ОСНОВНЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ РАЗВИТИЯ ТЕХНОЛОГИИ СИНТЕЗА...

Post on 27-Jan-2016

53 views 0 download

Tags:

description

ОСНОВНЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ РАЗВИТИЯ ТЕХНОЛОГИИ СИНТЕЗА СОРБЕНТОВ PHENOMENEX. РЕГУЛИРОВАНИЕ ОРТОГОНАЛЬНОЙ И КОМПЛЕМЕНТАРНОЙ СЕЛЕКТИВНОСТИ ПРИ ОБРАЩЕННОФАЗНЫХ РАЗДЕЛЕНИЯХ ЗА СЧЕТ ПРИМЕНЕНИЯ СПЕЦИАЛЬНЫХ НЕПОДВИЖНЫХ ФАЗ. ГИДРОФИЛЬНЫЕ КОМПОНЕНТЫ. ЛИПОФИЛЬНЫЕ КОМПОНЕНТЫ. α 1. α 2. - PowerPoint PPT Presentation

Transcript of ОСНОВНЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ РАЗВИТИЯ ТЕХНОЛОГИИ СИНТЕЗА...

ОСНОВНЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ РАЗВИТИЯ ТЕХНОЛОГИИ

СИНТЕЗА СОРБЕНТОВ PHENOMENEX

РЕГУЛИРОВАНИЕ ОРТОГОНАЛЬНОЙ И КОМПЛЕМЕНТАРНОЙ

СЕЛЕКТИВНОСТИ ПРИ ОБРАЩЕННОФАЗНЫХ

РАЗДЕЛЕНИЯХ ЗА СЧЕТ ПРИМЕНЕНИЯ СПЕЦИАЛЬНЫХ

НЕПОДВИЖНЫХ ФАЗ

α2

α1

ГИДРОФИЛЬНЫЕ КОМПОНЕНТЫ

ЛИПОФИЛЬНЫЕ КОМПОНЕНТЫ

ОРТОГОНАЛЬНАЯ И КОМПЛЕМЕНТАРНАЯ СЕЛЕКТИВНОСТЬ

α

•Фаза: С18 с полярным эндкэппингом•Применение:неполярные и крайне полярные алкил-

содержащие соединения•рН стабильность: 1,5 – 7,5•Разделение высокополярных веществ в 100% водных

средах при низких значениях рН

•Фаза: Фенильная группа с эфирной связью•Применение:крайне полярные и ароматические

соединения•рН стабильность: 1,5 – 7,0

•Улучшенная форма пика для основных и кислотных соединений. Ароматическая селективность.

•Фаза: C12 c ТМС эндкэппингом•Применение:неполярные и умеренно полярные

соединения•рН стабильность: 1,5 - 10•Улучшенная форма пика для основных соединений

при нейтральных значениях рН

20

25

15

10

5

0.15 3.15 4.15 5.152.151.15

Линейная скорость (мм/с)

5

4

3

Колонка: Senergi 4 Max-RP

Luna C18 5

Luna C18 5

Размер: 50х4.6 мм

Подвижная фаза: AcN/H2O (35/65)

Детектирование: UV 254nm

Объем образца: 1мкл

Температура: 300C

Образец: нафталин

Сравнение эффективности сорбентов зернением 3, 4 и 5

Вы

сота

тар

елки

)

200

250

150

100

50

3 4 521

Пер

еп

ад д

ав

лен

ия

(b

ar)

Скорость потока (мл/мин)

5

4

3

Сравнение гидравлического перепада давления сорбентов

зернением 3, 4 и 5

00

Колонка: Senergi 4 Max-RP

Luna C18 5

Luna C18 5

Размер: 50х4.6 мм

Подвижная фаза: AcN/H2O (35/65)

Детектирование: UV 254nm

Объем образца: 1мкл

Температура: 300C

Образец: нафталин

РАСШИРЕНИЕ РАБОЧЕГО ДИАПАЗОНА рН

ЭВОЛЮЦИЯ ТЕХНОЛОГИИ

РЕВОЛЮЦИОННАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

ГЕОМЕТРИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ ЧАСТИЦ

СОРБЕНТА CORE SHELL

Соотношение размеров частицы сорбента и его пор (для узкопорных (100Ǻ) сорбентов

5мкм зернения

Dэффпор≈500Dэффчастицы

Sпор ≈ 250000Sповерхностичастицы (!)

При постоянной линейной скорости потока ПФ ( ) эффективность разделения обратно пропорциональна размеру частиц.

С ростом линейной скорости потока сначала эффективность возрастает, а в дальнейшем снижается.

Дальнейшее снижение эффективности разделения зависит от размера частиц. Чем меньше размер частиц, тем меньше снижение эффективности с увеличением линейной скорости потока ПФ.

pdN

1

Для частиц с эффективным диаметром менее 2,5 мкм вклад кинетической составляющей в рост HETP незначителен в широком диапазоне линейных скоростей

21

12

Область UPLC – ультраэффективной жидкостной хроматографии

10μ (60-70-е годы)

5μ(80-е годы)

3μ(90-е годы)

1.7μ (2004)

N

L

СТРУКТУРА ЧАСТИЦЫ СОРБЕНТА