X-Ray Fluorescence Analysis

(Analisa XRF)

Analisis X-ray Fluoresensi

Pendahuluan

Prinsip Kerja

Skema Cara Kerja Alat

Preparasi Sampel

Instrumen XRF

Contoh spektra

Radiasi Elektromagnetik

1Hz - 1kHz 1kHz - 1014Hz

1014Hz - 1015Hz

1015Hz - 1021Hz

Extra-Low Frequency

(ELF)

Radio Microwave Infrared

Visible Light

X-Rays,

Gamma Rays

Low energy High energy

Pendahuluan

Teknik fluoresensi sinar x (XRF) merupakansuatu teknik analisis yang dapat menganalisa

unsur-unsur yang membangun suatumaterial.

Teknik ini juga dapat digunakan untukmenentukan konsentrasi unsur berdasarkanpada panjang gelombang dan jumlah sinar x

yang dipancarkan kembali setelah suatumaterial ditembaki sinar x berenergi tinggi.

Fitur XRF• Akurasi yang relative tinggi

• Dapat menentukan unsur dalam material tanpaadanya standar (bandingkan dg. AAS)

• Dapat menentukan kandungan mineral dalambahan biologis maupun dalam tubuh secaralangsung.

Kelebihan

• tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandungdalam material yang akan kita teliti.

• tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu.

Kelemahan

Prinsip Kerja

Menembakkanradiasi foton

elektromagnetik kematerial yang diteliti.

Radiasielektromagnetik yang

dipancarkan akanberinteraksi denganelektron yang berada

di kulit K suatuunsur.

Elektron yang beradadi kulit K akan

memiliki energikinetik yang cukupuntuk melepaskandiri dari ikatan inti,

sehingga elektron ituakan terpental

keluar.

Peristiwa pada tabung sinar-X.

Prinsip Kerja XRFPada teknik XRF,

dienggunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan electron dari kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sample yang di analisis.

Prinsip Kerja XRF Untuk setiap atom di dalam sample,

intensitas dari sinar-X karakteristik

tersebut sebanding dengan jumlah

(konsentrasi) atom di dalam sample.

Intensitas sinar–X karakteristik dari

setiap unsur, dibandingkan dengan suatu

standar yang diketahui konsentrasinya,

sehingga konsentrasi unsur dalam sample

bisa ditentukan.

S kema C ara Kerja Alat

Instrumen XRFInstrumen XRF terdiri dari :

Sumber cahaya

O ptik

Detektor

S yarat S ampel

SerbukUkuran serbuk < 4 00 mesh

Padatan Permukaan yang dilapisi akan meminimalisir efek

penghamburan Sampel harus datar untuk menghasilkan analisis kuantitatif

yang optimal

Cairan Sampel harus segar ketika dianalisis dan analisis dilakukan

secara cepat jika sampel mudah menguap Sampel tidak boleh mengandung endapan

S umber C ahaya Tabung Sinar X

• End W indow

• Side W indow

Radioisotop

T abung sinar x End W indow

S ide W indowBe W indow

Silicone Insulation

Glass En v elope

Filament

Electron beam

Target (Ti, Ag,

Rh, etc.)

Copper Anode

H V Lead

RadioisotopIsotope Fe-5 5 Cm-244 Cd-109 Am-241 Co-57

Energy (keV) 5.9 14.3, 18.3 22, 88 59.5 122

Elements (K-lines)

Al – V Ti-Br Fe-Mo Ru-Er Ba - U

Elements (L-lines)

Br-I I- Pb Yb-Pu None none

Optik

Source Detector

Filter

Detector

X-Ray

Source

Source Filter

C ontoh S pektra

C ontoh S pektra

D etektor Si(L i)

P N Diode

Silicon Drift Detectors

Proportional Counters

Scintillation Detectors

S i ( L i) D etektor

W Indow

Si(Li)

crystal

Dewar

filled with

LN 2

Super-Cooled Cryostat

Cooling: LN2 or Peltier

Window: Beryllium or Polymer

Counts Rates: 3,000 – 50,000 cps

Resolution: 120-170 eV at Mn K-alpha

FET

Pre-Amplifier

PIN D iode

Cooling: Thermoelectrically cooled (Peltier)

Window: Beryllium

Count Rates: 3,000 – 20,000 cps

Resolution: 170-240 eV at Mn k-alpha

Silicon Drift Detector

Packaging: Similar to PIN DetectorCooling: PeltierCount Rates; 10,000 – 300,000 cpsResolution: 140-180 eV at Mn K-alpha

Proportional Counter

Anode Filament

Fill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton

Pressure: 0.5- 2 ATM

Windows: Be or Polymer

Sealed or Gas Flow Versions

Count Rates EDX: 10,000-40,000 cps WDX: 1,000,000+

Resolution: 500-1000+ eV

Window

Scintillation DetectorPMT (Photo-multiplier tube)

Sodium Iodide Disk Electronics

ConnectorWindow: Be or AlCount Rates: 10,000 to 1,000,000+ cpsResolution: >1000 eV