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7/28/2019 Cromatografo Gases
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Cromatgrafo de Gases
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Principales componentes
Gas de acarreo
Controladores de flujo
Inyectores
Columnas
Detectores
Sistema de datos
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Gas de acarreo Portador o fase mvil, es el que transporta a los
compuestos a travs de la columna.
Qumicamente inerte, puro (>99%), seco Se aconseja colocar un filtro de carbn activo y una trampa para
humedad antes de la entrada del gas al instrumento.
El tipo de gas acarreador depende de la velocidad
requerida para el anlisis y el tipo de detector a emplear.
Los ms utilizados son helio, nitrgeno, hidrgeno o unamezcla argn con 5 % de metano.
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Con ciertos tipos de columnas y detectores se requiereel uso de un gas make-up.
El make-up, es un gas de arrastre adicionado alefluente de la columna antes de que pase al detector.
Los caudales utilizados en las columnas empacadasoscila entre 25 y 90 mL/min y de 1 a 2 mL/min en lascapilares.
Gas de complemento
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Inyectores
En el puerto de inyeccin se lleva a cabo laintroduccin de la muestra
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Con divisin-sin divisin
Split Splitless
Instalacin de una columna capilar en el inyector
Modo con divisin para analitos en concentraciones altas
Modo sin divisin para analitos en concentraciones traza
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG/Install%20a%20capillary%20column%20in%20a%20split%20splitless%20inlet.avihttp://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG/Install%20a%20capillary%20column%20in%20a%20split%20splitless%20inlet.avi7/28/2019 Cromatografo Gases
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Se utiliza bsicamente para aquellos solutos que son
termolbiles y para los que tienen puntos de ebullicin altos.
La inyeccin se hace directamente en la columna manteniendo
la temperatura inferior al punto de ebullicin del disolvente.
La zona de inyeccin se refrigera con aire.
Aumento brusco de temperatura despus de la inyeccin
On-column
Inyeccin sobre la columna
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG/On%20column.avihttp://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG/On%20column.avi7/28/2019 Cromatografo Gases
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Se puede emplear en modo split o splitless. Tiene la ventaja
de que se puede trabajar de forma isobrica e isotrmica o bienempleando rampas de presin y temperatura.
Se puede enriquecer la muestra dentro del inyector, introduciendo
grandes volmenes de muestra.
Vaporizacin de Temperatura programada (PTV)
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Columnas
Es donde ocurre la separacin y es el corazn de uncromatgrafo.
Columnas empacadas de: cobre, aluminio, acero inoxidable,vidrio tefln.
Columnas capilares de slice fundida recubiertas conpoliimida.
El empaque puede ser un slido, un lquido o un slido
recubierto por un lquido.
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG%5CSeparation%20process.AVIhttp://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG%5CSeparation%20process.AVI7/28/2019 Cromatografo Gases
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Empacadas o rellenas
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Las dimensiones de una columna empacadaoscilan entre:
- 2 y 4.6 mm de dimetro interno (DI) y de 1/8a 1/4 de pulgada de dimetro externo (DO).
- Longitud entre 6 y 30 pies para las ms
comnes.
Soporte slido (diatomita), de partculas porosasy uniformes (10mm), libre de xidos catalticos(causan descomposicin parcial de la muestra).
Fase estable trmica y qumicamente.Superficie especfica grande (1 a 20 m2/g), un
ejemplo de stas son la serie Chromosorb (tierrade diatomeas) (G, P y W).
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Tubo abierto capilar
- P.L.O.T. (Porous layer Open Tubular)
- W.C.O.T. (Wall Coated Open Tubular)
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F.S.O.T. (Fused Silica Open Tubular)
S.C.O.T. (Support Coated Open Tubular)
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Longitud de la Columna
Dimetro de la Columna (1/4", 1/8", 1/16" dedimetro externo)
Tamao de las partculas del empaqueNaturaleza de las fases
Grosor de fase estacionaria
Temperatura de la columnaVelocidad del gas portador
Cantidad de muestra inyectada
Factores que Afectan laEficiencia de una Columna
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Fases estacionariasPolidimetilsiloxano
Polietilenglicol
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Detector de Captura de electrones,ECD
Utiliza un emisor betaradioactivo (electrones) paraionizar parte del gas portador ypara producir una corriente entreun par de electrodos. Cuando lasmolculas orgnicas quecontienen grupos funcionales
electronegativos, tales comohalgenos, fsforo y gruposnitro, pasan por el detector,capturan algunos de loselectrones y reducen la corriente
medida entre los electrodos.
Detectores
Empleado frecuentemente paracompuestos halogenados
http://elchem.kaist.ac.kr/vt/chem-ed/sep/gc/detector/graphics/ecd.gif7/28/2019 Cromatografo Gases
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Detector de Ionizacin de Flama (FID)
Consiste de una llama dehidrgeno-aire y una placacolectora. El efluente de lacolumna pasa a travs de lallama, que ioniza las
molculas orgnicas. Losiones se recogen en unelectrodo de polarizacinnegativa y producen unaseal elctrica. El FID es
extremadamente sensible yes el detector msampliamente utilizado, sudesventaja es que destruyela muestra.
Empleado para hidrocarburos, poco
sensible a compuestos muy oxidados
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG%5C6890%20FID%20Collector%20Maint.AVIhttp://elchem.kaist.ac.kr/vt/chem-ed/sep/gc/detector/graphics/fid.gifhttp://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_15/Videos%20de%20CG%5C6890%20FID%20Collector%20Maint.AVI7/28/2019 Cromatografo Gases
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Detector de Azufre-Fsforo, FPDFotomtrico de flama
Adaptado para utilizarsecon una flama de un FID.Sensible a compuestos conazfre (394 nm) y confsforo (526 nm)
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Detector de Conductividad trmica, TCD
Utilizado particularmente con columnas empacadas, detectaH2O, CO, CO2 e H2. Mide la conductividad trmica de unanalito en un gas acarreador.
La velocidad de prdida de calor de un cuerpo caliente hacia uncuerpo ms fro es proporcional a la conductividad trmica del
gas que separa estos cuerpos.
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Detector de Espectrmetrade Masas, MSD
*El espectrmetro de masas
usa la relacin masa-carga
(m/z) de molculas ionizadas.
*Es una tcnica muy poderosa
que permite cuantificar,
identificar y da informacinacerca de la estructura de
compuestos desconocidos.
http://www.chem.vt.edu/chem-ed/ms/ms-intro.html
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Espectrmetro de Masas
Analizadores de masa
Una vez ionizadas las molculas, estas pasan al analizador de iones el cual los
transporta hacia el detector: Existen diferentes tipos de analizadores los queson utilizados de acuerdo a las necesidades. Dentro de los analizadores
podemos citar, la trampa de iones, el sector magntico, el tiempo de vuelo, el
cuadrupolo, etc.
http://www.chem.vt.edu/chem-ed/ms/ms-intro.html
*La operacin general del espectrmetro de masas es:
a) crea iones en fase gaseosa
b) separa los iones en base a su relacin (m/z).
c) mide la cantidad de iones de cada relacin (m/z).
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El cuadrupolo consiste de cuatro cilindros metlicos paralelos, en donde dosde ellos tienen un potencial (U + Vcos(wt)) y los otros dos (U + Vcos(wt)), loque le da un rango de frecuencia, los iones con cierta relacin (m/z), pasan atravs del cuadrupolo, los que no son eliminados.En este sistema se necesitaun alto vaco, para el transporte de los iones a travs del analizador (10 -9
torr).
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Espectrmetro de MasasDetector
Se utilizan varios detectores en espectrometra de masas, entre los quepodemos citar la copa de Faraday, el detector Daly, el Channeltron, elelectromultiplicador (EMT). Todos ellos tienen la caracterstica de detectarlos iones seleccionados. Este consiste de una serie de dnodos, que emitenelectrones secundarios cuando son atacados por un in, por lo tanto
multiplican la corriente del in
http://www.chem.vt.edu/chem-ed/ms/ms-intro.html
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Caractersticas Detectores
Detector Lmite de
deteccin g
Rango lineal Comentarios Tratamiento
soluto
TCD 10-5-10-6 103-104 Detectoruniversal
Nodestructivo
FID 10-12 106-107 Detector
universal
Destructivo
ECD 10-14 102-103 Detectorselectivo
Nodestructivo
FPD 10-13 102 DetectorSelectivo S,P
Destructivo
NPD 10-8-10-14 105-107 DetectorSelectivo N,P
Destructivo
MSD 10-12 Segn tipodetector
Detectoruniversal
Destructivo
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Bibliografa
JENNINGS, Walter. Analytical Gas Chromatography. Academic
Press. USA. 1987
McNAIR, Harold M. and BONELLI, Ernest J. Basic Gas
Chromatography. 5th Edition. Varian Aerograph. USA. 1969
SKOOG,Douglas y LEARY,James.Anlisis Instrumental. 4 Edicin.
McGraw-Hill. Espaa.1994
WILLARD, H. H.; MERRITT, L. L. and DEAN, J. A. Instrumental
Methods of Analysis. 5th Edition. D. Van Nostrand. USA. 1974.
http://www.chem.vt.edu/chem-ed/ms/ms-intro.html