Atomic Absorption Spectrometry (AAS)

Yoddy A. Nuhgraha23711301

Program Studi Ilmu & Teknik MaterialFakultas Teknik Mesin & Dirgantara

Institut Teknologi Bandung2012

Outline

1. Pendahuluan2. Kegunaan3. Limitasi4. Prinsip Dasar5. Instrumentasi6. Sampel7. Kalibrasi8. Gangguan9. Lokasi10. Metoda Lain11. Pustaka

04/13/2023 2

Courtesy http://www.civil.iitm.ac.in

Courtesy http://www.civil.iitm.ac.in

WARNING

• These slides have not been extensively proof-read, and therefore may contain errors.

• While I have tried to cite all references, I may have missed some– these slides were prepared for an informal lecture and not for publication.

• If you note a mistake or a missing citation, please let me know and I will correct it.

• I hope to add commentary in the notes section of these slides, offering additional details. However, these notes are incomplete so far.

04/13/2023 3http://prism.mit.edu/xray

1. Pendahuluan

• AAS adalah prosedur analisa spektro untuk menentukan unsur kimia kuantitatif menggunakan penyerapan radiasi optik (cahaya) oleh atom bebas dalam bentuk gas

• Ilmuwan pengembang AASRobert W. Bunsen & Gustav R. Kirchhoff

(Jerman 1850an)Sir Alan Walsh (Australia 1950an)

04/13/2023 4

2. Kegunaan

• Medis: kandungan logam pada darah atau urine.

• Lingkungan: kandungan logam dan unsur lain pada air, tanah, tanaman, kompos.

• Obat-obatan: katalis yang digunakan; logam berbahaya (Cd, Pb, etc).

• Industri: logam pada material mentah, logam mulia.

• Forensik: serbuk mesiu, keracunan

04/13/2023 5

3. Limitasi

• Rentang pendeteksian mulai dari sub-parts per billion (ppb) sampai dengan parts per million (ppm)

• Tidak dapat menganalisa secara langsung untuk gas mulia, halogen, sulfur, karbon, atau nitrogen.

• Sensitifitas yang kurang untuk oksida refraktori atau unsur pembentuk karbida

• Secara mendasar merupakan teknik unsur tunggal

04/13/2023 6

Limitasi

04/13/2023 7

Elements detectable by atomic absorption are highlighted in pink in this periodic table.

http://www.webapps.cee.vt.edu/ewr/environmental/teach/smprimer/aa/aa.html

04/13/2023 8

4. Prinsip Dasar

http://www.webapps.cee.vt.edu/ewr/environmental/teach/smprimer/aa/aa.html#Features

4. Prinsip Dasar

04/13/2023 9

http://www.webapps.cee.vt.edu/ewr/environmental/teach/smprimer/aa/aa.html

5. Instrumentasi

04/13/2023 10http://www.files.chem.vt.edu/chem-ed/spec/atomic/aa.html

Flame AAS

04/13/2023 11

http://www.files.chem.vt.edu/chem-ed/spec/atomic/aa.html

Graphite Furnace AAS

04/13/2023 12

http://www.files.chem.vt.edu/chem-ed/spec/atomic/aa.html

Analysis Target Method Number Environmental Matrice

total recoverable metals 3005 ground water/surface water

dissolved metals 3005 ground water/surface watersuspended metals 3005 ground water/surface water

total metals 3010 aqueous samples, wastes that contain suspended solids and mobility-procedure extracts

total metals 3015 aqueous samples, wastes that contain suspended solids and mobility-procedure extracts

total metals 3020 aqueous samples, wastes that contain suspended solids and mobility-procedure extracts

total metals 3050 sediments, sludges and soil samplestotal metals 3051 sludges, sediment, soil and oil

04/13/2023 13

EPA sample processing method for metallic element analysis

6. Sample Preparation

http://www.webapps.cee.vt.edu/ewr/environmental/teach/smprimer/aa/aa.html

Sample Preparation Cara Basah

•Timbang ± 2,5 gr sampel, masukkan ke dalam gelas beker. Tambahkan 25 mL HNO3 pekat, tutup dengan gelas arloji, didihkan selama 30 – 45 menit untuk mengoksidasi senyawa organik. Dinginkan larutan secara perlahan, tambahkan 10 mL HClO4 70%. Didihkan kembali hingga larutan menjadi jernih

Cara Kering•Timbang ± 2,5 gr sampel, masukkan ke dalam porselen. Panaskan dalam oven hingga suhu 550 oC selama 4 jam. Dinginkan, tambahkan 10 mL HCl 3 N. Tutup dengan gelas arloji, didihkan selama 10 menit. Dinginkan, saring dan masukkan ke dalam labu takar 100 mL, encerkan hingga batas dengan air bebas ion

04/13/2023 14

Sumber: Presentasi AAS, Ongki Arief Wisudawan & Akbar Ilham Manangkasi, Teknik Material ITB.

Method for Metal AnalysisAnalyte Method number Analyte Method number Analyte Method number

aluminum 7020 antimony 7040 barium 7080A

beryllium 7090 cadmium 7130 calcium 7140

chromium 7190 cobalt 7200 copper 7210

iron 7380 lead 7420 lithium 7430

magnesium 7450 manganese 7460 molybdenum 7480

nickel 7520 osmium 7550 potassium 7610

silver 7760A sodium 7770 strontium 7780

thallium 7840 tin 7870 vanadium 7910

zinc 7951

04/13/2023 15

EPA methods for determination of metals by direct aspiration

http://www.webapps.cee.vt.edu/ewr/environmental/teach/smprimer/aa/aa.html

7. Kalibrasi

• Interference check sample, • Calibration verification, • Calibration standards, • Bland control, • Linear dynamic range

04/13/2023 16

8. Gangguan

• Gangguan Spektral

• Gangguan Fisika

• Gangguan Kimia– Bentuk uap– Bentuk

padat04/13/2023 17

• Terjadi bila panjang gelombangnya berhimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul lain yang terdapat dalam sampel.

• Dikoreksi dengan memodulasi sumber cahaya, suhu lebih tinggi, sumber cahaya kontinyu (deuterium atau hidrogen)

8. Gangguan

• Gangguan Spektral

• Gangguan Fisika

• Gangguan Kimia– Bentuk uap– Bentuk

padat04/13/2023 18

• Sifat fisika senyawa dapat mempengaruhi intensitas resapan atau emisi sampel

• Berat jenis, kekentalan, kecepatan, dapat mempengaruhi laju penyemprotan dan besar butir tetesan.

• Dikoreksi dengan menggunakan pelarut organik yang dapat menaikkan laju penyemprotan (kekentalan rendah), cepat menguap, mereduksi nyala api, menaikkan kondisi, dan mengurangi penurunan suhu nyala api.

8. Gangguan

• Gangguan Spektral

• Gangguan Fisika

• Gangguan Kimia– Bentuk uap– Bentuk

padat04/13/2023 19

• Dapat memperkecil populasi atom pada level energi rendah• Bentuk uap

• Atom dapat berkurang karena terbentuknya senyawa oksida atau klorida, atau terbentuknya ion.

• Dikoreksi dengan menambahkan unsur yang lebih mudah terionisasi

8. Gangguan

• Gangguan Spektral

• Gangguan Fisika

• Gangguan Kimia– Bentuk uap– Bentuk

padat04/13/2023 20

• Bentuk padat• Karena terbentuknya senyawa

yang sukar menguap atau sukar terdisosiasi dalam nyala api

• Terjadi ketika pelarut menguap dan meninggalkan partikel padat.

• Dikoreksi dengan mengubah kondisi nyala, suhu lebih tinggi, pemisahan secara selektif, penambahan releasing agent, dan pengikatan unsur.

9. Lokasi

Location Type of AAS Elements Harga per sampel (Rp)

B4T-Dep. Perindustrian Perkin Elmer AAanalyst 100

Fe, Ni, As, Cd, Cr, Ca, Zn, Hg, Mn, Mg, Cu, Co, Sb, Pb, Sn, SiHg, Pd

Bervariasi diantara40.000 – 100.000

Terutama untuk unsur Khusus seperti Si, Al, Au

harganya mencapai 100.000

P3KT – LIPI Bandung GBC 903 single beam AAS

Ca, Cd, co, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Zn,

Departemen Kimia - ITB Perkin, Shimatsu, JVC Hampir semua unsur

BBT-Dep. Perindustrian Perkin Elmer Fe, Ni, As, Cd, Cr, Ca, Zn, Hg, Mn, Mg, Cu, Co, Sb, Pb, Sn, Si

BBK – Dep. Perindustrian Varian Pb, cd, Co, Mn, Mg, Fe, As,

BBPK – Dep. Perindustrian

All metal, except Au, Pt, Ag

PPGL – Dep. ESDM

04/13/2023 21

9. Lokasi, Lanjutan

Location Type of AAS

Elements Harga per sampel

PPTM – Dep. ESDM Sb, Bi, Pt, Pd, Mo, Fe, Ca, Mg, Sr, Al, K, Na, Se, Al, Zn, Mn, Bervariasi diantara

40.000 – 100.000Terutama untuk unsur Khusus seperti Si, Al,

Au harganya mencapai 100.000

Jurusan Kimia FMIPA - UPI

Perkin Elmer AAnalyst 100

Fe, Au, cd, K, Ca, Co, Cr, Mg, Mn, Na, Ni, Ag, Pt, Zn, Cu, Pb, sn, Ti, V, B, Mo, P, Si, Al, Sr

Sucofindo laboratory-Bdg

All metal

04/13/2023 22

10. Metoda Lain

• Flame Emission Spectroscopy (FES)• Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission

Spectrometry (ICP-AES)

04/13/2023 23

11. Pustaka

• ASM Handbook Volume 10, Material Characterization• http://www.webapps.cee.vt.edu/ewr/environmental/

teach/smprimer/aa/aa.html• Presentasi AAS, Ongki Arief Wisudawan & Akbar Ilham

Manangkasi, Teknik Material ITB.• http://www.files.chem.vt.edu/chem-ed/spec/atomic/

aa.html• http://www.civil.iitm.ac.in• http://en.wikipedia.org/wiki/

Atomic_absorption_spectroscopy

04/13/2023 24