2013
16
117
juistheid (%)
14
Bipea 24 - december 2013
Vlarisub - november 2013
Bipea 24 - november 2013
Bipea 45 - september 2013
Vlarisub - mei 2013
VITO - 2013
Bipea 45 - maart 2013
Bipea 24 - maart 2013
Quality Consult - februari 2013
Bipea 45 - januari 2013
Ringtest
bevoegde medewerkers
2013
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2013
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Zn
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-
score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias
(%)
Support de culture 5,3 0,9 6,5 1,33 1,20 22,6 123
Sewage slugde 3,8 0,8 3,6 -0,22 -0,17 -4,5 96
Engrais azoté complexe 483,4 48,4 463,0 -0,42 -20,40 -4,2 96
Engrais organique 72,8 7,9 78,5 0,72 5,70 7,8 108
Engrais organo-minéral 167,9 24,4 172,0 0,17 4,10 2,4 102
compost 316,0 32,0 313,0 -0,09 -3,00 -0,9 99
gedroogd digestaat 221,6 28,7 248,0 0,92 26,40 11,9 112
amendement organique 345,3 86,3 359,0 0,16 13,70 4,0 104
Support de culture 3,4 0,9 2,7 -0,78 -0,70 -20,6 79
Amendement calcique 66,5 10,0 64,2 -0,23 -2,30 -3,5 97
compost 21,7 2,9 21,8 0,03 0,10 0,5 100
NPK 87,2 22,4 82,5 -0,21 -4,76 -5,5 95
Element: Zn z-score bias (%)
Gemiddelde -0,02 -2,2
Stdv 0,6 11
RSD (%) 3152 497 11
Bipea 45 - november 2013
Bipea 24 - april 2013
98
11
juistheid (%)
Bipea 24 - december 2013
Vlarisub - november 2013
Bipea 24 - november 2013
Bipea 45 - september 2013
Vlarisub - mei 2013
VITO - 2013
Bipea 45 - maart 2013
Bipea 24 - maart 2013
Quality Consult - februari 2013
Bipea 45 - januari 2013
Ringtest
bevoegde medewerkers
2013
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2013
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Cd
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-
score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias
(%)
Support de culture / / 0,05 / / / /
Sewage slugde 3,78 0,78 3,61 -0,22 -0,17 -4 96
Engrais azoté complexe 3,39 0,39 3,72 0,85 0,33 10 110
Engrais organique / / <0,20 / / / /
Engrais organo-minéral 0,97 0,30 1,15 0,60 0,18 19 119
compost 1,57 0,09 1,57 0,00 0,00 0 100
gedroogd digestaat 0,52 0,08 0,54 0,26 0,02 4 104
amendement organique 0,35 0,07 0,41 0,86 0,06 17 117
Engrais liquide 0,07 0,04 0,08 0,25 0,01 14 114
Amendement calcique 4,49 0,50 4,38 -0,22 -0,11 -2 98
compost 0,21 0,03 0,21 0,00 0,00 0 100
NPK 1,56 0,36 1,52 -0,11 -0,04 -3 97
Element: Cd z-score bias (%)
Gemiddelde 0,23 5,4
Stdv 0,4 9
RSD (%) 182 162
juistheid (%)
8
Bipea 24 - april 2013
Bipea 24 - oktober 2013
9
105
Bipea 24 - december 2013
Vlarisub - november 2013
Bipea 24 - november 2013
Bipea 45 - september 2013
Vlarisub - mei 2013
VITO - 2013
Bipea 45 - maart 2013
Bipea 24 - maart 2013
Quality Consult - februari 2013
Bipea 45 - januari 2013
Ringtest
2013
bevoegde medewerkers
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2013
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: As
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-
score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias
(%)
Element: As z-score bias (%)
Gemiddelde #DEEL/0! ######
Stdv #DEEL/0! ######
RSD (%) #DEEL/0! ######
juistheid (%)
#DEEL/0!
#DEEL/0!
#DEEL/0!
2013
bevoegde medewerkers
Ringtest
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2013
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Se
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-
score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias
(%)
Sewage sludge 3,98 1,07 4,40 0,39 0,42 11 111
Element: Se z-score bias (%)
Gemiddelde 0,39 10,6
Stdv #DEEL/0! ######
RSD (%) #DEEL/0! ######
juistheid (%)
111
#DEEL/0!
#DEEL/0!
2013
bevoegde medewerkers
Ringtest
QC-13SS1 febr13 (geen off. X RT)
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2013
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Co
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias (%)
Juistheid
= 100 +
bias (%)
Sewage sludge 13,90 2,20 15,18 0,58 1,28 9 109
Element: Co z-score bias (%)
Gemiddelde 0,58 9,2
Stdv #DEEL/0! #DEEL/0!
RSD (%) #DEEL/0! #DEEL/0!
2013
bevoegde medewerkers
Ringtest
QC-13SS1 febr13
juistheid (%)
109
#DEEL/0!
#DEEL/0!
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2013
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Cr
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias (%)
Amendement organique 11,20 2,10 13,40 1,05 2,20 19,6 119,6
Amendement calcique / / 25,70 / / / /
NPK 11,06 2,52 11,58 0,21 0,52 4,7 105
Engrais azoté complexe 3,29 2,69 6,49 1,19 3,20 97,3 197Amendement organique
avec miates 12,10 1,70 13,70 0,94 1,60 13,2 113
Engrias minéral 41,30 7,18 50,40 1,27 9,10 22,0 122
Gedroogd digestaat < 15 / 27,1 / / / /
Engrais liquide 0,95 0,42 1,01 0,14 0,06 6,3 106
Support de culture 4,90 1,30 7,80 2,23 2,90 59,2 159
Element: Cr z-score bias (%)
Gemiddelde 1,00 31,8
Stdv 0,7 34
RSD (%) 70 108
juistheid (%)
26
34
132
Bipea 45 - november 2014
Bipea 24 - oktober 2014
Vito proefronde OBM juni 2014
Bipea 24 - april 2014
Bipea 45 - maart 2014
Bipea 24 - maart 2014
Bipea 24 - februari 2014
Bipea 24 - januari 2014
Bipea 45 - januari 2014
Ringtest
bevoegde medewerkers
2014
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2014
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Cu
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-
score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias
(%)
Amendement organique 36,10 2,60 34,0 -0,81 -2,10 -5,8 94
NPK 4,11 1,45 3,78 -0,23 -0,33 -8,0 92
Engrais azoté complexe 1,39 0,51 < 2,00 / / / /Amendement organique avec
miates 71,20 11,50 50,20 -1,83 -21,00 -29,5 71
Engrias minéral 9,30 3,30 8,96 -0,10 -0,34 -3,7 96
Gedroogd digestaat 49,41 8,04 49,60 0,02 0,19 0,4 100
Engrais liquide / / 0,49 / / / /
Support de culture 11,90 2,30 14,10 0,96 2,20 18,5 118
Element: Cu z-score bias (%)
Gemiddelde -0,33 -4,7
Stdv 0,9 15
RSD (%) 281 329
juistheid (%)
16
15
95
Bipea 45 - november 2014
Bipea 24 - oktober 2014
Vito proefronde OBM juni 2014
Bipea 24 - april 2014
Bipea 45 - maart 2014
Bipea 24 - maart 2014
Bipea 24 - februari 2014
Bipea 45 - januari 2014
Ringtest
bevoegde medewerkers
2014
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2014
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Pb
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-
score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias
(%)
Amendement organique 13,1 2,7 11,3 -0,65 -1,76 -13,4 87
Amendement calcique 2,3 0,9 2,1 -0,19 -0,17 -7,5 93
NPK / / < 1,00 / / / /
Engrais azoté complexe 2,83 0,76 2,62 -0,28 -0,21 -7,4 93
Amendement oganique 22,8 4,3 16,4 -1,49 -6,40 -28,1 72
Engrias minéral 3,3 0,6 2,9 -0,63 -0,39 -11,9 88
Gedroogd digestaat < 25 / 6,21 / / / /
Support de culture 8,60 0,90 8,30 -0,33 -0,30 -3,5 97
Element: Pb z-score bias (%)
Gemiddelde -0,59 -12,0
Stdv 0,5 9
RSD (%) 80 72 10
9
88
juistheid (%)
Bipea 45 - november 2014
Vito proefronde OBM juni 2014
Bipea 24 - april 2014
Bipea 45 - maart 2014
Bipea 24 - maart 2014
Bipea 24 - februari 2014
Bipea 24 - januari 2014
Bipea 45 - januari 2014
Ringtest
bevoegde medewerkers
2014
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2014
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Ni
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-
score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias
(%)
Amendement organique 7,70 2,00 8,57 0,44 0,87 11,3 111
Amendement calcique / / 10,30 / / / /
NPK 3,47 1,30 3,66 0,15 0,19 5,5 105
Engrais azoté complexe 1,43 1,19 3,02 1,34 1,59 111,2 211Amendement organique avec
miates 7,30 1,80 7,30 0,00 0,00 0,0 100
Engrias minéral 7,43 2,63 10,71 1,25 3,28 44,1 144
Gedroogd digestaat 8,9 2,4 13,9 2,10 5,00 56,2 156
Engrais liquide / / 0,48 / / / /
Support de culture 2,30 0,60 3,60 2,17 1,30 56,5 157
Element: Ni z-score bias (%)
Gemiddelde 1,06 40,7
Stdv 0,9 39
RSD (%) 84 96 28
39
141
juistheid (%)
Bipea 45 - november 2014
Bipea 24 - oktober 2014
Vito proefronde OBM juni 2014
Bipea 24 - februari 2014
Bipea 24 - maart 2014
Bipea 45 - maart 2014
Bipea 24 - april 2014
Bipea 24 - januari 2014
Bipea 45 - januari 2014
Ringtest
bevoegde medewerkers
2014
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2014
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Zn
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-
score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias
(%)
Amendement oganique 100,6 10,7 99,4 -0,11 -1,20 -1,2 99
Engrais azoté complexe 4,2 1,6 5,0 0,51 0,81 19,1 119Amendement organique avec
miates 179,6 28,1 136,2 -1,54 -43,40 -24,2 76
Engrias minéral 170,2 33,6 169,4 -0,02 -0,82 -0,5 100
Gedroogd digestaat 230,2 23,5 230,0 -0,01 -0,20 -0,1 100
Support de culture 42,2 4,4 43,6 0,32 1,40 3,3 103
Element: Zn z-score bias (%)
Gemiddelde -0,14 -0,6
Stdv 0,7 14
RSD (%) 503 2405
14
14
99
juistheid (%)
Bipea 45 - november 2014
Vito proefronde OBM juni 2014
Bipea 24 - april 2014
Bipea 45 - maart 2014
Bipea 24 - maart 2014
Bipea 45 - januari 2014
Ringtest
bevoegde medewerkers
2014
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2014
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Cd
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-
score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias
(%)
Juistheid =
100 + bias
(%)
Amendement oganique 0,21 0,06 0,20 -0,17 -0,01 -5 95
Amendement calcique 0,14 0,09 < 0,2 / / / /
NPK 0,62 0,14 0,61 -0,07 -0,01 -2 98Amendement organique avec
miates 0,26 0,07 0,21 -0,71 -0,05 -19 81
Engrias minéral 2,20 0,38 2,61 1,08 0,41 19 119
Gedroogd digestaat < 0,5 / 0,35 / / / /
Support de culture 0,21 0,06 0,20 -0,17 -0,01 -5 95
Element: Cd z-score bias (%)
Gemiddelde -0,01 -2,3
Stdv 0,7 14
RSD (%) 8211 579
juistheid (%)
98
14
14
Bipea 45 - november 2014
Vito proefronde OBM juni 2014
Bipea 24 - april 2014
Bipea 45 - maart 2014
Bipea 24 - februari 2014
Bipea 24 - januari 2014
Bipea 45 - januari 2014
Ringtest
2014
bevoegde medewerkers
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2014
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: As
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias (%)
Juistheid
= 100 +
bias (%)
Amendement oganique 1,06 0,37 1,73 1,81 0,67 63 163
Amend.calcique mixte kieserite 5,83 1,30 5,40 -0,33 -0,43 -7 93
Bipea 24 - februari 2014 NPK 1,30 0,76 1,34 0,05 0,04 3 103
Bipea 45 - maart 2014Amendement organique avec
miates 1,61 0,73 1,81 0,27 0,20 12 112
Bipea 24 - april 2014 Engrais minéral 2,68 0,84 5,01 2,77 2,33 87 187
Engrais liquide / / 0,49 / / / /
Support de culture / / 1,74 / / / /
Element: As z-score bias (%)
Gemiddelde 0,92 31,7
Stdv 1,3 41
RSD (%) 144 130
juistheid (%)
132
41
31
2014
bevoegde medewerkers
Ringtest
Bipea 24 - oktober 2014
Bipea 45 - november 2014
Bipea 45 - januari 2014
Bipea 24 - januari 2014
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2014
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Se
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias (%)
Juistheid
= 100 +
bias (%)
Amendement oganique / / < 1,12 / / / /
Amendement organique avec miates / / < 1,12 / / / /
Support de culture / / 0,58 / / / /
Element: Se z-score bias (%)
Gemiddelde #DEEL/0! #DEEL/0!
Stdv #DEEL/0! #DEEL/0!
RSD (%) #DEEL/0! #DEEL/0!
juistheid (%)
#DEEL/0!
#DEEL/0!
#DEEL/0!
2014
bevoegde medewerkers
Ringtest
Bipea 45 - januari 2014
Bipea 45 - maart 2014
Bipea 45 - november 2014
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2014
Juistheid uit ringtesten (uitgedrukt als bias: abs(X - X ringtest))
Proef Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
Kwantitatieve bepaling van elementen na Aqua Regia ontsluiting met ICPOES
Apparatuur/detectie ICPOES (A ICPOES 2)
Matrix Meststoffen, bodemverbeterende middelen, teeltsubstraten, slib en aanverwanten
I-MET FLVVG-I-MET-135
Datum uitvoering
Medewerkers
Element: Co
Matrix
Resultaat
ringtest
(mg/kg)
std
ringtest
(mg/kg)
Resultaat
FLVVG
(mg/kg)
z-score
Bias
absoluut
(mg/kg)
Bias (%)
Juistheid
= 100 +
bias (%)
#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!
#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!
#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!
#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!
#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!
#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!
#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!
#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!
#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!
#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!
#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!
#DEEL/0! 0,00 #DEEL/0! #DEEL/0!
2014
bevoegde medewerkers
Ringtest
Juistheid_135-Aq Reg digirprep ICPOES.xls 2014
Golflengte: As 188.984
Conc Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 ijklijn: y = ax + b
Blank 0 37,3 3,9 3,7 -2,2 -31,7 -1,4 a 4,8492 b 24,333
Std 1 (250 µg/l) 250 1210,7 1267,8 1289,9 1282,6 1300,1 1308,2
Std 1 (500 µg/l) 500 2461,9 2597,2 2616,3 2590,2 2611 2610,7
x= 1 y= 29,1822
x= 4 y= 43,7298y = 4,8492x + 24,333
R² = 0,9997
-100
100
300
500
700
900
1100
1300
1500
0 50 100 150 200 250
Co
un
ts
Concentratie (µg/l)
Ijklijn
R² = 1
2150
2650
Herhalingen
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls As 188.984
gemiddelde herhalingen evaluatie
counts ijklijn counts % bias
Blank -5,54 37,3 -43 -114,9 NOK
Std 1 (250 µg/l) 1289,72 1210,7 79 6,5 OK
Std 1 (500 µg/l) 2605,08 2461,9 143 5,8 OK
std 3 (100ppb) #VERW! #VERW! #VERW! #VERW! #VERW!
std 4 (200ppb) #VERW! #VERW! #VERW! #VERW! #VERW!
Conclusie:
minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !
bias tov ijklijn
-350
150
650
1150
1650
2150
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Co
un
ts
Concentratie (µg/l)
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls As 188.984
Golflengte: Cd 228.802
Conc Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 ijklijn: y = ax + b
Blank 0 735,6 -12 -6,5 -17,5 31,0 -18,1 a 370,89 b 430,07
Std 1 (125 µg/l) 125 46180,3 46608,3 46759,4 46422,9 46762,7 47118,5
Std 1 (250 µg/l) 250 93458,2 94664 93401,7 92631,7 92948,8 93632,1
x= 1 y= 800,96
x= 4 y= 1913,63y = 370,89x + 430,07
R² = 0,9999
0
10000
20000
30000
40000
50000
0 20 40 60 80 100 120
Co
un
ts
Concentratie (µg/l)
Ijklijn
R² = 1
80000
100000
Herhalingen
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Cd 228.802
gemiddelde herhalingen evaluatie
counts ijklijn counts % bias
Blank -4,62 735,6 -740 -100,6 NOK
Std 1 (125 µg/l) 46734,36 46180,3 554 1,2 OK
Std 1 (250 µg/l) 93455,66 93458,2 -3 0,0 OK
Conclusie:
minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !
bias tov ijklijn
-20000
0
20000
40000
60000
80000
0 50 100 150 200 250
Co
un
ts
Concentratie (µg/l)
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Cd 228.802
Golflengte: Co 228.616
Conc Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 ijklijn: y = ax + b
Blank 0 -276 -20,1 8,2 -25,7 -17,1 -21,3 a 215,98 b -136,03
Std 1 (125 µg/l) 125 27140,8 27208,9 27114,2 26956,5 27157,1 27283,2
Std 1 (250 µg/l) 250 53717,8 54381 53698,4 53514,7 53767,6 53755,3
x= 1 y= 79,95
x= 4 y= 727,89y = 215,98x - 136,03
R² = 0,9999
-5000
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
-15 5 25 45 65 85 105 125
Co
un
ts
Concentratie (µg/l)
Ijklijn
R² = 0,9999
45000
55000
Herhalingen
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Co 228.616
gemiddelde herhalingen evaluatie
counts ijklijn counts % bias
Blank -15,20 -276 261 -94,5 NOK
Std 1 (125 µg/l) 27143,98 27140,8 3 0,0 OK
Std 1 (250 µg/l) 53823,40 53717,8 106 0,2 OK
Conclusie:
minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !
bias tov ijklijn
-5000
5000
15000
25000
35000
45000
0 50 100 150 200 250
Co
un
ts
Concentratie (µg/l)
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Co 228.616
Golflengte: Cr 267.716
Conc Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 ijklijn: y = ax + b
Blank 0 106,6 5,0 -3,0 35,6 9,4 -19,9 a 143102 b 812,83
Std 1 (1 mg/l) 1 145327,7 145315,0 144716,5 141559,2 142826,4 145263,0
std 2 (2 mg/l) 2 286311,4 287758,5 289214,6 291109,4 285177,7 283879,8
x= 1 y= 143914,8
x= 4 y= 573220,8
gemiddelde herhalingen evaluatie
counts ijklijn counts % bias
Blank 5,42 106,6 -101 -94,9 NOK
bias tov ijklijn
y = 143102x + 812,83
R² = 0,9999
-10000
10000
30000
50000
70000
90000
110000
130000
150000
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Co
un
ts
Concentratie (mg/l)
Ijklijn
R² = 0,9998
-50000,0
0,0
50000,0
100000,0
150000,0
200000,0
250000,0
300000,0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2
Co
un
ts
Concentratie (mg/l)
Herhalingen
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Cr 267.716
Blank 5,42 106,6 -101 -94,9 NOK
Std 1 (1 mg/l) 143936,02 145327,7 -1.392 -1,0 OK
std 2 (2 mg/l) 287428,00 286311,4 1.117 0,4 OK
Conclusie:
minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Cr 267.716
Golflengte: Cu 324.752
Conc Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 ijklijn: y = ax + b
Blank 0 918 -46,6 91,2 15,5 -44,7 47,2 a 233619 b 1681,7
Std 1 (1 mg/l) 1 236828,5 235406,9 236066,9 237150,4 235842,1 239352,5
std 2 (2 mg/l) 2 468156,6 467216,9 470955,5 467480,8 473004,1 464521,6
x= 1 y= 235300,7
x= 4 y= 936157,7
gemiddelde herhalingen evaluatie
counts ijklijn counts % bias
Blank 12,52 918 -905 -98,6 NOK
bias tov ijklijn
y = 233619x + 1681,7
R² = 1
0
50000
100000
150000
200000
250000
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Co
un
ts
Concentratie (mg/l)
Ijklijn
R² = 0,9997
-25000
25000
75000
125000
175000
225000
275000
325000
375000
425000
475000
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2
Co
un
ts
Concentratie (mg/l)
Herhalingen
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Cu 324.752
Blank 12,52 918 -905 -98,6 NOK
Std 1 (1 mg/l) 236763,76 236828,5 -65 0,0 OK
std 2 (2 mg/l) 468635,78 468156,6 479 0,1 OK
Conclusie:
minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Cu 324.752
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Pb 220.353
Golflengte: Pb 220.353
Conc Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 ijklijn: y = ax + b
Blank 0 -3 9,3 -2,4 -5,2 8,3 -9,2 a 9676,1 b 41,967
Std 1 (1 mg/l) 1 9808,0 9858,2 9859,9 9690,9 9899,6 9942,4
std 2 (2 mg/l) 2 19349,2 19934,1 19739,6 19537,7 19356,9 19499,7
x= 1 y= 9718,067
x= 4 y= 38746,37y = 9676,1x + 41,967
R² = 0,9999
-2000
0
2000
4000
6000
8000
10000
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Co
un
ts
Concentratie (mg/l)
Ijklijn
R² = 0,9999
15000
20000
Herhalingen
gemiddelde herhalingen evaluatie
counts ijklijn counts % bias
Blank 0,16 -3 3 -105,3 NOK
Std 1 (1 mg/l) 9850,20 9808 42 0,4 OK
std 2 (2 mg/l) 19613,60 19349,2 264 1,4 OK
Conclusie:
minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !
bias tov ijklijn
-5000
0
5000
10000
15000
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2
Co
un
ts
Concentratie (mg/l)
Golflengte: Se 196.026
Conc Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 ijklijn: y = ax + b
Blank 0 158,3 4,5 5,6 1,0 -35,8 -2,1 a 3,0578 b 132,42
Std 1 (250 µg/l) 250 845,1 866,8 865,5 861,9 876,9 880,9
Std 1 (500 µg/l) 500 1687,2 1762,4 1744,2 1747,5 1758,5 1774,4
x= 1 y= 135,4778
x= 4 y= 144,6512y = 3,0578x + 132,42
R² = 0,9966
0
200
400
600
800
1000
0 50 100 150 200 250
Co
un
ts
Concentratie (µg/l)
Ijklijn
R² = 1
1500
2000
Herhalingen
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Se 196.026
gemiddelde herhalingen evaluatie
counts ijklijn counts % bias
Blank -5,36 158,3 -164 -103,4 NOK
Std 1 (250 µg/l) 870,40 845,1 25 3,0 OK
Std 1 (500 µg/l) 1757,40 1687,2 70 4,2 OK
Conclusie:
minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !
bias tov ijklijn
-500
0
500
1000
1500
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Co
un
ts
Concentratie (µg/l)
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Se 196.026
Golflengte: Zn 213.857
Conc Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 ijklijn: y = ax + b
Blank 0 1122,1 40,6 -0,6 -5,8 12,0 42,8 a 138355 b -261,85
Std 1 (2,5 mg/l) 2,5 342858,2 337448,7 344470,0 339322,3 340846,2 343417,3
std 2 (5 mg/l) 5 692898,0 680853 686418 679213,1 688968,1 673623
x= 1 y= 138093,2
x= 4 y= 553158,2
gemiddelde herhalingen evaluatie
counts ijklijn counts % bias
Blank 17,80 1122,1 -1.104 -98,4 NOK
bias tov ijklijn
y = 138355x - 261,85
R² = 1
-50000
0
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
0 0,5 1 1,5 2 2,5
Co
un
ts
Concentratie (mg/l)
Ijklijn
R² = 0,9999
-100000
0
100000
200000
300000
400000
500000
600000
700000
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5
Co
un
ts
Concentratie (mg/l)
Herhalingen
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Zn 213.857
Blank 17,80 1122,1 -1.104 -98,4 NOK
Std 1 (2,5 mg/l) 341100,90 342858,2 -1.757 -0,5 OK
std 2 (5 mg/l) 681815,04 692898 -11.083 -1,6 OK
Conclusie:
minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Zn 213.857
File: 2014-09-17-obm+slib-aqua regia-lineariteit
Datum: 17/09/2014
IJKLIJN
Blanco st1 (1 mg/l) st2 (2mg/l)
Cu 324.752 918 236828,5 468156,6
Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5 Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5
counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l
-46,6 91,2 15,5 -44,7 47,2 -0,001 0,000 0,000 -0,001 0,000
st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 1 mg/l
counts counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 5% 0,05 10% 0,1
235406,9 236066,9 237150,4 235842,1 239352,5 1,005 1,008 1,013 1,007 1,022 0,95 0,9
1,05 1,1
st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 2 mg/l
counts counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 5% 0,1 10% 0,2
467216,9 470955,5 467480,8 473004,1 464521,6 1,996 2,012 1,997 2,020 1,984 1,9 1,8
2,1 2,2
IJKLIJN
Blanco st1 (2,5 mg/l) st2 (5 mg/l)
Zn 231.857 1122,1 342858,2 692898,0
Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5 Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5
counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l
40,6 -0,6 -5,8 12,0 42,8 0,000 -0,001 -0,001 -0,001 0,000
st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 2,5 mg/l
counts counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 5% 0,125 10% 0,25
337448,7 344470,0 339322,3 340846,2 343417,3 2,434 2,485 2,448 2,459 2,478 2,375 2,25
2,625 2,75
st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 5 mg/l
counts counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 5% 0,25 10% 0,5
680853 686418 679213,1 688968,1 673623 4,912 4,953 4,901 4,971 4,86 4,75 4,5
5,25 5,5
IJKLIJN
Blanco st1 (0,25 mg/l)st2 (0,5 mg/l)
Ni 231.604 -0,1 14116,1 28168,5
Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5 Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5
counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l
-11,6 -6,9 19,1 -2,3 14,4 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 0,25 mg/l
counts counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 5% 0,0125 10% 0,025
14415,1 14177,3 14144,1 14110,6 14186,0 0,256 0,251 0,25 0,25 0,252 0,2375 0,225
0,2625 0,275
st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 0,5 mg/l
counts counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 5% 0,025 10% 0,05
28419,4 28532,2 28123,4 27875,9 28699,6 0,504 0,506 0,499 0,495 0,509 0,475 0,45
0,525 0,55
IJKLIJN
Blanco st1 (1 mg/l) st2 (2mg/l)
Cr 267.716 106,6 145327,7 286311,4
Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5 Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5
counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l
5,0 -3,0 35,6 9,4 -19,9 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 1 mg/l
counts counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 5% 0,05 10% 0,1
145315,0 144716,5 141559,2 142826,4 145263,0 1,015 1,011 0,989 0,998 1,015 0,95 0,9
1,05 1,1
st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 2 mg/l
counts counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 5% 0,1 10% 0,2
287758,5 289214,6 291109,4 285177,7 283879,8 2,01 2,02 2,034 1,992 2,016 1,9 1,8
2,1 2,2
IJKLIJN
Blanco st1 (1 mg/l) st2 (2mg/l)
Pb 220.353 -3 9808,0 19349,2
Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5 Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5
counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l
9,3 -2,4 -5,2 8,3 -9,2 0,0 0,0 0,000 0,001 0,0
st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 1 mg/l
counts counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 5% 0,05 10% 0,1
9858,2 9859,9 9690,9 9899,6 9942,4 1,019 1,02 1,002 1,024 1,028 0,95 0,9
1,05 1,1
st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 2 mg/l
counts counts counts counts counts mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l 5% 0,1 10% 0,2
19934,1 19739,6 19537,7 19356,9 19499,7 2,061 2,041 2,02 2,001 2,016 1,9 1,8
2,1 2,2
IJKLIJN
Blanco st1 (125 µg/l) st2 (250 µg/l)
Cd 228.802 735,6 46180,3 93458,2
Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5 Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5
counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l
-12 -6,5 -17,5 31,0 -18,1 -0,027 -0,012 -0,042 0,088 -0,043
st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 125 µg/l
counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 6,25 10% 12,5
46608,3 46759,4 46422,9 46762,7 47118,5 124,68 125,09 124,19 125,09 126,05 118,75 112,5
131,25 137,5
st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 250 µg/l
counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 12,5 10% 25
94664 93401,7 92631,7 92948,8 93632,1 253,23 249,95 247,79 248,64 250,47 237,5 225
262,5 275
IJKLIJN
Blanco st1 (125 µg/l) st2 (250 µg/l)
Co 228.616 -276 27140,8 53717,8
Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5 Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5
counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l
-20,1 8,2 -25,7 -17,1 -21,3 -0,052 0,079 -0,078 -0,038 -0,058
st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 125 µg/l
counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 6,25 10% 12,5
27208,9 27114,2 26956,5 27157,1 27283,2 126,67 126,23 125,5 126,43 127,02 118,75 112,5
131,25 137,5
st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 250 µg/l
counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 12,5 10% 25
54381 53698,4 53514,7 53767,6 53755,3 253,13 249,95 249,1 250,27 250,22 237,5 225
262,5 275
IJKLIJN
Blanco st1 (250 µg/l) st2 (500 µg/l)
As 188.984 37,3 1210,7 2461,9
Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5 Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5
counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l
3,9 3,7 -2,2 -31,7 -1,4 -4,101 -4,148 -5,338 -11,322 -5,174
st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 250 µg/l
counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 12,5 10% 25
1267,8 1289,9 1282,6 1300,1 1308,2 252,59 257,08 255,6 259,16 260,8 237,5 225
262,5 275
st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 500 µg/l
counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 25 10% 50
2597,2 2616,3 2590,2 2611 2610,7 522,61 526,47 521,17 525,41 525,33 475 450
525 550
IJKLIJN
Blanco st1 (250 µg/l) st2 (500 µg/l)
Se 196.026 158,3 845,1 1687,2
Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5 Blanco 1 Blanco 2 Blanco 3 Blanco 4 blanco 5
counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l
4,5 5,6 1,0 -35,8 -2,1 1,873 -0,516 2,419 -8,485 1,504
st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 st1 250 µg/l
counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 12,5 10% 25
866,8 865,5 861,9 876,9 880,9 259,03 258,62 257,55 262,02 263,18 237,5 225
262,5 275
st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 st2 500 µg/l
counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 25 10% 50
1762,4 1744,2 1747,5 1758,5 1774,4 524,44 519,03 520,01 523,28 527,99 475 450
525 550
Golflengte: Ni 231.604
Conc (µg/l) Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 ijklijn: y = ax + b
Blank 0 -0,1 -11,6 -6,9 19,1 -2,3 14,4 a 56,337 b 10,533
Std 1 (0,25 mg/l) 250 14116,1 14415,1 14177,3 14144,1 14110,6 14186,0
std 2 (0,5 mg/l) 500 28168,5 28419,4 28532,2 28123,4 27875,9 28699,6
x= 1 y= 66,87
x= 4 y= 235,881
gemiddelde herhalingen evaluatie
counts ijklijn counts % bias
Blank 2,54 -0,1 3 -2640,0 NOK
bias tov ijklijn
y = 56,337x + 10,533
R² = 1
-1000
1000
3000
5000
7000
9000
11000
13000
15000
0 50 100 150 200 250
Co
un
ts
Concentratie (µg/l)
Ijklijn
R² = 1
-5000
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Co
un
ts
Concentratie (µg/l)
Herhalingen
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Ni 231.604
Blank 2,54 -0,1 3 -2640,0 NOK
Std 1 (0,25 mg/l) 14206,62 14116,1 91 0,6 OK
std 2 (0,5 mg/l) 28330,10 28168,5 162 0,6 OK
Conclusie:
minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !
lineariteit obm+slib - aqua regia_bis.xls Ni 231.604
File: ic-LOQlaagOBM+slib-09-01
Datum: 9/01/2015
IJKLIJN
Blanco Std 1 Std 2 R
As 188.984 23,1 1610,9 3310,3 0,999881
Counts µg/l
Reagent blank 1 -7,4 1,116
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 50 µg/l
50 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 2,5 10% 5
As 188.984 318,3 318,9 327,8 332,2 349,2 49,19 49,285 50,621 51,29 53,85 47,50 45,00
52,50 55,00
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 40 µg/l
40 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 2 10% 4
As 188.984 278,5 288,1 284,2 284,3 273,4 38,202 39,526 38,982 39,002 37,506 38 36,000
42 44,000
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 30 µg/l
30 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1,5 10% 3 15% 4,5
As 188.984 210,7 215 220,8 219,9 216,2 28,865 29,460 30,263 30,130 29,620 28,5 27,000 25,5
31,5 33,000 34,5
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 5 20 µg/l
20 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1 10% 2 15% 3,0
As 188.984 143,3 148,6 146,3 135,0 152,7 19,586 20,326 20,012 18,446 20,888 19 18,000 17,0
21 22,000 23
Detectielimiet = 20 µg/l
meetoplossing 0,02 mg/l 20 µg/l
inweeg (g) 1 g d.s.
volume (l) 100 ml
schatting LOQ (mg/kg d.s.) 2 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 3
LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden As
File: ic-LOQlaagOBM+slib-09-01
Datum: 9/01/2015
IJKLIJN
Blanco Std 1 Std 2 R
Cd 228.802 1351,8 43000,5 87649,3 0,999941
Counts µg/l
Reagent blank 1 22,6 0,848
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 5 µg/l
5 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,25 10% 0,5
Cd 228.802 1886,5 1846,5 1870,9 1842,7 1881,9 4,909 4,804 4,868 4,794 4,794 4,8 4,5
5,3 5,5
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 4 µg/l
4 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,2 10% 0,4
Cd 228.802 1483,8 1484,6 1457,4 1530,5 1540,9 3,853 3,855 3,784 3,975 4,003 3,8 3,600
4,2 4,400
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 3 µg/l
3 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,15 10% 0,3
Cd 228.802 1187,2 1191,7 1138,6 1174,6 1209,5 3,076 3,087 2,948 3,043 3,134 2,85 2,700
3,15 3,300
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 2 µg/l
2 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,1 10% 0,2 15% 0,3
Cd 228.802 749,7 766,1 794,3 773,2 764,8 1,929 1,972 2,046 1,990 1,968 1,9 1,800 1,7
2,1 2,200 2,3
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 5 1 µg/l
1 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,05 10% 0,1 15% 0,2
Cd 228.802 400,8 350,9 401,1 405,6 322,7 1,014 0,884 1,015 1,027 0,810 0,95 0,900 0,9
1,05 1,100 1,15
meetoplossing 0,001 mg/l 1 µg/l
inweeg (g) 1 g d.s.
volume (l) 100 ml
schatting LOQ (mg/kg d.s.) 0,10 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 0,2
meetoplossing 0,002 mg/l 2 µg/l
inweeg (g) 1 g d.s.
volume (l) 100 ml
schatting LOQ (mg/kg d.s.) 0,20 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 0,2
Detectielimiet = tussen 1 en 2 µg/l
LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Cd
File: ic-LOQlaagOBM+slib-09-01
Datum: 9/01/2015
IJKLIJN
Blanco Std 1 Std 2 R
Co 228.616 -449,7 21912,9 44598,8 0,99995
Counts µg/l
Reagent blank 1 -17,4 0,625
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 5 µg/l
5 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,25 10% 0,5
Co 228.616 914,9 928,2 921,6 900,1 941,3 4,828 4,897 4,863 4,752 4,964 4,8 4,5
5,3 5,5
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 4 µg/l
4 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,2 10% 0,4
Co 228.616 728,6 740,5 744,7 764,1 777,3 3,867 3,929 3,950 4,050 4,118 3,8 3,600
4,2 4,400
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 3 µg/l
3 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,15 10% 0,3
Co 228.616 536 568,1 580,7 598,1 564,5 2,873 3,039 3,104 3,193 3,020 2,85 2,700
3,15 3,300
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 2 µg/l
2 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,1 10% 0,2 15% 0,3
Co 228.616 372,1 377,8 369,1 380,1 326,6 2,027 2,057 2,012 2,068 1,793 1,9 1,800 1,7
2,1 2,200 2,3
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 5 1 µg/l
1 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,05 10% 0,1 15% 0,2
Co 228.616 136,5 154,8 142 128,5 125,9 0,812 0,906 0,840 0,771 0,757 0,95 0,900 0,9
1,05 1,100 1,15
Detectielimiet = 3 µg/l
meetoplossing 0,003 mg/l 3 µg/l
inweeg (g) 1 g d.s.
volume (l) 100 ml
schatting LOQ (mg/kg d.s.) 0,30 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 1
LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Co
File: ic-LOQhoogOBM+slib-09-01
Datum: 9/01/2015
IJKLIJN
Blanco Std 1 Std 2 R
Cr 267.716 25,8 90287,3 188884,8 0,999678
Counts µg/l
Reagent blank 1 52,9 0,015
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 50 µg/l
50 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 2,5 10% 5 15% 7,5
Cr 267.716 4598,6 4694,0 4621,2 4685,4 4569,7 48,13 49,14 48,37 49,05 47,83 47,5 45,000 42,5
52,5 55,000 57,5
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 25 µg/l
25 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1,25 10% 2,5 15% 3,75
Cr 267.716 2311,1 2278,4 2343,1 2352,4 2321,3 23,91 23,56 24,25 24,35 24,02 23,75 22,500 21,3
26,25 27,500 28,8
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 20 µg/l
20 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1 10% 2 15% 3
Cr 267.716 1876,9 1852,7 1858,8 1876,3 1870,2 19,31 19,06 19,12 19,31 19,24 19 18,000 17,0
21 22,000 23,0
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 10 µg/l
10 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,5 10% 1 15% 1,5
Cr 267.716 966,5 941,8 931,5 956,8 960,1 9,67 9,41 9,30 9,57 9,61 9,5 9,0 8,5
10,5 11,0 11,5
Detectielimiet = 10 µg/l
meetoplossing 0,01 mg/l 10 µg/l
inweeg (g) 1 g d.s.
volume (l) 100 ml
schatting LOQ (mg/kg d.s.) 1,00 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 1
LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Cr
File: ic-LOQhoogOBM+slib-09-01
Datum: 9/01/2015
IJKLIJN
Blanco Std 1 Std 2 R
Cu 324.752 610,2 161736,8 336679,2 0,999744
Counts µg/l
Reagent blank 1 38,6 0,013
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 50 µg/l
50 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 2,5 10% 5
Cu 324.752 8148,9 8176,4 8211,5 8212,2 8087,6 48,18 48,34 48,55 48,55 47,81 47,5 45,000
52,5 55,000
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 25 µg/l
25 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1,25 10% 2,5
Cu 324.752 4018,4 3952,5 4017,1 4028,4 3996,8 23,64 23,25 23,63 23,70 23,51 23,8 22,5
26,3 27,5
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 20 µg/l
20 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1 10% 2 15% 3
Cu 324.752 3279,6 3226,2 3302,9 3297,9 3235,9 19,252 18,935 19,391 19,361 18,993 19 18,000 17
21 22,000 23
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 10 µg/l
10 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,5 10% 1 15% 1,5
Cu 324.752 1528,9 1650 1714,7 1587,7 1633,0 8,853 9,572 9,957 9,202 9,471 9,5 9,000 8,5
10,5 11,000 11,5
Detectielimiet = 20 µg/l
meetoplossing 0,02 mg/l 20 µg/l
inweeg (g) 1 g d.s.
volume (l) 100 ml
schatting LOQ (mg/kg d.s.) 2,00 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s):
LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Cu
File: ic-LOQhoogOBM+slib-09-01
Datum: 9/01/2015
IJKLIJN
Blanco Std 1 Std 2 R
Ni 231.604 17,2 8710,2 17914,8 0,999873
Counts µg/l
Reagent blank 1 8,4 0,003
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 12,5 µg/l
12,5 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,625 10% 1,25
Ni 231.604 433,8 434,3 446,2 439,7 426,8 11,873 11,885 12,219 12,035 11,676 11,875 11,250
13,125 13,750
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 6,25 µg/l
6,25 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,3125 10% 0,625
Ni 231.604 221,8 214 217,6 220,9 216,9 5,96 5,74 5,84 5,93 5,82 5,9 5,6
6,6 6,9
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 5 µg/l
5 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,25 10% 0,5 15% 0,75
Ni 231.604 180,4 154,2 163,8 160,8 202,4 4,799 4,067 4,337 4,253 5,414 4,75 4,500 4,25
5,25 5,500 5,75
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 2,5 µg/l
2,5 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,125 10% 0,25 15% 0,375
Ni 231.604 72,6 95,5 85,9 72,6 71,7 1,790 2,430 2,161 1,789 1,767 2,375 2,250 2,125
2,625 2,750 2,875
Detectielimiet = 6,25
meetoplossing 0,00625 mg/l 6,25 µg/l
inweeg (g) 1 g d.s.
volume (l) 100 ml
schatting LOQ (mg/kg d.s.) 0,625 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 1
LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Ni
File: ic-LOQhoogOBM+slib-09-01
Datum: 9/01/2015
IJKLIJN
Blanco Std 1 Std 2 R
Pb 220.353 -15,4 5570,4 11526,7 0,999813
Counts µg/l Counts µg/l
Reagent blank 1 96,6 1,816 Reagent blank 2 86,8 1,554 (gemiddelde van de 2 reagent blanks)
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 50 µg/l
50 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 2,5 10% 5
Pb 220.353 297,5 296,7 300,2 288,7 293,3 51,77 51,64 52,25 50,24 51,05 47,5 45,0
52,5 55,0
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 25 µg/l
25 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1,25 10% 2,5 15% 3,75
Pb 220.353 143,1 145,6 172,3 155,8 159,1 24,98 25,42 30,06 27,18 27,76 23,75 22,50 21,25
26,25 27,50 28,75
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 20 µg/l
20 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1 10% 2 15% 3
Pb 220.353 140,5 124,3 116,2 120,0 27,7 24,54 21,73 20,32 20,98 22,31 19 18,000 17
21 22,000 23
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 10 µg/l
10 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 0,5 10% 1 15% 1,5
Pb 220.353 72,1 67,6 59,8 60,2 75,9 12,67 11,90 10,54 10,61 13,22 9,5 9,0 8,5
10,5 11,0 11,5
Detectielimiet = 50 µg/l
meetoplossing 0,05 mg/l 50 µg/l
inweeg (g) 1 g d.s.
volume (l) 100 ml
schatting LOQ (mg/kg d.s.) 5,00 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 2
LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Pb
File: ic-LOQlaagOBM+slib-09-01
Datum: 9/01/2015
IJKLIJN
Blanco Std 1 Std 2 R
Se 196.026 301 1192,0 2390,7 0,999999
Counts µg/l
Reagent blank 1 13,7 3,101
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 50 µg/l
50 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 2,5 10% 5
Se 196,026 254,2 253,8 254,6 250,4 273,9 50,29 50,219 50,373 49,50 54,42 47,50 45,00
52,50 55,00
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 40 µg/l
40 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 2 10% 4 15% 6
Se 196,026 209,8 201,8 210,8 212,8 200,1 37,703 36,217 38,982 38,263 35,888 38 36,000 34
laatste meting 42 44,000 46
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 30 µg/l
30 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1,5 10% 3 15% 4,5
Se 196,026 157,3 158,6 167,6 171,7 169,7 27,882 28,121 29,821 30,560 30,201 28,5 27,000 25,5
31,5 33,000 34,5
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 5 20 µg/l
20 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1 10% 2 15% 3,0
Se 196,026 96,6 113,2 101,6 117,2 106,2 16,525 19,645 17,457 20,385 18,322 19 18,000 17,0
21 22,000 23
Detectielimiet = 30 µg/l
meetoplossing 0,03 mg/l 30 µg/l
inweeg (g) 1 g d.s.
volume (l) 100 ml
schatting LOQ (mg/kg d.s.) 3,00 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 3
LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Se
File: ic-LOQhoogOBM+slib-09-01
Datum: 9/01/2015
IJKLIJN
Blanco Std 1 Std 2 R
Zn 213.857 451,5 221323,7 455965,2 0,999858
Counts µg/l
Reagent blank 1 21,2 0,025
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 1 125 µg/l
125 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 6,25 10% 12,5
Zn 213.857 10887,8 11200 11013,8 11128,8 10853,3 119,16 122,58 120,54 121,80 118,78 118,75 112,500
131,25 137,500
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 2 62,5 µg/l
62,5 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 3,125 10% 6,25
Zn 213.857 5486,6 5292,2 5382,4 5486,5 5368,5 59,93 57,80 58,79 59,93 58,64 59,4 56,3
65,6 68,8
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 3 50 µg/l
50 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 2,5 10% 5 15% 7,5
Zn 213.857 4379,8 4469,3 4310,4 4455,8 4429,4 47,795 48,777 47,034 48,629 48,339 47,5 45,000 42,5
52,5 55,000 57,5
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 verdunning 4 25 µg/l
25 ppb counts counts counts counts counts µg/l µg/l µg/l µg/l µg/l 5% 1,25 10% 2,5 15% 3,75
Zn 213.857 2133,1 2162,3 2181,9 2193,7 2151,3 23,159 23,479 23,694 23,824 23,359 23,75 22,500 21,25
26,25 27,500 28,75
Detectielimiet = 25 µg/l
meetoplossing 0,025 mg/l 25 µg/l
inweeg (g) 1 g d.s.
volume (l) 100 ml
schatting LOQ (mg/kg d.s.) 2,50 mg/kg d.s. huidige LIMS LOQ (mg/kg d.s): 2
LOQ -OBM+slib-digiprep.xls Waarden Zn
15/02/2015
OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Arseen - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04
5
3. Are Reference materials representative for samples analysed routinely? YES
Are control samples, or samples, other than PT and RM, analysed during validation representative for samples analysed routinely? YES4.
1. YES
2. Are PT samples representative for samples analysed routinely?
Is sample heterogeneity, if relevant, completely removed at the sample homogenisation / preparation stage?
YES Go to step 3.
Go to step 4.
Go to step 9.
sample heterogeneity is not an issue. Go to the next step.
9 40,5%
7
8
6
Measurement uncertainty is
M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_As_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1
15/02/2015
OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Cadmium - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04
Measurement uncertainty is9 34,6%
7
8
6
Go to step 3.
Go to step 4.
Go to step 9.
sample heterogeneity is not an issue. Go to the next step.1. YES
2. Are PT samples representative for samples analysed routinely?
Is sample heterogeneity, if relevant, completely removed at the sample homogenisation / preparation stage?
YES
5
3. Are Reference materials representative for samples analysed routinely? YES
Are control samples, or samples, other than PT and RM, analysed during validation representative for samples analysed routinely? YES4.
M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Cd_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1
15/02/2015
OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Cobalt - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04
5
3. Are Reference materials representative for samples analysed routinely? YES
Are control samples, or samples, other than PT and RM, analysed during validation representative for samples analysed routinely? YES4.
1. YES
2. Are PT samples representative for samples analysed routinely?
Is sample heterogeneity, if relevant, completely removed at the sample homogenisation / preparation stage?
YES Go to step 3.
Go to step 4.
Go to step 9.
sample heterogeneity is not an issue. Go to the next step.
9 28,3%
7
8
6
Measurement uncertainty is
M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Co_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1
15/02/2015
OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Chroom - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04
5
3. Are Reference materials representative for samples analysed routinely? YES
Are control samples, or samples, other than PT and RM, analysed during validation representative for samples analysed routinely? YES4.
1. YES
2. Are PT samples representative for samples analysed routinely?
Is sample heterogeneity, if relevant, completely removed at the sample homogenisation / preparation stage?
YES Go to step 3.
Go to step 4.
Go to step 9.
sample heterogeneity is not an issue. Go to the next step.
9 28,2%
7
8
6
Measurement uncertainty is
M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Cr_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1
15/02/2015
OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Koper - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04
Measurement uncertainty is9 25,8%
7
8
6
Go to step 3.
Go to step 4.
Go to step 9.
sample heterogeneity is not an issue. Go to the next step.1. YES
2. Are PT samples representative for samples analysed routinely?
Is sample heterogeneity, if relevant, completely removed at the sample homogenisation / preparation stage?
YES
5
3. Are Reference materials representative for samples analysed routinely? YES
Are control samples, or samples, other than PT and RM, analysed during validation representative for samples analysed routinely? YES4.
M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Cu_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1
15/02/2015
OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Nikkel - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04
Measurement uncertainty is9 35,8%
7
8
6
Go to step 4.
Go to step 9.
sample heterogeneity is not an issue. Go to the next step.1. YES
2.
Is sample heterogeneity, if relevant, completely removed at the sample homogenisation / preparation stage?
5
3. Are Reference materials representative for samples analysed routinely? YES
Are control samples, or samples, other than PT and RM, analysed during validation representative for samples analysed routinely? YES4.
M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Ni_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1
15/02/2015
OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Lood - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04
Measurement uncertainty is9 36,2%
7
8
6
Go to step 3.
Go to step 4.
Go to step 9.
sample heterogeneity is not an issue. Go to the next step.1. YES
2. Are PT samples representative for samples analysed routinely?
Is sample heterogeneity, if relevant, completely removed at the sample homogenisation / preparation stage?
YES
5
3. Are Reference materials representative for samples analysed routinely? YES
Are control samples, or samples, other than PT and RM, analysed during validation representative for samples analysed routinely? YES4.
M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Pb_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1
15/02/2015
OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Selenium - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04
Measurement uncertainty is9 37,1%
7
8
6
Go to step 3.
Go to step 4.
Go to step 9.
sample heterogeneity is not an issue. Go to the next step.1. YES
2. Are PT samples representative for samples analysed routinely?
Is sample heterogeneity, if relevant, completely removed at the sample homogenisation / preparation stage?
YES
5
3. Are Reference materials representative for samples analysed routinely? YES
Are control samples, or samples, other than PT and RM, analysed during validation representative for samples analysed routinely? YES4.
M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Se_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1
15/02/2015
OBM-Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES na digiprep ontsluiting met koningswater - Zink - Decision Tree for calculation of measurement uncertainty MU.cal.v04
5
3. Are Reference materials representative for samples analysed routinely? YES
Are control samples, or samples, other than PT and RM, analysed during validation representative for samples analysed routinely? YES4.
1. YES
2. Are PT samples representative for samples analysed routinely?
Is sample heterogeneity, if relevant, completely removed at the sample homogenisation / preparation stage?
YES Go to step 3.
Go to step 4.
Go to step 9.
sample heterogeneity is not an issue. Go to the next step.
9 23,1%
7
8
6
Measurement uncertainty is
M:\AC\data_IVH\Accreditatie_orig\ValidatieMeststoffen\m-meetonzekerheid\135 digiprep metalen ICPOES\MO_obm_Zn_ICPOES_MU_cal_v04.xlsm 1/1